DMF和水混溶,DMF又和乙酸乙酯混溶,水和乙酸乙酯不互溶。但如果先在DMF中加入水,再加入乙酸乙酯的话,便会出现分层现象。问题是,为什么DMF还和水混溶在下层,而不是和乙酸乙酯混溶在上层?按道理说DMF和两种都混溶,但为什么不会跑到乙酸乙酯层去?
有个比例问题,乙酸乙酯里也不是一点都没有,不信你打个气相色谱就知道了
无溶剂法
将硬脂酸乙酯(或甲酯)和表面活性剂的水溶液加热至100℃,搅拌,并加入0.15mm以上的糖粉;待全部的水被真空蒸发完后,加入催化剂碳酸钾粉末,在90~160℃下减压反应,生成的乙醇(或甲醇)被蒸出;用15%的食盐水溶解粗蔗糖酯中的蔗糖和催化剂,过滤,再用乙醇除去未反应的硬脂酸乙酯(或甲酯)即得产品。 SNELL法(DMF法)
将蔗糖与脂肪酸甲酯按3:1的摩尔比混合,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为催化剂,在90~95℃下减压回流12h,不断排出反应生成的甲醇;反应结束后,减压回收二甲基甲酰胺,用石油醚抽提未反应的脂肪酸甲酯;用10%的食盐水溶解未反应的蔗糖,再加入异丁醇抽提蔗糖酯,醇相脱去溶剂后得粗产品,再经丙酮重结晶后得白色粉状产品。 微乳化法
将蔗糖溶于丙二醇得蔗糖溶液,加入乳化剂硬脂酸钠和催化剂无水碳酸钾,在100~140℃和14.5~21.1kPa时,与硬脂酸乙酯反应6~8h,投料比为蔗糖:硬脂酸乙酯:无水碳酸钾:硬脂酸钠:丙二醇=1:0.6:0.01:0.5:900(Ml),反应过程中不断地蒸出乙醇和丙二醇,边反应边脱溶剂,溶剂脱完后继续反应一段时间即得蔗糖酯粗品;用丙酮溶解粗产品,过滤,滤液用酸酸化后冷却至5~10℃,析出结晶后真空干燥得纯净蔗糖酯,转化率为98%。
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