２０１７年第２期 文章编号：１００５—３３８７（２０１７）０２—００６０—６１ 浅析校准实验室不符合工作的控制 史占东苗芊张勃杨荣超张鹏飞 ４５０００１） （中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州摘要：介绍了中国烟草标准化研究中心实验室对内部审核活动产生的不符合项的分类、识别和控制方法，制定了处 理不符合工作的流程，实现了实验室经过ＣＮＡＳ校准实验室认可后对不符合校准工作的准确控制，促进了实验室管理体系 的持续有效运行，保证了校准数据的准确可靠。 关键词：不符合项；分类识别；控制；流程 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．１６４２８／ｊ．ｅｎｋｉ．ｅｎｌ０—１４６９／ｔｂ．２０１７．０２．０１９ ０引言 实验室不符合工作是指实验室的管理或技术活 动不满足所属实验室认可组织中规定的相关要求， 以及实验室自身管理体系和相应检测或校准方法中 利于实验室管理工作更加有效。 实验室所制定的管理体系文件出现的不符合． 也是初次评审实验室常常出现的不符合项。按照 ＣＮＡＳ—ＣＬ０１：２００６《检测和校准实验室能力认可 准则》中对检测和校准实验室在管理和技术上的 规定的要求ｌ】］。实验室不符合工作的控制关系到 实验室认可管理体系的持续性和有效性，也是认可 要求，对照ＣＮＡＳ—ＣＬ２５：２０１４《检测和校准实验 室能力认可准则在校准领域的应用说明》及ＣＮＡＳ ＣＬ５２：２０１４《ＣＮＡＳ—ＣＬ０１《检测和校准实验室 －机构在初次评审、监督评审及复评审中重点关注的 问题。中国烟草标准化研究中心在通过中国合格评 定国家认可委员会（ＣＮＡＳ）校准实验室认可后， 经过两次内部审核活动．针对实验室管理过程中的 能力认可准则》应用要求》，可以编制对管理体系 文件进行检查的表格，逐项对实验室的文件进行审 查，进而对管理体系文件进行必要的补充和修改． 主要包括质量手册、程序文件、作业指导书和质量 记录四类文件。 文件的制定离不开实验室相关人员的实施。 不符合项，提出不符合工作的控制方法，以便更好 的进行实验室的管理。 １ 不符合项的分类与识别 １．１不符合项的分类 内部审核或日常质量监督活动可以发现管 实验室每年都需要组织人员在内部评审中对人 员进行评审，主要包括实验室的最高管理者、 质量负责人、技术负责人、质量监督员、设备 理系统在建立和实施中的问题，即不符合项。 认可实验室不符合项按照性质可分为体系性不 符合项，实施性不符合项和效果性不符合项＿２］， 按照严重程度可分为严重不符合项，一般不符 合项和轻微不符合项。通过对发现的不符合项 进行分类，实验室人员能够清楚的认识所产生 管理员和校准员等，根据具体人员，确定相应 的评审内容，保证实验室人员在工作期间的所 有活动都持续符合管理体系的要求。由于实验 室管理体系文件一般不会有大的变动，这类审 核可制定出固定的表格，依照表格对人员进行 评审，以减轻内部审核的负担。 不符合工作的原因，也有利于最高管理者对比 ２不符合项的处理 实验室不符合项的处理主要包括不符合项报 告、不符合项整改计划、纠正与纠正措施、预防措 施、整改材料和整改报告几个部分。处理流程图如 图ｌ所示： 较严重的不符合项的重视，从而更加有效的制 定纠正措施与整改措施。 １．２不符合项的识别 实验室管理体系运行具有复杂性和变动性，发 生文件审查不符合和人员审查不符合是实验室管理 活动中在所难免的现象，正确识别不符合工作，有 一６０一 ２．１不符合项记录 发脱不符合 币符合项分类与识别 ，不仅 对不符合项的内容进 行ｉ己求，还应ｉ己求陔小符合项类 、伙 义什／条 ～ 为轻 符 一≥— ０ 苦 ４ 符台项报告 嚣 慧 ‘… 一……… 款、推荐的处理方 、验收 ‘ 弋干¨ Ⅲｔ人 等，最 后形成不符合项报 。，交【 ｛火责任人进 整改、Ｉ ２．２不符合项整改计划 汁划足不符合项整改过ｆ 的中心环 关系列 不符合项整改的仃效性干¨特续 ¨ 实验 参小符合项 发生后．应尽快 ＂ｒ整改Ｉ 作会议．『１Ｉ 验室伞体 一 ０ …。Ｉ ＿ ＿ｌ ｌｌｌ一 币符台项整敢计划（加盏公章） 采取纠正与纠ｉｌ：－：＇ｔｌｌ施 一 人员对不符合项讨沦和分析，制定ｆｆ｛ 、 计划， 足暂采取预防措施？ Ｉ、 预防措施记录并改进 证实验率不符合『 竹听导到快速解决 祭改汁划需包 括对发，ｌ 不符合 ｒ作的原 分析、纠ＩＩ ｊ纠正措 ——，一 一 整理整改ｆ｛树 ■中 保存昶】归档 。 施、整改材料、贵仟人及验 人等 ＩｌＩ责任人ｆ１ｌ 验证人需要规定究成的Ｒｇ－Ｉ：Ⅱ，懵促牛ｆ｛火人员整改不 符合项．有利于匝艟负责人按汁划汇总 改材料ｊｉ 交资料管理员归 ｉ针对，ｔ１ 娴草标准化研究中心 的具 情况制定的 改汁则表格如表ｌ所， ： 刊１ 表１ 符合项处理流程图 实验室内部审核不符合项整改计划表 序 ‘ 小符合条款搜ｌＪ、】容 分析 纠【 与纠ｌ卜措施 整改材料 仃人／完成｝｛１｝ 验 人／ 芷成ＩｉＩ『 ２．３纠正和纠正措施 埘丁 符合ｌｒ作，首先必须纠正，通过沟迪交 足ｆ｛ｌ＿Ｊ。管理体系义仆不合删或觇定不 产生的 符合项．应安排卡Ｈ火人员进仃讨论，依照、人可准则 对体系文件修改补允．并×Ｉ『修改后的体系文件进行 宜贯 ： 、 流，分析 符合ｒ作的性质 严重程度，４Ｉ｝采取必 要的纠Ｉ 措施，纠 是消除已经发观的小符合项『１ 采取的措施，纠ＩＦ措施是为消除已发现的不符合或 其他不期 情况的原 所采取的措施， 处理具体 问题时往往需要将两荇结合起来，合理的…不符合 Ｔ作控制转入纠 措施程序 、 如针对『ｆＩ圉炯 标准化研究巾心内部审核『ｆｌ…现的不符合项“实 验宅木提供数字 蓐计期ｌ＇／ｉＪ核 的作业指导书”， 纠正力‘法是“编制数字 筹汁期间核 的作业指 导书”，纠正措施足“质量监督员组织参 １ｊ．期问核 查的卡Ｈ父人员学习ＣＮＡＳ—ＣＩ ２５相关条款和ＣＴＳｌ５ ２．４预防措施 预防措施是为消除潜 ／ｆ 符合或 他潜 小期 望原 所采取的＇．／ ３“ｔ：施，不符合１ 作 现 ，常常会 将纠正措施转化为预防措施，即所 ｔ＇ｔ，Ｊ“举一反 二三” ￣ｌｌｇ－：Ｐ对巾闻炯 标准化研究ｆ１ｌ心内部审核巾 现的 符合项“实验事建 的计量标准Ｌ缺少 汁量标准的标识”，采取的颅防措施 举一反 措 施为“针对ＣＮＡＳ—Ｃ Ｏｌ：２００６第５．５．８的规定 和ｃＴＳ１５一ＣＸ２２《仪器设箭控制与管理 序》的要 求，检 其余实验 标识是 粘贴正确，厄类似的 不符合”，将此类 题全而俭Ａ，整改效 显著 ２．５保存和归档 符合项 改完成，需 ｝｝１质量负责人收集整 改材料．整改材料 尽 ｔｌ￣１，１＇＂－７Ｉｆｔ．必要ＩＩ，Ｉ ＪＰ］『１Ｔ以包 括图片，以证明 改完成的情况 ， ｆ１ Ｈ娴ｅ 标准化 研究巾心钊‘对每・个不符合项，除轻微／ｆ 符合项， ＣＸ２５《期间核硷程序》，新编写的作业指导书， 要求期ｌ１｜Ｊ核佥人员必须参照十｝Ｉ心作业指导ｔ５进行计 量标准期问核杏，并对相关人员进行期问核查能力 培训、” 针对 符合项的性质．所采取的纠正措施也有 不同 埘于体系性不符合，所制定的纠 措施必须 遵循认Ｉ叮准则的要求，埘管理体系文件进行补充、 修汀和完善，修改后的文件发 后． 应对员ｒ进 行宦贯和实施 埘１ 实施性不符合．主 是由于员 Ｉ 对管理体系义件媸解不足，心安排对相应体系义 件的宣贸、培训、号核 埘 效果性不符合，主要 都要具衙四类整改材料．分）ｊＩＪ Ｉ１：纠止十 施表、纠 正材料、纠工Ｆ措施材料和归 保存Ｈ 整改计划表交南资料管理员 埘以Ｌ材 料进行收集整理后连同不符合项｝己录 ＃－ｉＩ不符合项 ．．（下转第ｌ９页） ６１— 表３ 加标回收率实验结果 样品含量（ｍｇ／Ｌ） ９．８０ ９．７０ 加入量（ｍｇ／Ｌ） ５ １０ 实测含量（ｍｇ／Ｌ） １４．７５ １９．３６ 回收率％ ９９．８ ９８．３ ３．４稳定性实验 —Ｙｌｌ＜０．３ 准则对样品的稳定性进行检验，统 计结果见表４。 由于锰含量两次稳定性检测结果平均值的差值 为验证样品在本次实验周期内的稳定性，在实 验开始和结束时间内进行两次稳定性检验．间隔 ３０天，样品在重复性条件下测试２次。试验方法 与均匀性检验一致。按照ＣＮＡＳ—ＧＬ０３：２００６能力 满足ｌ —ＹＩ≤０．３ 准则，因此，认为该次能力验 证计划提供的样品，在常温下是稳定的，能够满足 本次实验的要求。 第二次 ９．７２ ９．８０ ９．７０ 验证样品均匀性和稳定性评价指南，采用５．３中 表４ 稳定性实验结果 检验结果 锰含量（ｍｇ／Ｌ） ９６６ ．第一次 平均值 ９．６９ ９．７５ —Ｙ Ｉｌ ０．３０＂ ０．Ｏ６ ０．３１８ 结论 锰含量髓次稳定性检测结果平均值的差值满足 准则，所以对于该次能力验证计划提 供的样品，所制备的样品在常温下是稳定的，能够满足本次实验的要求。 注： 为能力评定标准差值０－＝１．０６ ｍｇ／Ｌ ４结果评定 本文实验方法按照标准ＳＨ／Ｔ０７１１—２００２规定 中可做推广。 参考文献 操作，在优化原子化条件的基础上，修正了氯化锰 做标准物质时的锰含量，克服了氯化锰在储存中吸 潮导致测量结果存在偏差的问题，在参加山东省出 入境检验检疫局检验检疫技术中心的ＰＴ—ｏｉｌ一２０１５ 一［１］ 杨勇．原子吸收光谱法测定车用汽油中锰含量影响 因素考察［Ｊ］．测试与评定，２０１０，２８（６） ［２］ 周承强，赵丽艳，贺元，等．汽油中锰含量测定影 响因素讨论［Ｊ］．广东化工，２０１２，３９（１３） ｏ４“汽油锰含量的检测”能力验证中．其盲样指 ［３］ 亢格平．汽油中锰含量测定方法的研究『Ｊ］．辽宁化 工，２００３，３２（６） 定值为９．７０，用本文方法校准后实验结果与指定 值相比，能力评定标准差值 ＝１．０６ ｍｇ／Ｌ，Ｚ值 为０．０５，按照ＣＮＡＳ ＧＬ０２：２０１４规定．实验室检 测结果评价准则为：ｌ ｚ ｌ≤２为满意结果．因此 该偏移校准方法，切实可行，在汽油锰含量的检测 ［４］ 徐坚．对行业标准《汽油中锰含量测定方法（原子 吸收光谱法）》的改进［Ｊ］．中国石油和化工标准 与质量，２０１４（４） ［５］ 马宏园．汽油锰含量测定影响因素的考察『Ｊ］．广东 化工，２０１１，３８（１） （上接第６１页） ３ 结语 不符合项是影响实验室管理体系正常运行的重 要因素，只有正确识别不符合项，对不符合工作进 参考文献 ［１］ ＣＮＡＳ－ＧＬ０９：２０１４实验室认可评审不符合项分级指 南『Ｓ］ ［２］ 虞惠霞，何虹等．实验室认可３８０问［Ｍ］．北京： 中国质检出版社。２０１４ 行处理和控制，有效减少实验室不符合工作的发 生，才能保证实验室管理体系运行的有效性和实验 室校准数据的准确、可靠。 ［３］ 施昌彦．不符合检Ｎ／校准工作的处理与控制［Ｊ］． 中国计量．２０１６ １９— —
