实验室基础实验操作基本技能

实验室基础实验操作基本技能

序号 项目名称 操作规程（SOP） ①操作时应根据难溶物（沉淀）性质选择合适的滤纸。 1 常压过滤 （粗盐溶液） 2 减压过滤 （固液混合物） 3 小型离心机的使用 ②将滤纸沿圆心对折两次，但先不要折死。按三层一层比例将其撑开呈圆锥状放入漏斗中，如果上沿不十分密合，可改变滤纸的折叠角度，且要求滤纸边缘应低于漏斗沿0.5～1.0cm，直到与漏斗密合为止。③撕去滤纸三层外面两层的一角，要横撕不要竖撕，撕角的目的是使滤纸能紧贴漏斗。 ④将滤纸放入漏斗，滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘，加少量蒸馏水润湿滤纸，轻压滤纸赶走气泡。⑤过滤时，置漏斗于铁圈或漏斗架上，漏斗颈与接收容器紧靠，用玻璃棒贴近三层滤纸一边，首先沿玻棒倾入沉淀上层清液，一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3，以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。 ⑥倾倒完成后，在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤，静置沉淀，再如上法倾出上清液。如此3-4次。 ⑦残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。 ⑧左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上，玻璃棒的下端向着滤纸的三层处，用洗瓶吹出洗液，冲洗烧杯内壁，沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。 ⑨沉淀全部转移到滤纸上以后，仍需在滤纸上洗涤沉淀，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。 ⑩其方法是从滤纸边沿稍下部位开始，用洗瓶吹出的水流，按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上，这样容易溅失。 ①清水清洗抽滤瓶，布氏漏斗，蒸馏水润洗。 ②将布氏漏斗和抽滤瓶安装在一起，并且使漏斗的下端斜削面朝向抽滤瓶口。 ③选择滤纸，使其大小适合布式漏斗，要把所有的孔都覆盖住，并从中心滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密。 ④将布氏漏斗通过圆边向上的橡胶垫放在抽滤瓶上，将抽滤瓶接到真空泵上。 ⑤打开真空泵，抽气，提前使滤纸和漏斗连接紧密。 ⑥将待结晶的泥沙浆固液混合物借助玻璃棒迅速转移到滤纸上。开始抽滤。 ⑦当漏斗下方不再有液体流下后，抽滤结束。 ⑧先拔掉抽气泵的管子，然后关闭抽气泵的开关。 ①将待离心悬混液（沙土的水混悬液）5ml加入离心管内，再取一空离心管，加入等体积水。必要时以天平称量配重相等。 ②将离心管放入离心机内，离心管一定要对称放置，保证不偏。（比如有8个管位，一定要放入4个离心管，而且是隔一个放一个。） ③在开启离心机前一定要将离心机的盖子盖紧密。 ④开启离心机，调速慢慢增加或者减小，不能突然使速度改变很快。

4 5 6 ⑤按规定时间结束离心，一定要确定离心机完全静止后，再开盖取样品。 ⑥使用中有异常抖动或巨响立即停机检查。 ①取一表面皿，用清水清洗干净，用蒸馏水润洗3遍。 ②用干燥的滤纸擦干表面皿。 ③取用试纸的手必须是干燥的。 广泛pH试纸的使用 ④从pH试纸袋中取出1张广泛pH试纸。 （0.1mol•L-1HAc溶⑤将试纸撕成小块，均匀平铺在表面皿上。 液） ⑥用玻璃棒蘸取待测溶液，滴在pH试纸上。 ⑦将试纸与比色板进行对比，估算溶液的pH值。 ⑧将用过的pH试纸倒在垃圾桶中。 ①量筒选择：根据所量取的液体的体积选择合适的量筒； ②装入液体：向量筒里注入液体时，应用一只手拿住量筒，使量筒略倾斜，另一只手拿试剂瓶，使瓶口紧挨着量筒口，控制试剂瓶与量筒的倾斜角，以保证液体缓缓流入量筒。待注入的量比所需要的量稍少时，把量筒放平，改用胶头滴管滴加到所需要的量。 ③读取数据：注入液体后，应把量筒放在平整的台面上，等1～2分钟，使附着在内壁上的液体流下来，再读出刻度值，否则，读出的数值偏小。观察刻度时，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出所取液体的体积数。否则，读数会偏高或偏低。 ④倾出液体：同时倾斜量筒与承接量取液体的容器，将量取的液体缓缓倾入容器。随着量筒内液体量的减少，逐渐将承接量取液体的容器量筒的使用 立起，并进一步增加量筒的倾斜度，直至将液体全部倾入承接量取液体的容器。 ⑤量取结束：如果连续量取的是同种液体，则量筒不需冲洗，以防使所取体积偏大；如果要用同一量筒再量别的液体，就必须用水冲洗干净，以免污染后续量取的液体。 ⑥使用量筒注意事项 1）起始刻度：量筒没有“0”的刻度，一般起始刻度为总容积的1/10。 2）液体温度：量筒面的刻度标识的是温度在20℃时的体积数。温度升高，量筒发生热膨胀，容积会增大。由此可知，量筒是不能加热的，也不能用于量取过热的液体，更不能在量筒中进行化学反应或配制溶液。 ①准备工作：要放置在水平的地方，托盘摆放到位，游码要归零。 ②调整零点：调节平衡螺母(天平两端的螺母)调节零点直至指针对准刻度线。 ③载体选择：根据待称量物质的性状选择样品称量的载体，载体选择要求如下：1）一般的干燥固体样品：可以应用洁净的称量纸做称量托盘天平的使用 载体；2）易潮解的或液体样品：必须选择玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）作载体。 ④载体平衡：根据称量物的性状应放在玻璃器皿或洁净的称量纸上，于放置样品之前应先用同样的作为称重载体的称量纸平衡托盘天平或在同一天平上称得作为载体的玻璃器皿的质量，具体方法见“添加

7 8 9 砝码” 项下。 ⑤样品放置：样品以及盛放样品的载体应该放于天平的的左托盘中，并在放置时注意以下两项：1）尽量减少物体与托盘的作用力；2）过冷过热的物体不可放在天平上称量，应先在干燥器内放置至室温后再进行称量。 ⑥添加砝码：根据估计称量物质量，按照从大到小以及大砝码居中的原则，用镊子将砝码依次放到托盘天平的右托盘中。加减砝码并移动标尺上的游码，直至指针再次对准刻度线。托盘天平只能称准到0.1克。 ⑦结果读取：物体的质量 =砝码+游码。 ⑧仪器整理：称量完毕，取用镊子取下砝码，并将砝码放于砝码盒中，再把游码移回零点，并将两个托盘置于同侧。 ⑨注意事项：砝码应该保持清洁。砝码若生锈，测量结果偏小；砝码若磨损，测量结果偏大。 ①一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取； ②溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，然后用滤纸擦干下端； ③然后使移液管垂直，稍松食指（或者用右手拇指与中指缓慢转动移移液管的使用 液管），使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即按紧食指； ④将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触，容器稍倾斜，放松食指使溶液自由流出，流完后停留15秒左右。 ①检漏：（1）加水至刻度线；（2）一只手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈，另一手指尖托住瓶底边缘；（3）将容量瓶颠倒十次，每次颠倒过程中，均要停留在倒置状态10秒钟以上，并用滤纸片检查是否有水自瓶口渗出。 容量瓶定容 ②固定瓶塞：将瓶塞固定在瓶颈上端； ③转移溶液：借助于玻璃棒定量转入溶液（参照定量转移操作）； ④加溶剂稀释至近刻度，静止1～2分钟，用滴管或洗瓶加溶剂至刻度，并摇匀。 ①计算所需溶液的液体试剂的体积，注：公式 n=m/M , c=n/v , p=m/v。 ②用倾注法倒出液体试剂，把瓶盖倒放在桌上。 ③右手握瓶子，使试剂标签朝上，沿着容器壁缓缓倒出溶液。 用液体试剂配制试④如果是烧杯，用玻璃棒引流。用完后，迅速将盖子盖回，试剂瓶放液（0.1mol•L-1HCl溶回原处。 液） ⑤将量取好的溶液加入用烧杯装好的纯水（或离子水中），混合均匀。 ⑥由于细口瓶的颈较细，为了避免液体洒在外面，用玻璃棒引流。 ⑦用量筒量取蒸馏水，向细口瓶中加入蒸馏水至所需体积。 ①计算配制一定浓度的溶液所需固体试剂的质量，注：公式 n=m/M , c=n/v , p=m/v。 10 用固体试剂配制试取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。 液（0.1 mol•L-1NaOH③按规定量取出NaOH固体后，把瓶塞盖严并把试剂瓶放回原处。 溶液） ④应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。固体试剂用托盘天平称量，在烧杯中溶②用清洁、干燥的药匙取试剂。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。注意不要多

11 12 13 解，待冷却后转入细口瓶中。 ⑤由于细口瓶的颈较细，为了避免液体洒在外面，用玻璃棒引流。 ⑥用量筒量取蒸馏水，向细口瓶中加入蒸馏水至所需体积 ①酸式、碱式滴定管排气泡 1）酸式滴定管排气泡：转动活塞，使溶液急速流下（可手拿滴定管用力向下）； 2）碱式滴定管排气泡：可将橡皮管向上弯曲，并稍高于玻璃珠所酸式、碱式滴定管排在处用两手挤压，使溶液从尖嘴口流出。 气泡及滴定管润洗 ②滴定管润洗 1）注入溶液； 2）将滴定管横过来，慢慢转动，使溶液流遍全管； 3）然后将溶液自下放出。 ①应将滴定管垂直夹在滴定管夹上。 ②滴定管内的液面呈弯月形，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在滴定管读数 同一水平线上。 ③读数时应估计到0.01ml。 ①将精密称取的基准物质放在锥形瓶中，加入蒸馏水50ml，使之溶解； 0.1mol/LNaOH标准②加入酚酞指示剂2滴； 溶液的标定 ③用NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，注意临近终点时须半滴加入，并用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，最后半滴加入时呈淡红色并30s不褪色即为终点。