利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法[发明专利]

*CN101906111A*

(10)申请公布号 CN 101906111 A(43)申请公布日 2010.12.08

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010252022.9(22)申请日 2010.08.12

(71)申请人胡竹林

地址330804 江西省高安市灰埠镇工业园高

安万得有机硅材料有限公司(72)发明人胡竹林

(74)专利代理机构江西省专利事务所 36100

代理人黄新平(51)Int.Cl.

C07F 7/08(2006.01)C01B 7/03(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页

()发明名称

利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法(57)摘要

一种利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法是先在反应釜内加入10-13份、浓度14-16％的稀盐酸，开动搅拌，再向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，得到固体甲基硅酸和盐酸液体，将固体甲基硅酸和盐酸液体分离；再采用上述相同的方法，进行两次在盐酸中滴加甲基三氯硅烷，控制好滴加时的反应温度。本发明方法制备的甲基硅酸颗粒小，清洗颗粒中不容易含酸；由于预加入稀盐酸与甲基三氯硅烷比例大，所以能够把反应温度控制得比较低，使生产效率大幅提高，且副产盐酸变成了浓度高的工业盐酸，大大减少了排放，极少量排放也完全能符合国家相关标准，改善了环境，社会效益和经济效益都非常高。CN 101906111 ACN 101906111 ACN 101906113 A

权 利 要 求 书

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1.一种利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

(1)、先在反应釜内加入10-13份、浓度14-16％的稀盐酸，开动搅拌，再向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在50℃以下，反应制得甲基硅酸和稀盐酸，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离，盐酸备用；

(2)、将上述稀盐酸10-13份加入另一反应釜内，开动搅拌，向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在42℃以下，反应制得甲基硅酸和稀盐酸，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离，盐酸备用；

(3)、将步骤(2)中得到的稀盐酸10-13份加入另一反应釜内，开动搅拌，向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在38℃以下，盐酸的浓度可达到约31％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离。

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说 明 书

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利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法

技术领域

[0001]

本发明涉及一种利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法。

技术背景

甲基三氯硅烷是有机硅单体生产企业在单体生产中所产生的几种主要单体之一，占生产中单体总量的12％左右，当前国内甲基三氯硅烷的总产量约为8-10万吨。由于目前国内能利用甲基三氯硅烷制备的后部产品还是些非常老的产品系列，如硅树脂、硅烷偶联剂、甲基硅酸等等，这些产品的市场需求量均不大，其中在国内用的比较广泛的还是甲基硅酸。种种原因造成甲基三氯硅烷严重供过于求，加上它又属于非常不易存放的危险化学品，使得甲基三硅烷就目前国内形势下而言，它成了有机硅单体生产企业生产二甲基二氯硅烷的一种特别头痛的副产品。它的价格也从高位时的10000元/吨，一路下跌至目前贴补下游企业1000元/吨的处理费用。其实处理甲基三氯硅烷的最简易方法就是水解制备甲基硅酸，但目前国内传统的工艺过于简单，因于在处理过程中产生大量的——每吨甲基三氯硅烷产生3-4吨浓度18％左右的稀盐酸，不仅对环境造成很大影响，而且又产生了如何处理稀盐酸的难题。

[0002]

发明内容

[0003] 本发明的目的就是提供一种经济效益好，可减少环境污染的利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法。

[0004] 本发明的利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法，包括以下步骤：

[0005] 1、先在反应釜内加入10-13份、浓度14-16％的稀盐酸，开动搅拌，再向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，由于甲基三氯硅烷与水反应剧烈，滴加时控制反应温度在50℃以下，反应制得甲基硅酸和稀盐酸，盐酸的浓度可达到约21％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离，盐酸备用；[0006] 2、将上述步骤产生的稀盐酸10-13份加入另一反应釜内，开动搅拌，向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在42℃以下，反应制得甲基硅酸和稀盐酸，盐酸的浓度可达到约26％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离，盐酸备用；[0007] 3、将步骤2中得到的稀盐酸10-13份加入另一反应釜内，开动搅拌，向釜内滴加1份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在38℃以下，反应制得甲基硅酸和盐酸，盐酸的浓度可达到约31％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离。

[0008] 本本发明的利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的化学反应式是：[0009] CH3SiCl3+3H2O＝CH3Si(OH)3+3HCl

[0010] 本发明的利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法，由于先加入是稀盐酸，所以一开始时反应速度就不快，因而反应时升温也不快，得到的甲基硅酸颗粒小，清洗颗粒中不容易含酸；由于预加入稀盐酸与甲基三氯硅烷比例大10-13∶1，所以能够把

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说 明 书

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反应温度控制得比较低，使生产效率大幅提高，且副产盐酸变成了浓度高的工业盐酸，大大减少了排放，极少量排放也完全能符合国家相关标准，改善了环境，社会效益和经济效益都非常高。

具体实施方式

[0011] 一种利用甲基三氯硅烷水解制备甲基硅酸和工业盐酸的方法，包括以下步骤：[0012] 1、先在反应釜内加入500千克、浓度16％的稀盐酸，开启搅拌，再向釜内滴加40千克的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在50℃以下，滴加时间22-25分钟，反应制得甲基硅酸25.15千克和稀盐酸29.3千克，检测盐酸的浓度达为20.8％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离，盐酸备用；[0013] 2、将上述稀盐酸12重量份加入另一反应釜内，开动搅拌，向釜内滴加1重量份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在42℃以下，滴加时间28-30分钟，反应制得甲基硅酸和稀盐酸，盐酸的浓度约26％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离，盐酸备用；[0014] 3、将步骤2中得到的稀盐酸10重量份加入另一反应釜内，开动搅拌，向釜内滴加1重量份的甲基三氯硅烷，滴加时控制反应温度在38℃以下，滴加时间32-35分钟，反应制得甲基硅酸和盐酸，盐酸的浓度为31.3％，使用常规方法将固体甲基硅酸和盐酸液体分离。

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