糠醛

1 酱香型白酒中糠醛的检验方法 酱香型白酒中糠醛的检验，目前尚无国标检验方法。本文根据糠 醛的吸收光谱扫描图和扫描数据，发现糠醛在波长为 276nm 时有最 大吸收的特点，通过大量实验验证了，用紫外分光光度法测定白酒 中糠醛含量的可行性。 1.1 原理 糠醛在 276nm 处有最大吸收，在一定含量范围内，其含 量的高低与吸光度成正比，将酒样适当稀释后与标准系列比较定 量。 1.2 仪器 仪器:agilent845 3 型紫外分光光度仪。 试剂：本法中使用的试剂无特殊说明均为分析纯，水为蒸馏水或 去离子水。试剂：①糠醛(色谱纯) （糠醛的标准溶液应存放于棕 色瓶中， （4±0.5）℃条件下可长期保存） ；②乙醇(95%)；③乙醇 (50%)；④糠醛标准贮备液:称取糠醛 0.1g(准确至 0.1mg)于 50ml 容器瓶中，用 95%乙醇容解并定容，得 2000mg/l 标准准贮备液；⑤ 糠醛标准使用液，临用前吸取 5ml 标准贮备液，用 50%乙醇定容到 100ml 容量瓶中，得 100mg/l 标准使用液。 1.3 测定步骤 ①标准曲线的制备 吸取 0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml 糠醛标准使用 液于 50ml 容量瓶中，用 50%乙醇定容至刻度(相当于每升含糠醛 0， 1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg)，用 1cm 比色皿，在 276nm 处，以零管调节零点，测定各系列点的吸光度，以浓度为横坐标，吸光 度为纵坐标绘制标准曲线。 ②样品测定 准确吸取(2.00-5.00)ml 酒样于 50ml 容量瓶中，用 50%乙醇定容 至刻度，混匀，静置 10min（如有气泡，超声波排除） ，用 1cm 比色 皿，在 276nm 处，以 50%乙醇调节零点，测定其吸光度(若吸光度超 出系列最大点或接近零点，应选择合适的稀释倍数，使样品吸光度 值尽可能位于标准曲线中部)，查表求出样品瓶中糠醛浓度。 1.4 计算 酒样中的糠醛含量 x（mg/l）＝c×d 公式中：c-为样品瓶中糠醛的浓度，mg/l；d-为稀释倍数。 1.5 测定方法验证 通过对多种白酒样品多次加标测试，下表列出七中酒的其中三组 实验数据。 通过以上实验数据可以看出，紫外分光光度法测定白酒中糠醛含 量，重复性好，回收理想，在 95.6 到 102.2 之间，非常适合酱香 型白酒中糠醛含量的测定。 在实验时也尝试过使用气相色谱法，谱图比较乱，尤其茅台酒样， 组分较多，在目标峰附近有很多未知峰，很难和目标峰完全分离， 使得重复性和回收率都较差。再者，由于白酒中含有大量的高沸点 酸类物质， 越是名酒，含的有机酸种类和数量越多。对分析很不利， 不

仅延长了分析时间， 还缩短了色谱柱使用寿命， 增加了检验成本。 1.6 讨论与小结通过以上不同样品、不同方法多次实验证明，紫外分光光度法测 定白酒中糠醛含量具有操作简单、 重复性好、 加标回收理想等优点， 对实践检验有很强的指导意义。

假酒中糠醛检测--盐酸苯胺比色法

l.仪器

分光光度计。

2．试剂

①苯胺(重蒸)。

②乙醇(50％，重蒸)。

③糠醛(重蒸)。

④糠醛标准贮存液(10mg·mL)：称糠醛1．000g于100ml容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度。

⑤糠醛标准应用液(0．1mg·mL)。

⑥浓HCl。

3．标准曲线制备

分别取糠醛标准应用液(O．1mg·mL)0．0ml、0．1ml、0．3ml、0．5mL、0．7ml、0.9ml、1．2ml、1．5mL、1．8ml、2．0ml，于50ml比色管中，各加50％乙醇至25ml，加苯按1mL，混匀，加浓HCl 0．25mL，混匀，20℃，放置15rain，于1cm比色皿、波长510nm处则吸光度。记录各管吸光度，绘制标准曲线。

4．检测

取5mL酒样于50mL比色管中，加50％乙醇至25ml，加苯胺1mL，混匀，加浓HCl 0·25 ml，混匀，20℃，放置15rain，用lcm比色皿、空白管调零、于波长510nm处测吸光度(同时做正常酒对照)。根据所测样液吸光度即可从标准曲线查得样液中糠醛含量。

5．计算

6．说明

①要求所用试剂均为无糠醛及无色，故需重蒸，无水乙醚需加苯胺、浓HCl蒸馏，其他试剂可直接蒸馏。

②糠醛、苯胺均有毒性，试验中应加强防护。

③糠醛标准液不宜久贮，一般为测定前配制。