AnalysisandTesting分析检测ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．０３．０３０气相质谱法分析蔬菜、水果中41种农药残留Analysisof41KindsofPesticideResiduesinVegetableandFruitbyGasPhaseMassSpectrometry◎ 施雨彤（北京市西城区食品药品监督管理局食品药品安全监控中心，北京 100054）Shi Yutong(Beijing Xicheng District Food and Drug Administration, Food and Drug Safety Monitoring Center, Beijing 100054, China)摘 要：本文采用农业部的行业标准NY/T 1380-2007《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法》，采用较具代表性的大白菜作为样品基质，共对41种农药的残留量进行了测定。文中具体描述了实验中标准溶液、试剂溶液的配制，仪器的具体设置参数，样品前处理的具体过程，并按照国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中规定的方法操作，选用四个浓度点进行四水平加标，每个点做6个平行，记录第一手的实验数据，对加标回收率及精密度进行计算分析，以验证实验的可行性。关键词：农药残留；气质联用；农产品安全Abstract：In this paper, the industry standard NY/T 1380-2007 《Determination of 51 pesticide residues in vegetables and fruits by gas chromatography-mass spectrometry》，The residues of 41 pesticides in Chinese cabbage were determined by using representative Chinese cabbage as sample matrix. The preparation of standard solution and reagent solution, the specific setting parameters of the instrument, the specific process of sample pretreatment, And operate according to the method specified in national standard GB/T 27404-2008《Laboratory quality control specification for physical and chemical detection of food》, four concentration points are selected for four-level labeling, each point is made six parallel, the first-hand experimental data were recorded, and the recovery rate and precision were calculated and analyzed to verify the feasibility of the experiment.Key words：Pesticide residues; GC-MS; Agricultural product safety中图分类号：S481.8农药是影响农产品安全的主要污染物，农药残留的测定 气相色谱-质谱法》，对敌敌畏、速灭磷、留量的检测是衡量农产品质量安全的主要依据。我乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、alpha-六六六、二国现行的农药残留检测标准中，有农业行业标准也嗪磷、巴胺磷、久效磷、林丹、呋喃丹、乐果、磷胺-1、有食品安全国家标准，本文的实验采用农业部的行beta-六六六、乙烯菌核利、甲基毒死蜱、dealte-业标准NY/T 1380-2007《蔬菜、水果中51种农药多残六六六、甲基嘧啶磷、甲霜灵、甲基对硫磷、对氧磷、XIANDAISHIPIN现代食品/101现代食品2018年2月上正文-20180316.indd 1012018/3/16 13:40:58分析检测Analysis and Testing马拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、杀螟硫磷、对硫磷、三机、高速冷冻离心机、氮吹仪。氯杀螨醇、异柳磷、喹硫磷、o,p’-DDE、p,p’-DDE、杀扑磷、o,p’-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、p,p’-DDD、1.4 检测条件p,p’-DDT、异菌脲、亚胺硫磷、伏杀硫磷和蝇毒磷共1.4.1 气相色谱端仪器参数41种农药残留量进行了测定。色谱柱：Agilent HP-5MS 30 m×0.250 mm×0.25 μm。 柱温箱升温程序：初温60 ℃，保持1 min，以40 ℃/min1 实验条件的速率上升到170 ℃，再以10 ℃/min的速率升温到1.1 主要试剂及标准品310 ℃，保持3 min。进样口温度：280 ℃。载气：氦气，流速 1.0 mL/min。进样方式：不分流。进样量：2 μL。试剂：乙腈（色谱纯）、冰乙酸、无水乙酸钠、1.4.2 质谱端仪器参数无水硫酸镁、键合硅固相萃取吸附剂PSA、键合硅固电离方式：电子轰击电离源EI。离子源温度： 相萃取吸附剂C18、3-乙氧基1,2-丙二醇溶液、D-山280 ℃。扫描方式：SIM。梨醇。除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的一级水。1.5 样品处理标准品（100 μg/mL）：速灭磷等8种农药。1.5.1 提取标准品（1 000 μg/mL）：敌敌畏等33种农药。准确称取试样15 g于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，内标（三苯基磷酸酯TPP）储备液，1 000 μg/mL。加入15 mL冰乙酸-乙腈溶液，6 g无水硫酸镁，1.5 g无水乙酸钠，剧烈振荡1 min后，5 000 r/min离心1 min。1.2 试剂溶液及标准溶液配制1.5.2 净化1.2.1 试剂溶液称取0.1 g SPA、0.1 g C18、0.3 g无水硫酸镁置于5 mL具冰乙酸-乙腈溶液：1 mL冰醋酸加乙腈定容至 塞离心管中，吸取上述上清液2 mL至此离心管中，涡1 000 mL。乙氧基-丙二醇溶液：3-乙氧基1,2-丙二醇2 g， 旋混合1 min，5 000 r/min离心1 min，移取上清液1 mL用乙腈溶解稀释至5 mL。山梨醇溶液：1 g山梨醇加 于1 mL容量瓶中。30 mL水振荡溶解，用乙腈稀释至50 mL。分析保护剂混1.5.3 添中内标物和分析保护剂溶液合溶液：乙氧基-丙二醇溶液5 mL和山梨醇溶液5 mL混合。将上述容量瓶放在氮吹仪上，缓缓通入氮气，室1.2.2 标准溶液配制温下浓缩至低于0.8 mL，分别准确添加0.8 μL内标内标物工作液：移取10 μL内标储备液于10 mL工作液和0.8 μL分析保护剂混合溶液，用乙腈定容至 容量瓶中，用乙腈定容。农药标准工作液：根据需要系1.0 mL，在涡旋振荡混匀，待测。列稀释至5～20 μg/mL、1～4 μg/mL等各种浓度的2 加标回收及精密度实验农药标准工作液，避光4 ℃保存，可使用1个月。农药采用大白菜作为加标基质，在10、20、40、100 μg/kg 混合标准溶液：将100 μL内标工作液、100 μL分析4个点进行4水平加标，每个点做6个平行，每个点的保护剂混合溶液和100 μL相应浓度的混合标准工作液，6个平行数据计算RSD值，选用其中3个平行数据用分别加到1 mL容量瓶中，用乙腈准确定容至刻度[1]。于计算加标回收率。1.3 主要仪器实验数据回收率均在60%～120%，RSD≤15%，符合GB/T-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》气相色谱-质谱仪（Agilent 7890B/5977A），匀浆的要求，见表1。102/现代食品XIANDAISHIPIN现代食品2018年2月上正文-20180316.indd 1022018/3/16 13:40:58AnalysisandTesting分析检测表1 回收率表序号农药名称平均回收率/%RSD/%序号农药名称平均回收率/%RSD/%1敌敌畏80.27.722马拉硫磷88.27.72速灭磷91.86.023毒死蜱75.47.63乙酰甲胺磷86.76.824三唑酮89.98.44氧化乐果77.86.225杀螟硫磷86.37.15甲拌磷80.38.026对硫磷92.07.26alpha-六六六76.211.327三氯杀螨醇97.78.67二嗪磷79.29.028异柳磷100.45.28巴胺磷88.95.229喹硫磷90.79.79久效磷81.46.730o,p'-DDE80.010.010林丹78.19.931p,p'-DDE81.213.111呋喃丹86.39.332杀扑磷98.26.112乐果93.95.733o,p'-DDD97.65.613磷胺-Ⅰ87.79.434o,p-DDT86.25.614beta-六六六88.88.635乙硫磷104.23.415乙烯菌核利82.811.536p,p'-DDD102.03.016甲基毒死蜱73.38.637p,p'-DDT89.65.217dealte-六六六82.813.438异菌脲101.83.018甲基嘧啶磷79.28.239亚胺硫磷80.15.619甲霜灵94.36.440伏杀硫磷103.04.220甲基对硫磷92.76.641蝇毒磷100.97.721对氧磷87.47.13 结论用气相色谱仪出峰时间重叠的问题。在农药残留量的检测上，采用气相-质谱GC-MS参考文献：联用仪器，通过定性离子、定量离子及出峰时间进行[1]丁昌东，潘志远.我国农残标准浅析[J].农业质综合定性，通过定量离子内标法定量，避免了单独采量标准，2008（5）：23-25.天地“粮”心，珍食莫蚀.XIANDAISHIPIN现代食品/103现代食品2018年2月上正文-20180316.indd 1032018/3/16 13:40:58
