Al-SAF-CTMAB分光光度法测定茶叶中的铝

安徽农业科学，Ｊｏｕｒｎａｌ　０ｆ　Ａｎｈｕｉ　Ａ　．Ｓｃｉ．２００８，３６（１０）：４１５４，４１８４　责任编辑理雪莲责任校对马君叶　ＡＩ．ＳＡＦ．ＣＴＭＡＢ分光光度法测定茶叶中的铝　赵文秀，董顺福，董宏博，张伟萍（吉林医药学院化学教研室，吉林吉林１３２０１３）　摘要　目的：探讨茶叶中铝含量的测定方法。方法：以水杨基荧光酮（ＳＡＦ）作显色剂，用分光光度法测定样品中铝的含量。结果：回归方　程为Ｃ＝０．２７３４，４＋０．００８　７，相关系数ｒ＝０．９９９　７，平均回收率为９９．２％，相对标准偏差小于２％。结论：此法操作简单，精密度、回收率都　较好，适用于茶叶中铝含量的测定　关键词茶叶；铝；分光光度法；水杨基荧光酮　中图分类号￥５７１．１　文献标识码Ａ　文章编号０５１７—６６ｌ１（２００８）１０—０４１５４—０ｌ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆＡｈｅｎｉｎｍｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｔｅａ　ｂｙ　Ａｌ・ＳＡＦ－ＣＩＭＡＢ　Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅ￣ｙ　Ｗｅｎ．ｘｉｕ　ｅｔ　ａｌ　（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｖ，Ｊｉｌｉｎ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉｌｉｎ，Ｊｉｌｉｎ　ｌ３２０１３）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｅａ　ｗａｓ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．　ｓａｌｉｅｙｌ　ｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｌａｋｏｎｅ（ＳＡＦ）ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ａ．ｑ　ｃｏｌｏｒ　ｒｅａｇｅｎｔ，　ｃｏｎ　ｔｅｎｔｓ　０ｆ　ｈｔｅ　ａｈｍｒｌｎｕｎ１　ｉｎ　ｔｅａ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｍｆｉｎｅｄ　ｂｙ　ｓｐｅｅｔｒｏｐｈｏｔｏｎｖｅｔｒｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｅｑｕａｔｉｏｎ　ｗａｓ　Ｃ：０，２７３　４Ａ＋Ｏ．（１０８　７　ｗｉｈｔ　ｔｈｅ　ｃｏｒ—　ｒｅｌａｌｉｏｎ　ｃｏｅｆｉｆｃｉｅｎｌ　ｒ＝０．９９９　７　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｗｅｒａｇｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｒｅ（－ｏｖｅｒｙ　Ｗａｓ　９９．２％，　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎ＇ｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　Ｗａｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　２％．Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｅｄ　Ｗａ．ｑ　ｓｉｍｐｌｅ，　ｗｉｎ１　ｈｉｇｈ　ａｃｃｕＦ，ｌｐＶ　ａｎｄ　ｌＬ￣ｏｖｅ１％＇．ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｔｏ　ｄｅｔｅｍｆｉｎａｔｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｉｎ　ｔｅａ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　Ｔｅａ；Ａ１ｍｎｉｎｕｍ；Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ａａｌｉｃｙｌ　ｆｌｕｏｒｅ￣ｅｎｃｅ　ａｌｋｏｎｅ　铝是人体菲必需元素，对骨骼和神经系统具有慢性毒　２结果与分析　性ｌ＿，故减少体内铝负荷将有利于健康。我国是茶叶大国，　２．１最大吸收波长的选择　向盛有３．０ｏⅡ１ｌ铝标准使用液　茶叶种类繁多，许多居民都有饮茶的习惯，而茶为富铝植物，　（１．０　Ｌ）的２５　ｒｎｌ比色管中，依次加入氨一氯化铵缓冲溶液　为避免摄入过多的铝元素，检测茶叶中铝元素的含量尤为必　１．（）０　ｍｌ、３％ＣｎⅥＡＢ溶液３．００　ｎ１ｌ、ｌ×１０Ｉ３　ｍｏｌ／Ｌ　ＳＡＩｅ溶液　要。目前测定茶叶中铝含量的方法有原子吸收分光光度法、　０．５０ｍｌ，加水稀释至刻度，摇匀。静置３０　ｌｌｌｉｌｌ后，以空白试剂　荧光分析法、极谱法等。笔者以水杨基荧光酮为显色剂，溴　作对照，用ｌ　ｃｍ比色杯测定其在不同波长下的吸光度，作吸　化十六烷基三甲胺为增敏剂，在氨一氯化铵缓冲溶液（ｐＨ值　收曲线。结果表明，Ａｌ（ＩＩＩ）　ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ混合物在５５９　ｎｍ处　ｌ０）中使铝与显色剂反应，采用分光光度法测定茶叶中的铝　有最大吸光度，故选择５５９　ｌｌＩｌｌ为测定波长ｌ３Ｊ。　含量　陔方法操作简单，精密度好，回收率高，适用于茶叶中　２．２　Ｆｅ　对样品铝含量测定的影响　茶叶在制备过程中一　铝含量的测定　般需要用铁锅炒制，因而大多含有一定量的　。相关试验　１材料与方法　表明，当样品中Ｆｅ　含量为Ａ　含量的５倍以上时，Ｆｅ３　将　１．１仪器与试剂　ＵＶ一１２００型紫外分光光度计（北京瑞利　对　含量的测定产生干扰。参考文献［４］的方法，加入１％　分析仪器有限公司），ＦＡ　ｌ１０４型电子天平（上海精密科学仪　抗坏血酸以掩蔽Ｆｅ３　的干扰。　器有限公司），ＫＡ１（ｓ　），・１２Ｈ，Ｏ（ＡＲ），氨水（ＡＲ），氯化铵　２．３标准曲线的绘制　分别取０．００、１．０ｏ、２．０ｏ、３、０ｏ、４．０ｏ、　（ＡＲ），溴化十六烷基二三甲胺（Ａｌ１），水杨基荧光酮（ｓＡＦ，ＡＲ），　５．（）０　ｒｎｌ的铝标准使用液置于２５　ｎ　比色管中，依次加入　抗坏血酸（东北制药总厂），红茶、绿茶均为市售。　氨一氯化铵缓冲溶液１．０ｏ　ｍｌ、３％ＣＴＭＡＢ溶液３．０ｏ　ｍ１、ｌ×　１．２标准溶液的配制①铝标准贮备液（１　Ｌ）：精确称取　１０　ｍｏｌ／Ｌ　ＳＡＦ溶液０．０５　ｒｎｌ，加水稀释至刻度，摇匀。静置　８．７９２　０　ｇ　ＫＡＩ（ＳＯ４），・１２Ｈ２Ｏ溶于去离子水中，并用去离子水　３０ｍｉｎ后，以空白试剂作对照，在５５９呻１处分别测定不同浓　定容至５００　ｒｎｌ；②铝标准使用液（１　ｒｒ　Ｉ　）：临用时将铝标准贮　度铝标准溶液的吸光度，并绘制出工作曲线，得回归方程：Ｃ　备液稀释而成；③水杨基荧光酮（１　Ｘ　１０Ｉ３　ｍｏｌ／Ｌ）：精确称取　：０．２７３　４Ａ＋０．００８　７（Ａ为吸光度，Ｃ为溶液浓度），相关系数　ＳＡＦ　６７．２４ｌＴ１ｇ于小烧杯中，用５０　Ｈｌ１无水乙醇溶解，并用无水　ｒ：０．９９９　７。表明铝标准溶液在０　０．２ｍｇ／Ｌ范围内的吸光　乙醇定容至２００　ｍｌ，混匀，盛于棕色瓶中保存；④溴化十六烷　度与其浓度有良好的线性关系。　基三甲胺（ＣＴＭＭ３）：用去离子水配成浓度为３％的溶液；⑤氨　２．４精密度试验　取３份茶叶样品，每个样品取６个平行　一氯化铵缓冲溶液：用去离子水配制成ｐＨ值１０的溶液；⑥　样，按“２．３”方法测定铝含量，结果见表ｌ。从表１可以看出，　抗坏血酸：用去离子水配成浓度为１％的溶液。　平均相对标准偏差为１．１１％。　１．３样品处理　将茶叶样品置于６ｏ℃的烘箱中烘４　ｈ后，　表１精密度试验结果　粉碎研成粉末　准确称取粉末状的茶叶样品０．２５　ｇ置于瓷　眺Ｉｅ　１　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆｔｅｓｔ　ｆｏｒ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　坩埚中，在煤气灯上炭化后转入５５０℃马弗炉中灼烧４　ｈ，取　出冷却后用０．５ｍｌ（１　１）盐酸溶解残渣，然后转入１１３０ｍｌ容量　瓶定容，摇匀备用。移取上述试样１０．０ｏ　Ｈｌ１于５０　ｍｌ容量瓶　中，加入１％抗坏血酸１．∞ｍｌ以掩蔽ｆ’ｅ¨，加水定容，摇匀备　用　２　注：数据用　±ｓ表示。　Ｎｏｔｅ：Ｄａｔａ　ｓｈ０　ａｓ　±ｓ．　作者简介赵文秀（１９７２一），男，辽宁凤城人，硕士，副教授，从事分析　化学的教学与科研工作一　２．５回收率的测定　取７个２５　ｍｌ的比色管，吸取绿茶样品　收稿日期２００７一ｌ２．２４　（下转第４１８４页）　维普资讯 http://www.cqvip.com

４ｌ８４　安徽农业科学　２Ｏ０８年　最佳效益和推荐施Ｎ量，由于试验地肥力低，通过Ｎ肥　和夏玉米的最佳施Ｎ量（推荐施Ｎ量）、最佳产量和最佳效　佳产量、益，见表２、３。由表２可知，对Ｎ肥肥料效应模型以２００１～　２００２年冬小麦线性加平台模型的回归方程拟合性最好（ｒ＝　肥料效应模型所得的冬小麦和夏玉米的推荐施Ｎ量偏高。　参考文献　１］ＣＥＲＲＭ＇Ｏ　Ｍ　Ｅ，ＢＬＡＣＫＭＥＲ　Ａ　Ｍ．Ｃ￣ｎｐａｎｓｏｎ　ｏｆｍｏｄｅｌｓ　ｆｏｒ　ｄｅｓｃｒｉｂｉｎｇ　ｃｆ￣－ｎ　ｖｉｄｄ　ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｔｏ　ｎｉｔｒｏｇｅｎ　ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ［Ｊｊ．Ａｇｒｏｎｃ￣ｎｙ　Ｊ，１９９０，８２（１）：１３８—１４３．　［２］王兴仁，陈新平，张福锁．施肥模型在我国推荐施日田中的应用　Ｊ］．埴物　营养与肥料学报，１９９８，４（１）：６７～７４．　［３］南京农业大学．土壤农化分析［Ｍ　．北京：中国农业出版社，１９９６：３３—　１６８．　Ｏ．９８８　０），而且最佳产量和最佳经济施肥效益也最高，增产为　２　４１２．０　ｋ　ｈｍ２，增加经济效益２　５１８．２元／ｈｒｎ２；最佳施肥量也　少，为３６６．６　ｋ　。所以，对于２００１～２００２年冬小麦的肥料　效应模型而言，肥料效应模型要选择线性加平台模型　２００２～２００３年冬小麦的Ｎ肥肥料效应模型的增产量和　经济效益同样均是以线性加平台模型最高，增产为ｌ　４７１．８　ｋｅ－／ｈｒｎ２，增益为１　００５．９元／ｈ　；但是，施肥量是以二次多项式　模型求得的最少，为２９５、９　ｋ　ｈ　；综合考虑的结果是选择二　料效应模型进行比较选择，得出２ＯＯ２、２００３年夏玉米的Ｎ肥　［４］周鸣铮，王竺美．浙江省水稻土“因产定氮”基本公式　其有关参数的　探讨［Ｊ　．土壤学报，１９８７，２４（２）：１２７—１３３．　［５］朱兆良．关于稻田土壤供氮量的预测和平均适宜施氮量的应用［Ｊ　．土　壤，１９￣ｏ８（２）：５７—６１．　［６］朱兆良．我国土壤供氮相化肥氮去向研究的进展［Ｊ］．土壤，１９９２（６）：２—　９．　次多项式模型。同样的分析方法对２００２、２００３年夏玉米的肥　［７　张玉革，王力，姜勇．施目巴对水稻生物学性状和土壤氛素平衡的影响　肥料效应模型都要选择线性加平台模型，而由此得出的最佳　施肥量分别为４０９．７、４００．４　ｋ￣ｌｍａ２（表３）。　３讨论　Ｊ］．沈阳农业大学学报，ｌ９９９，３０（２）：１１５—１１７．　［８］ＰＲＡＳＡＤＲ，ＰＲＡＳＡＤＢ．Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｍｑ　瑚ｎｅｎ￡ｓｈ　ｓｐ￣ｃｍｃ　ｙｉｅＩｄｔａ哪０ｆ　ｓｏｙ—　ｂｅａｎ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｓｏｉｌ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｉｎ　ａｍｓｏｌｓｌ　Ｊｊ．Ｊ￣ｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｉｎｄｉａｎ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｓｏｉｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９６，４４（２）：３３２—３３３．　【９］金绍龄，戴菊英，朱彦博，等施肥量对春小麦营养的影响：Ｊ］．土壤肥　料，ｌ９昕（６）：坦一２４．　【１０］林葆，李家康．我国化肥肥效及其提高的途径［Ｊ］．土壤学报，１９８９，２６　（３）：２７３—２７９．　（１）在冬小麦与夏玉米轮作系统中，可以用线性加平台　模式、二次加平台模式和二次多项式模型来描述作物产量和　［１１］ＧＨＯＳＨ　Ｐ　ｃ，ＭＩＳＲＡＵ　Ｋ．Ｍｏｄｉｉｆｅｄ　ｒｒｉｆｔｓｃｈｅｒｌｉｃｈ－Ｂｒａｙ　ｅｑｕａｔｉｏｎｆｏｒ　ｃａｌｃｕｌｔａｉｏｎ　施Ｎ量之间的回归关系，而以线性加平台模型效果最优，可　ｏｆ　ｃｒｏｐ　ｒｅｓｐｏ￣ｒｓｅ　ｔｏ　ａｐｐｈｅｄ　ｐ｝１唧妇ｅ…．ＪｏｕＩ　ｏｆｔｈｅ　ｈ￣ｌｉａｎ　ｓ０ｄ　ｏｆ　Ｓ０ｉｌ　作为Ｎ肥肥料效应模型的最佳选择。　（２）通过最佳Ｎ肥肥料效应模型，得冬小麦和夏玉米的最　Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９６，４４（４）：７８６—７８８．　【１２］毛达如，张承东．推荐施肥技术中施肥模型与实验设计研究【Ｊ］．土壤　通报，１９９１，２２（５）：２１６—２１８．　（上接第４１５４页）　（１　４６２．８Ｏ４－１４．６０）ｍｇ／ｋｇ，这表明红茶中的铝含量大于绿茶　提取液３．ｏ０、４．ｏ０、５．ｏ０　ｍＩ于３个比色管中，重复２次，然后　加入ｌ　ｆ１１Ｊ铝标准使用液，剩余的１支比色管装入空白试剂　液。再按“２．３”方法操作，测吸光度并求出浓度，结果见表　２。表２表明，平均回收率为９９．２％。　表２绿茶铝含量的回收结果　Ｔａｂｌｅ　２　Ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆＡｉ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｇｒｅｅｎ　ｔｅａ　中的铝含量。　３小结　试验结果表明，该测定方法的精密度、回收率都较好，　平均相对标准偏差为１．１１％，平均回收率为９９．２％，说明该　方法测．定结果准确可靠，适用于茶叶中铝含量的测定，且方　法简单，仪器普遍，便于推广应用。红茶中的铝含量大于绿　茶中的铝含量，且茶是一种铝蓄积植物，这种含量差异可能　与茶叶的品种、产地等有很大的关系。　参考文献　［１］张加玲，刘桂英．铝对人体的危害、铝的来源及测定方法研究进展［Ｊ］．　临床医药实践杂志，２０Ｏ５，１４（１）：３—６．　２．６茶叶样品中铝含量的测定　按“２．３”方法分别对绿　茶、红茶样品的铝含量进行测定，并平行３次。绿茶样品中　的铝含量为（６１２．８０　４－６．７４）ｍｇ／ｋｇ，红茶样品中的铝含量为　［２ｊ韩兰英，徐葡香，汪英兰，等．Ａ１．ｃＡｓ－　Ａ　ｆ）Ｐ显色反应的研究［Ｊ］．上　饶师范学院学报，２ＯＯ４，２４（６）：６１．　［３］王爱月，杨新玲，李漫男．分光光度法测定食品中做量铝．Ａ１（Ⅲ）．ＳＡＦ－　ｃＩＭＡＢ体系［Ｊ］．郑州粮食学院学报，￣９９８（３）：１５—１７．　［４］张捷莉，王春光，苑蕾，等．几种茶叶中铝含量的测定［Ｊ］．食品科学，　２００６．７（１２２）：６８８～６９０．