1∶1万土壤地球化学测量工作技术要求

1∶1万土壤地球化学测量工作方法及技术要求

工作区高差大，地形切割强烈，水系较发育，植被茂密，局部地区第四系覆盖较厚。适用1∶1万土壤测量方法，但是在已成型的矿区或采矿区周边及人员居住密集区，尽量避开污染源。本次工作设计采样点位17786个，另外采取重分析样534件，占总工作量的3%。检查样**个，占总工作量的**%。

1、野外采样技术要求 （1）、工作部署

采样密度：依据《地球化学普查规范》DZ/T0011－91、《土壤地球化学测量规范》DZ/T0145－1994标准及测区实际情况，确定采样线距200m、点距20m，在村落、第四系覆盖区域适当抽稀测点密度，在岩体、构造发育地区适当加密采样点。

1∶10000土壤测量工作测网密度 矩形网格工作阶段比例尺1：10 000详查线距(m) ×点距(m)100×20～50正方形网格点线距(m) 50～100点／km2 100～500设计1：10 000200×20255 （2）、采样布局原则

采样布局要均匀性、合理性、控制性、代表性兼顾的原则。剖面要尽量垂直于综合异常长轴方向或地层、地质构造线走向方向；采用200×20m线点距布设。

（3）、采样点布置及编号

在每张1∶1万地形图上，划出测线，沿测线每个采样点根据其所处的位置按上述顺序进行编号。在以上布点基础上，布置3%重分析样，样品编号规则不变，野外采集时取双样，全部样品送检编号重编，不得重复。

（4）、样品采集

①采样介质：依据规范划定景观区标准，测区属于水系发育的中山区。土壤应采集粘土、细砂等物质。

②土壤的采样部位选择：一般采取距地表0.2－0.5m的B层土壤或B＋C层土壤。为提高样品的代表性，样品采取以采样点为中心、在5m范围内采集3－5个子样混合组合成一个样品作为该点样品，避免单点采样。样品重量一般不低于

700g，确保过40目筛网的样品原始重量达到150g。如遇有岩石露头，倒石堆、河床堆积等不能取样时，可以空样或移点，但必须在记录中注明。

③避开人工污染和有机质堆积处，湿样需加套塑料袋防止相互污染，回驻地验收后，及时分开挂起晾晒。

④土壤不发育地区、岩溶区难以取得土壤时，在规范允许范围内（详查在测定的采样点周围点线距的1／10范围内采样）采取土壤样代替，并在记录本上记录说明。

⑤岩溶区发育地区采用在岩溶漏斗内采取组合样，在有代表性的漏斗内做标记的方法，并在记录本上记录说明。

（5）、野外定点

剖面要尽量垂直于综合异常长轴方向或地层、地质构造线走向方向； 测点三维坐标采用GPS测量系统放置，测地精度按照DZ/T0153－95《物化探工程测量规范》7.2.3.7和7.2.3.8中公式对高程和测线平面测量计算点距中误差、点位测量中误差方法评价测地精度，要求点位中误差为相应比例尺图上距离0.6mm（1∶10000为6m），相邻点距相对中误差为12.5%。相对高程中误差为相应比例尺图上距离0.6mm。

野外定点采用GPS结合1∶1万地形图定点。GPS在使用前，利用图幅内三角点坐标或当地GPS偏差校正值对GPS进行坐标校正，使GPS坐标与1∶1万地形图坐标偏差≤15m。校正后，对所有工作区内使用的GPS在同时同点进行校验，使GPS间系统偏差小于5m。定点时要使GPS坐标达到稳定后再读取坐标并记录在记录本上。野外定点误差小于±5m。

（6）、标记

野外采样点，均需留有固定标记，标记需使用红漆或红布条，标注或系在与人平视平行高度内，标注采样点编号。当近处无处标记时，在附近可标注处标注。并用箭头指示，注明目估距离，或在采样点附近挖一土堆，做证明在此采过样的标记，亦或在采样坑内埋设牛皮纸并编号做为标记，并在记录本上详注。

（7）、变更采样点

当设计的采样点在其误差允许范围内采集不到样品时，采集样品的点位超出误差后，或设计点位与实际地形存在误差时，可将此点视做采样点变更，并在记录本上注明，同时记录变更点位坐标。但变更点不超过采样点总数的10%。

（8）、采样记录

野外采样时按审查批准的设计样点位置采集样品，采样点的有关信息按规范要求格式认真观察、填写。每个采样点应详细记录地质体的出露情况、产状、岩性、接触关系、矿化蚀变等特征，记录内容全面、准确、客观，样品、记录、手

图标记三者必须吻合无误，重要的地质现象做好信手剖面。

①记录卡（本）记录：

a. 记录人员在认真观察的基础上，对记录卡（本）各项如实填写。 b. 要求在野外填写的内容，必须在实地填写，不得追记，允许在室内填写的内容，必须于当日或次日完成。

c. 如实际采样点有变更，须在备注栏中注明变更的原因及变更后的坐标值。 d. 记录内容要求准确齐全，字迹工整清晰，不得重抄、擦改、描改、涂改，保持整洁。必要时可划改，但每页不得超过3处。

e. 野外采样时注意观察采样点周围或途中的地质现象，根据实地地质特征记录。样品介质及代号如表6-1。

采样介质及代号表 表6-1

名 称 水系沉积物 冲积物 代 号 SMSM ALFA 名 称 土 壤 洪积物 代 号 SOLL PLFA 名 称 坡积物 残积物 代 号 SLWA ELFA 2、野外样品加工要求

野外样品加工严格按《地球化学普查规范》规定的流程进行。加工过程中不得使用金属工具进行敲打、粉碎。每加工一个样品后进行认真清理，以防相互沾污。

（1）、样品干燥方式采取日晒风干。干燥过程中及时揉搓样品，防止结块。为使样品粘土胶结的颗粒解体，可用木槌敲击干燥中的样品。

（2）、用40目无污染样筛将样品充分过筛，截取重量大于200克的样品。 （3）、重复样一律在野外样品加工时分出重复分析样，其长期保存样样瓶（袋）上、分析样袋上编号按正常采样编号。

（4）、样品加工要及时，并严格按照加工流程进行，做到准确无误，严防弄虚作假。要认真核对样袋号、标签、图上编号和记录号，以防错号、漏号而造成样品混淆和错位。

（5）、长期保存样袋入塑料瓶或纸袋中，瓶（袋）上的标签内容包括：1∶5万图幅号、采样格子号及样号，分析样（组合样）装入纸样袋内再套入塑料袋中，纸样袋上标明1∶5万图幅号、工区及采样格子号。

（6）、样品装箱：每批采样工作结束后，经有关人员对样品、记录本、手图、送样单核对无误后，按顺序每八个分析样为一捆用牛皮纸包好，并标明1∶5万图幅号、起止格子号、样品数量，再装入相应大小的塑料袋中排列装箱。单点样按格子号顺序装箱，样品箱上标明1∶5万图幅号、批次号、样品编号及件数。

3、野外样品管理

每个作业组均设专人负责样品验收、管理、加工、入库工作。每一个驻地均设有专门的样品库房放样，并作如下具体要求：

（1）、各台班每天工作结束后，样品管理人员对每个台班的样品逐个进行检查登记验收，然后将样品分门别类干湿不同区别排放。严禁样品间相互沾污。样品房要求干燥、通风，不得堆放杂物，杜绝鼠咬虫蛀。

（2）、每天将样品置太阳下晾晒，样品凉晒时密切注意天气变化，避免雨淋。

（3）、每天天黑后均要将凉晒的样品收入库内，并清点样数是否与出库一致，发现丢失及时补采。

（4）、样品加工结束，并按要求组合装箱后，再按批次的顺序号入库存放。 4、野外样品交送

（1）、野外施工结束并经检查验收合格后，样品管理人员将长期保存样按1∶5万图幅及先后顺序对照手图、送样单清点入库，并分别标明工区、1∶5万图幅号、起止点号及样数。

（2）、将分析样按批次对照送样单送交实验室样品管理员入库。送交实验室的送样单上一律不得标明重复样的位置。

（二）、野外质量检查

为了确保1∶1万化探工作质量，生产各个阶段质量管理活动严格按照质量管理体系要求进行。施工中严格遵守三级检查验收制度，并实施GPS航迹全程实时跟踪监控野外定点精度和到点率，作如下具体规定：

1、野外生产小组自检

（1）、日常自检：由各采样小组长执行，当天完成野外作业后，就地检查每个环节是否符合设计要求，样品数、记录本及点位是否一致，回到驻地填好样品登记簿再交给样品加工员及组长验收后方可收工，发现问题及时纠正。

（2）、阶段性自检：当采样工作进行到一定阶段时，对所开展的扫面工作进行100%的检查。样品、样品登记簿、记录本、手图是否统一，记录本上所有应填项目是否齐全，是否漏采等，发现问题及时纠正，该返工则返工，该补救则补救。

2、作业大组长检查

作业大组长分阶段到各采样组和样品加工组进行方法技术和工作质量检查。 （1）、方法技术检查

组长随同采样组深入工作现场，观察野外采样全过程，检查其是否符合设计及有关技术规定。同时深入样品加工组，检查样品加工全过程，了解样品加工方法正确与否，样品有无沾污、编号有无混乱发生等。

（2）、工作质量检查

①外业检查：组长不定期跟班或由野外作业人员带点检查。检查内容包括定点是否准确，采样部位、采样介质是否合适，记录内容与实地情况是否相符，采样点是否留有标志，野外检查工作量（包括重复样）不得少于实际工作量的5%。发现问题会同原作业人员妥善处理。

②内业检查：每天各台班回来后，分别检查其布点的合理性、样品的质量（是否有腐殖质、草根和树叶等），记录是否完整、正确，样品重量是否符合要求，样品有无污染等，野外记录的内业填写部分的齐全、正确与否、图面的整洁程度，样品加工流程是否按规定进行，是否有污染、错号、重号现象，样重是否合乎要求，进行全面检查。检查工作量为实际工作量的10%，发现错误及时反馈给原作业人员纠正。

3、项目内部检查

项目负责人及质量管理小组分阶段不定期地检查野外工作，其中包括对作业大组长检查的内容作适当的抽查。内、外业检查工作量分别不得少于实际工作量的5%、3%，检查内容同作业大组长，对于质量不符合设计及有关规定要求的资料坚决不予验收。

4、项目实施单位检查

野外工作结束前，由支队派质量检查组对野外工作进行全面检查，其外业检查工作量不得少于实际工作量的3%，内业检查工作量不得少于实际工作量的5%。并对三级质量检查工作及全部实物样品和原始资料进行评价、验收，写出验收文据。

（三）、样品分析测试 1、样品分析方法技术要求

（1）用于样品的各种分析方法，都必需遵循下列原则：

①土壤样品中所要求测定的元素都是指它们的全量，不能用酸溶量和偏提取分析替代。

②分析方法的各项质量指标，包括分析方法检出限、准确度、精密度等各项指标执行《地质矿产实验室测试质量管理规范 第4部分：区域地球化学调查（1∶5万和1∶20万）样品化学成分分析》（DZ/T0130.4－2006）规范要求。严格执行区域地球化学调查（比例尺1∶5万）标准。

③必须报出分析元素的定量结果。

④报出率必须满足规范和设计要求，要求主要分析元素报出率大于90%，次要分析元素的报出率大于85%。

（2）综合分析定样品分析元素为Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Ti、Hg、Ge

共9种。

（3）样品分析方法检出限要求（见表6－2）。

分析元素及检出限 表6-2

元素 Ag As Au Cu Zn 检出限（ug/g） 0.03 1 0.0003 1.5 15 元素 Ti Pb Hg Ge 检出限（ug/g） 100 5 0.005 0.1 （4）分析方法准确度和精密度要求

分析方法的准确度和精密度用国家一级标准物质GBW水系沉积物系列进行考核，对每个样品分析12次，按规定办法计算准确度和精密度，其结果应符合表6-3要求。

准确度和精密度标准 表6-3 表示 允许 方法 含量 范围 检出限三倍以内 检出限三倍以上 注：

准确度 精密度 lgC(GBW)lgCilgCs(Ci1iiCs)2100 RSD(%GBW)n1Cs≤0.20 ≤0.13 ≤40 ≤25 Ci为每个GBW标准物质12次实测值的平均值；Cs为GBW标准物质的标准值；n为每个

GBW标准物质测量次数；Ci为每个GBW标准物质单次实测值。

2、分析方法配套参考方案 HG－AFS As GFAAS Au、Ag ICP－OES Cu、Pb、Zn. CV-AFS－Hg XRF－TiO2

HF，HNO3溶样，电感耦合等离子质谱仪测量－Ge 3、质量控制

（1）、样品分析质量控制，包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制包括：分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度控制、报出率控制、重复性检验控制、监控图控制和分析人员自我控制。

实验室外部质量控制包括：标准监控样元素合格率控制、标准监控样标准值与测量值相关系数控制、标准监控样标准值与测量值的双样本的方差检验（F检验），元素地球化学图控制。

（2）、土壤样品准确度控制

采用分析国家一级标准物质方法进行控制，按不同样品类别，分别在每50件样品中，在预选留出空号内，插入二件同类别国家一级标准物质（一件高含量，一件低含量），与样品一起分析，分别计算每种元素，每件标准物质，每次测定的测量值与标准值的对数差（△logC），和对数差的标准偏差（λ），应符合日常分析准确度、精密度要求（见表6-4），一次原始合格率要求≥90%，并绘制质量控制图。

金元素分析精密度控制，同水系沉积物、土壤样品精密度控制方法相同，控制限见表6-5。一次原始合格率要求≥80%，并绘制质量控制图。

日常分析准确度、精密度要求 表6-4 准确度 表示 允 许 方法 含量 lgC(GBW)lgCilgCs 范围 检出限三倍以内 检出限三倍以上 1-5% >5% ≤0.17 ≤0.15 ≤0.10 ≤0.07 精密度 (lgcn1iilgCs)2 410.20 0.17 0.15 0.07 金元素标准物质和样品分析允许相对偏差 表6-5 含量范围（ng/g） 0.3-1 1-30 >30 A1A2相对偏差=1(AA)12100%2 ≤100 ≤66.6 ≤50 执行的技术标准

1、《地球化学勘查技术符号》DZ/T14839－93

2、《地球化学勘查图图示图例及用色标准》DZ/T0075－93 3、《地球化学勘查术语》DZ/T14496－93 4、《区域地球化学调查规范》DZ/T0167－2006 5、《地球化学普查规范》DZ/T0011－2010 6、《土壤地球化学测量规范》DZ/T0145－1994 7、《矿产远景调查技术要求》（试行版DD2010－05）

8、《关于1∶5万地球化学调查样品分析测试相关要求》中国地质调查局 9、《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130－2006 10、《物化探工程测量规范》DZ/T0153－95 11《中国地质调查局地质调查技术标准》DD2010-05