交通环保第卷空气中亚磷酸三甲醋的气相色谱测定法陈国丽刘钢柱李史青岛港环境工程研究所〕育岛卫生检疫所〕滴姿本文提出了用硅胶管采集空气中亚磷酸三甲菌,用丙酮解吸,再经K一。浓缩管浓缩后进行气相。1色谱侧定方法采样效率0%,解吸率大于93%,室温下放盆五天未发生丢失方法的检测限为。1山s/L,级低0检侧浓度为04”52功.(采气体积为240)L。本法已应用子农药厂车间空气及环境质t监测。、关锐调,亚确酸三甲主环境质且监测气相色讼火焰光度亚磷酸三甲醋是合成久效磷农药的重要133亚磷酸三甲醋含量94%中间体,有毒且较易挥发,具有异常的苦嗅1.3.4亚磷酸三甲醋标准储备液:于味,对周围环境有一定的污染影响。目前国内IOml容量瓶中,加人数毫升丙酮,密塞后称外对此项污染指标的测试方法尚未见报道。量,用微量粒射器加入约1m0g亚磷酸三甲本文首次提出并建立了用硅胶管采样,01一醋,再密塞,称量,用丙酮稀释至刻度,计算出210色谱柱分离及火焰光度检测器检测的气每毫升中所含亚磷酸三甲醋毫克数,冰箱保相色谱法。存。1.实验方法1.35亚磷酸三甲醋标准溶液:取储备11原理液,用丙酮稀释为1ooml含05、10、30、空气中,5的亚磷酸三甲醋标准溶液.亚磷酸三甲醋通过硅胶管吸附0、010哆用丙酮解吸后进行气相色谱测定。14采样LZ1仪器41硅胶管的制作:取长IOmc,内径121KBe6A型大气采样器,01~5~6mm的玻璃管,内装20“40目处理好的1。OL/n址n。硅胶,前段400mg,后段10Omg,中间和两端122电热恒温水浴锅用玻璃绵隔开,固定装好后立即套上硅橡胶123微量注射器:10林一、100林I等。帽,放人干燥器中备用。124K一D浓缩管,lml142采样,在采样地点打开硅胶管两1.么5Gc一41A型气相色谱仪FPD端,后段连接采样器,以1L/min速度采集(日本岛津)240L现场空气(车间空气可采集01~3O)L,L3试剂采样后将管两端套上硅橡胶帽。131硅胶(20~04目):装管前用1:1.5分析步骤1=硫酸:硝酸混合液放沸水浴中加热4小151色谱条件:玻璃柱lm,内径时,用水洗至无50不2,在水中浸泡过夜,再用3mm,内装2%ov一21OL:GasChromQ(60热蒸馏水浸洗两次,每次01分钟,并不时搅~80目)固定相,柱温17o5C,检测室温度动,除水后,再于1100C干燥,250oC活化3小2I00C,载气90m一/msn。,。时于干燥器中备用活化后的硅胶应为白色!52标准曲线绘制:各取10~5如!或无色。亚磷酸三甲醋标准溶液,分别注人色谱仪,以132丙酮分析纯保留时间定性润!得峰高(成蟾面积)对浓度作第1期交通环保图,绘制标准曲线。153样品分析:将前段硅胶连同前端玻璃绵和后端硅胶连同中间玻璃绵分别倒人两个IOlm具塞比色管中,加人3ml丙酮,在液体快速混合器上振荡3m0ni,将丙酮倒人K一D浓缩管中,另加2ml丙酮解吸,振荡15min,合并丙酮液于K一D浓缩管中。在70c水浴中浓缩到0lml。取1~5而浓缩样品进样,以保留时间定性,峰高定量。16计算B+BZx一~是xI景x=讥下式中:—一x空气中亚磷酸三甲醋浓度(mg/m3)C—l、CZ、—分别为硅胶前后段上亚磷酸三甲醋色谱测得量(阳)Al、A:—分别为硅胶前后段上解吸样品进样量(匹)B;、BZ—分别为硅胶前后段上解吸样品浓缩后定容体积(ml)v。—标准状况下的样品体积()L2.结果与讨论21色谱条件的选择根据有关文献资料和大量实验得知,使用ov一210色谱柱,其灵敏度高,出峰稳定,精密度好。2.2方法的精密度对不同浓度的亚磷酸三甲醋标准溶液连续测定5次,结果见表1。精密度测定结果表l浓度平均峰高高标准差变异系数(%)(mg/L)(mm))(a)l134072395668233311013902826由表1可知,各浓度组的变异系数在26~39%,说明重现性较好,符合方法精密度要求。23线性范围和最低检测限本方法在05~05m盯L范围内线性良好,相关系数为0949,采集240L空气样品,上述浓度范围可测定空气中浓度为021~21mg/m,的亚磷酸三甲醋,最低检测限(相当于3倍噪声的含量)为0lmg/L在采样240L的条件下,方法的最低检出浓度为004阳/m:24解吸效率试验分别取40m0g硅胶放在IOml具塞比色管中,分别加人IOmg/L的亚磷酸三甲醋标准溶液10协l、2体l、10甸、200林l,放置过夜,使吸附完全平衡后,按前述解吸方法解吸进气相色谱仪测定,实验结果见表2。四种浓度水平亚麟酸三甲.的解吸效率农2亚磷酸三甲醋加人里里侧得t次数数解吸效率率(昭)(滩)(%)010。09334933030195549881。0097224972018800494425采样效率试验在生产车间附近,以IL/min的采样速率,采集空气量240L,采集样品24份,前段硅胶测得量分别为082~482昭,后段均未测出,所以在本实验条件范围内采样效率为100%。26样品稳定试验在采样管中缓慢加人10mg/L的亚磷酸三甲醋标准溶液10卯I(含亚磷酸三甲醋1O协g)盖紧硅橡胶帽,将采样管分两批,装在塑料袋中,一批4Oc冰箱保存,一批27℃保存,按不同天数,每天每批取出4支采样管,按解吸方法解吸进气相色谱仪测定含量。实验结果见表3。(下转第42页)交样品分析结果通2环保3、第51卷表1结论,甘魂些J些bP加标标01m启L一日修正光度法是较为灵敏的微量分析方回收率率171117882。产卜二1干测定值值1751802。法显色剂的加人量一定要准确以降低分析误差,。,合成水水112000。676978076084168109%一般天然水中共存常量离子不干扰分,000析当分析废水样品时必须进行消化预处理92。870720791718113%该方法精密度和准确度能满足痕量分析。地下水水001000000。00833007660。要求1733116%参考文献〔l]侯明白文会庆祝《分析试脸室枪吐刊十周年学术报告会论文集2]〔101%,,,饮用水水0。0050000<0。0024400。199205317225306115927000。06001611中国环境监测总结环境水质监测质t保证手册化学工业出版社1984湖水00。1000002722。(上接第39页)3亚磷酸三甲幽在硅胶采样管中的贮存称定实验表保天存数12340000围环境质量监测,。在两次连续五天的空气监210测4℃冰箱保存存至士s定回收率率(%)结又士果o保存7c2存s测中共获取数据回收率率(%)1%检出个检出率6,,范围为004~:48,3昭m2/,,为农药化工系统的环境。994士0988士0978士0953士0036603990433041199989795964883100000996士0973士0971士0966士0957士003440450511060004339997973695631评价提供了科学依据3。。小结,,本法采样效率高易解吸样品稳定时间长操作简单分析速度快有利于推广和应用。。,,,67。。。;困由表士。。。滚门,参考文献3可知两种保存条件下测定结果,。1〕〔中国预防医学科学院卫生研究所主编车间空气监无显著性差异回收率大于95%2说明亚磷。测检验方法(第二版)北京人民卫生出版社:,:19902〕国家环境保护局《〔空气和废气监测分析方法》编号酸三甲醋在硅胶管中室温下可贮存五天7组编空气和废气监测分析方法北京中国环境科学出版社,现场测定190本法已应用于某农药厂技术改造项目周欢迎订阅《环境导报》(双月刊)报刊代号28《环境导报》贯:241彻环境与发展”主旨报道环境科学理论研究成果研讨环境执法理论与实践推广实用环境科技成果及。“装备交流环境管理经验介绍生态农业建设和小城镇环境综台整治情况发布国内外环境建设科学知识栏目专论法制论坛环境科技士洋研究产业长廊,订阅全国各地邮局(可随时订阅、、、、:、述练、乡镇园地世界环境知识天地服务台动态信息定价每期)巧441;、、、、。0号出版逢双月2。)。20。元。。元全王此。:编辑部地址南京市梅园新村4号邮改编码21。。L、田话。0昭1
