无水乙醇的制备(4)
一、 实验目的
学习无水乙醇的制备方法;
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、 实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、 实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。
四、 实验步骤
搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。
预实验重复三次。
五、 思考题
1、 无水乙醚的制备方法?
2、 无水乙腈的制备方法?
参考文献:
王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社
1、 两个干燥管不同;
2、 讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装置和回流装置;
3、 乙醇比重计的用法;
4、 讲义在17-18页上。
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