分析化学实验方案

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注意事项： 1、分析化学实验时间为3.5小时。超时 5分钟内扣 2分，超时 5～10分钟扣 4分，超时 10~15分钟扣15分，超时15~20分钟扣20分，超时20分钟以上停止实验。请合理安排时间。

2、称量样品、滴定时，需监考教师确认读数。 3、实验结束后，整理实验台和清洗仪器。

0000000000000实验名称：Ca-NH4Cl混合溶液中各组分浓度的测定

一、实验原理

2+

000002+

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1、Ca浓度的测定

Ca2+与EDTA在一定的条件下可以形成稳定的1：1络合物（lgKCaY＝10.70），选择合适的指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积求出混合溶液中Ca2+的浓度。 2、NH4Cl浓度的测定

+-10

NH4Cl系强酸弱碱盐，由于NH4的酸性太弱（Ka＝5.6×10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定其浓度或含量。甲醛法是基于如下反应（请考生写出反应方程式）：

生成的的H+和（CH2）6N4H+（Ka＝7.1×10-6）选用合适的指示剂，可用NaOH标准溶液滴定。根据NaOH标准溶液的浓度和消耗的体积求出混合溶液中NH4Cl的浓度。

二、实验仪器与试剂 1、仪器：

电子天平（万分之一，1）、称量瓶（已装有CaCO3、邻苯二甲酸氢钾基准试剂）（2）、250mL容量瓶（1）、250mL锥形瓶（3）、25mL移液管（1）、10mL移液管（1）、50mL酸式滴定管（1）、100mL烧杯（洗净并干燥）（1）、称量纸、250mL烧杯（1）、500mL烧杯（1）、10mL量杯（1）、20mL量杯（1）、玻棒（1）、表面皿（1）、胶头滴管（1）、白托盘（1）、洗瓶（1）、吸耳球（1）、台称（共用）、电热板（共用）。 2、试剂：

碳酸钙（基准试剂）；邻苯二甲酸氢钾（KHP，基准试剂）；0.02 mol·L-1EDTA溶液； 0.10mol·L-1NaOH溶液；氨性缓冲溶液（pH=10）；40%中性甲醛溶液；1：1HCl溶液；1：1氨水（在通风柜）；二甲酚橙指示剂； K-B指示剂；酚酞指示剂；甲基红指示剂。

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三、设计实验步骤

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00000根据实验原理以及提供的实验用品自行设计可行性实验步骤，并进行实验。

（无法完成设计方案者，可向监考员索取，但从总分中扣除15分）

1.混合溶液中Ca2+浓度的测定

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（1）0.02000 mol·L-1 CaCO3标准溶液的配制

00000用固定称量法准确称取 ？g （自己计算）CaCO3基准试剂于小烧杯中，加少量水润湿，

盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加1：1HCl溶液 5 mL，使CaCO3全部溶解。加50水 mL，加热并微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水吹洗表面皿和冲洗烧杯内壁，定量转移CaCO3溶液到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

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（2）EDTA溶液浓度的标定

（3）混合溶液中Ca2+浓度的测定

2. 混合溶液中NH4Cl浓度的测定（1）NaOH标准溶液浓度的标定

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称取邻苯二甲酸氢钾（KHP）0.4~0.5g于250mL锥形瓶中，加约30mL水，待试剂完全溶解后，加入2~3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持0.5min不褪即为终点。平行测定3份，计算NaOH标准溶液的浓度和相对平均偏差。

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（2）混合溶液中NH4Cl浓度的测定

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四、数据记录与处理结果

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[已知：Ar(Ca) ＝40.08；Mr(CaCO3) ＝100.09；Mr(NH4Cl) ＝53.49；Mr(KHP) ＝204.22]

0000表1：0.02000mol·L Ca标准溶液溶液的配制

m(小烧杯)/g；（或去皮，即：0.0000） m(CaCO3)+ 小烧杯（或去皮，即：0.0000）/g CaCO3的质量/g -12+

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mCaCO3/g的计算公式：

项目 00000

表2：EDTA溶液浓度的标定1 次数 V /mL（？处写上名称） VEDTA终/mL VEDTA初/mL EDTA的用量/mL CEDTA/ mol·L-1 平均CEDTA/ mol·L-1 相对平均偏差/% 00000 3 25.00 2 25.00 25.00 CEDTA/mol·L-1的计算公式：

项目 0000

表3：混合溶液中Ca2+浓度的测定1 次数 V混合液/mL VEDTA终/mL VEDTA初/mL EDTA的用量/mL 25.00 -100000 3 25.00 2 25.00 CCa2/ mol·L-1 平均CCa2/ mol·L 相对平均偏差/% CCa2/mol·L-1的计算公式：

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项目

表4：NaOH溶液浓度的标定1 次数 00000 3 2 KHP +称量瓶（倾出前）/g KHP +称量瓶（倾出后）/g KHP质量/ g VNaOH终/mL VNaOH初/mL NaOH的用量/mL CNaOH/ mol·L 平均CNaOH/ mol·L-1 相对平均偏差/% -1 CNaOH/mol·L-1的计算公式：

项目 00000

表5：混合溶液中NH4Cl浓度的测定1 次数 V 混合液 /mL VNaOH终/mL VNaOH初/mL NaOH的用量/mL -1CNH4Cl/ mol·L 00000 3 25.00 2 25.00 25.00 平均CNH4Cl/ mol·L-1 相对平均偏差/% CNH4Cl/mol·L-1的计算公式：

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