维普资讯 http://www.cqvip.com 科技信息 。职校论坛ｏ ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ ２００８年第１Ｏ期 磷肥中有效磷含量的测定分析 邢红伟 （安阳化工技校河南 安阳【摘４５５１３３） 要】各种磷化合物的溶解性不相同，制备试样溶液的方法也各异。本文分析了用磷钼酸喹啉法对磷肥中的有效磷进行测定的方法，有 效磷的含量以有效Ｐ。ｏ ％计。 【关键词】水溶性磷肥；弱酸溶性磷肥；有效磷；磷钼酸喹啉法 过量的碱液中能溶解，且消耗定量的碱。 １．前言 ４．１．４沉淀形成的条件磷钼杂多酸的形成：磷钼杂多酸的形成 磷肥及含磷复合化肥的品种较多，组分复杂，往往是同一种磷肥 中含有几种不同的磷化合物。各种磷化合物的溶解性不相同，制备试 直接影响磷钼酸喹啉沉淀的生成，而磷钼杂多酸的形成与溶液的酸 样溶液的方法也各异。本文分析了用磷钼酸喹啉法对磷肥中的有效磷 度、温度和配位酸酐的用量都有关系。这些条件不同时，杂多酸的组成 也可能不同。不同组成的杂多酸，其性质也不一样。因此要得到理论上 进行测定的方法．有效磷的含量以有效Ｐ ０５％计。 形成的磷钼酸喹啉沉淀，必须要严格控制磷钼杂多酸形成的条件。 ２．磷肥的溶解性 杂多酸比磷酸的酸性要强，它只能存在于酸性或中性溶液中。过 ２．１水溶性磷肥能溶解于水的磷化合物，称为水溶性磷化合物。 主要含有水溶性磷化合物的磷肥，称为水溶性磷肥，如过磷酸钙、重过 高或过低的酸度均会影响它的形成。因此，在适当酸度下，加入过量的 磷酸钙等 水溶性磷肥能为植物直接吸收利用，故又称为速效磷肥。 钼酸铵，方能使磷定量地生成磷钼杂多酸。磷钼酸喹啉的生成：由沉淀反应方程式看出，酸度大对沉淀的生 ２．２弱酸溶性磷肥在磷肥分析中，能溶解于２％柠檬酸溶液、中性 柠檬酸铵溶液、氨性柠檬酸铵溶液的磷肥，称为弱酸溶性磷肥，又称为 成有利。但酸度过高，沉淀的物理性能较差，且不易溶解在碱溶液中。 般控制沉淀体系中硝酸的酸度为０．６ｍｏ￣Ｌ，于微沸的溶液中使沉淀 柠檬酸溶性磷肥，如钙镁磷肥、钢渣磷肥、脱氟磷肥等。这类磷酸在施 一用后不能被植物直接吸收，需经过植物根部分泌出的有机酸或土壤中 生成。 ４．１．５沉淀剂的组成与作用 沉淀剂由柠檬酸、钼酸钠、喹啉和丙 的酸性物质溶解、转化之后，才能被吸收利用，肥效发挥迟缓，故又称 酮多种物质组成。其中柠檬酸的作用有三个。首先，柠檬酸能与钼酸盐 为迟效磷肥或缓效磷肥。 难溶解于水、又难溶解于弱酸的磷化合物，称为 生成电离度较小的配合物，以使电离生成的钼酸根离子浓度较小，仅 难溶性磷化合物。主要含难溶性磷化合物的磷肥，称为难溶性磷肥，如 能满足磷钼酸喹啉沉淀形成的需要，不致于使硅形成硅钼酸喹啉沉 ２．３难溶性磷肥但柠檬酸的用量也不亦过多，以免钼酸根离子浓 磷矿粉。这类磷肥需经强酸作用，或经有机酸的长时间作用，才能转化 淀，以排除硅的干扰，度过低，而造成磷钼酸喹啉沉淀不完全。其次，在柠檬酸溶液中，磷钼 为可被植物吸收利用的状态，因而只宜施用于酸性土壤中。 磷肥中水溶性磷化合物与弱酸溶性磷化合物之和，称为有效磷。 酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的溶解度大，进而排除铵盐的干扰。第三，柠檬酸还可阻止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。丙酮 在磷肥质量的检测中，有效磷含量是一项重要的检测项目。 的作用，一是为了进一步消除铵盐（Ｎ｝ ）的干扰，再是改善沉淀的物 ３．测定有效磷的试样溶液的制备 ３．１水溶性磷肥试样溶液的制备过磷酸钙、重过磷酸钙中除含 理性能，使沉淀颗粒粗大、疏松，便于过滤与洗涤。４．１．６沉淀的洗涤洗涤沉淀的目的：是洗去沉淀携带的金属盐 有水溶性的磷酸二氢钙之外，还含有少量的磷酸氢钙及游离酸。磷酸 氢钙微溶于水，应用氨性柠檬酸铵溶液（又称彼得曼试剂）溶解。不能 类和大量的酸溶液。因为它们会给称量法定磷和容量法定磷分别带来 钼酸盐有可能水解而析出白色的 直接用氨性柠檬酸铵溶液溶解试样中的有效磷。因为试样中的磷酸二 误差。当用水洗涤沉淀至近中性时，但此现象不影响测定。 氢钙和游离酸会增大氨性柠檬酸铵溶液的溶解能力，能将难溶性磷化 三氧化钼沉淀，使滤液变浑浊，４．１．７结果计算 合物转化为有效磷的形态，导致测定结果偏高。因此，制备水溶性磷肥 ０．０３２０７ 【ｉ】（Ｐ２Ｏｓ）：—（ｍａ－ｍ￣）ｘ试样溶液时，应先用水反复浸取磷酸二氢钙并过滤，再用氨性柠檬酸 ，ｎ 一 铵溶液充分浸取滤渣中的磷酸氢钙，然后合并两浸取液。 １ ３．２弱酸溶性磷肥试样溶液的制备偏磷酸钙（玻璃状）在水中能 式中ｍ ——磷钼酸喹啉沉淀质量．ｇ 缓慢溶解并水解，当有酸或蒸汽存在时迅速转化为磷酸二氢钙。因此， ｍ广＿空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，ｇ 偏磷酸钙试样可用温热的中性柠檬酸铵溶液溶解，以制备试样溶液。磷 ｍ ——试样质量，ｇ 酸氢钙的试样溶液也用同样的方法制备。 ｖｒ一测定时分取的试样溶液体积，ｒｎｌ 钙镁磷肥、钢渣磷肥及脱氟磷肥等呈碱性，应用２％柠檬酸溶液溶 ｖ ——试样溶液的总体积，ｒｎｌ 解。 ４．２磷钼酸喹啉容量法 ４．有效磷含量的测定 ４．２．１方法提要用水、柠檬酸铵的氨性溶液抽取过磷酸钙中的 ４．１磷钼酸喹啉称量法 有效磷，抽取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄 ４。．１．１方法提要在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂 色磷钼酸喹啉沉淀。过滤，洗净所吸附的酸液后，将沉淀于过量的定量 —、 ， 的氢氧化钠溶液中，再用酸标准溶液回滴，根据所用酸、碱溶液的体积 量，即可求出试样中五氧化二磷的含量。 换算出五氧化二磷的含量。 此方法适用于含有磷酸盐的肥料和磷矿石。特别适用于含磷量高 此法等效于磷钼酸喹啉称量法。它的操作简单，分析周期短，在工 的试样。分析结果准确度高，常用于仲裁分析。 业生产中常用此法。 ４．１．２沉淀的组成 正磷酸根离子在酸性溶液中与钼酸根离子生 ４．２．２应注意的问题沉淀在酸性溶液中生成，又要在定量的碱 成磷钼杂多酸。反应为： 液中碱解。因此，沉淀的洗涤十分重要。 Ｈ３Ｐ０４＋１２Ｍｏ０４＞＋２４Ｈ —｝Ｈ３（ＰＯ４・１２Ｍｏ０３）・Ｈ２０＋１１Ｈ２０ ４．２．３结果计算 生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称量，从所得沉淀质 磷钼杂多酸属大分子杂多酸，它还与大分子有机碱喹啉生成溶解 度很小的大分子难溶盐，即磷钼酸喹啉黄色沉淀。反应为： Ｈ３Ｐ０４＋１２Ｍｏ０｝％３ＣｇＨｖＮ＋２４Ｈ＊－＋（Ｃ９ＨｖＮ）￣Ｈ３（ＰＯ４・１２Ｍｏ０３）・Ｈ２０ ＋ １１Ｈ２０ （量）ｆＰ２０ ＝ ｌ二 ｍ ２ ｊ １）０ 式中Ｃｃ ——氢氧化钠标准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ ４．１－３沉淀的性质该沉淀在硝酸酸性介质中生成，利用硝酸的 氧化性来保证磷和沉淀剂中的钼均以高价状态存在。将磷钼酸喹啉沉 淀在１８０℃时干燥一定时间，其结晶水全部失去而达到恒量。但沉淀在 Ｃ（ 广＿＿盐酸标准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ 氢氧化钠标准溶液的用量，ｍＬ ｖｒ＿＿盐酸标准溶液的用量，ｍＬ （下转第２７９页） ２４７ 维普资讯 http://www.cqvip.com 科技信息 。图书与档案Ｏ ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ ２００８年第１０期 浅谈档案信息资源的开发与利用 孙文靖 （常州信息职业技术学院江苏常州２１３１６４） 【摘要】档案是国家机构、社会组织或个人在社会活动中直接形成的有价值的各种形式的历史记录。随着我国改革开放不断向纵深发展， 如何进一步开发档案信息资源为社会各项事业服好务已成为当前档案工作的根本目的和首要任务。本文就开发和利用档案信息资源工作的必 要性、前提条件、方式方法进行了阐述。 【关键词】档案；信息资源；开发；利用 １ 开发利用档案信息资源的必要性 案信息资源的深入开发和利用，档案部门还必须了解用户现实的和潜 档案是一种重要的信息资源，档案信息资源的开发利用是档案工 在的利用要求，做好利用信息反馈工作。反馈工作就是对大量档案利 作中最具活力的一项工作，也是档案工作的最终目的。它的重要性具 用反馈信息进行研究，以了解过去档案利用的情况，总结出利用工作 体体现在以下三个方面：首先，开发档案信息资源是社会体制改革的 的规律，为进一步开发利用档案信息资源作依据，同时通过分析比较，找出档案利用中的差距，采取措施加以相应的调整与有效的控制，以 需要。无论是政治经济体制还是科学技术体制改革，其根本目的就是 要解放生产力。档案作为研究过去 开发未来的主要依据显得特别重 保证档案信息资源的开发利用工作长期健康地发展。要。这就要求档案工作不能只停留在过去的收集整理、保管、借阅等一 般性的工作上，而是要通过运用现代化管理手段对库藏档案进行深加 ３．提高档案人员业务素质 档案人员业务素质，就是档案专业人员的思想品质、工作能力和 工，变成能够迅速、准确地提供社会利用的信息资源，以满足社会各项 事业的利用需求。其二，是档案事业发展的需要。二十一世纪是信息时 代，档案事业要跟上时代的潮流，要在社会发展和进步中有所作为，必 须重视档案信息资源的开发利用，加大对档案信息资源开发的力度， “激活”档案充分发挥档案的价值。只有“激活”档案，才能转化为物质 ’形态的生产力，档案事业的活力也就充分显示出来了。其三，是创造经 济效益和社会效益的需要，档案是生产建设的重要依据，档案反映了 各行各业生产建设活动的状况，能为以经济建设为中心的现代化建设 提供信息。因此，充分利用档案，开发档案信息资源，对加强经济管理， 促进生产建设的发展，提高经济效益具有十分重要的意义。 技术水平等的总称。这些都是完成专业任务的保障。档案部门要做好 开发与利用档案信息资源的工作．为市场经济建设服务，信息技术的 发展日新月异，也给档案信息的接收、整理、加工．利用等带来了革命 性的变化，档案工作者不但要掌握一定的专业的基础知识还必须具备 三种能力。 ３．１挡案人员的整理开发能力和研究能力 档案人员要不断学习 档案专业理论知识，学习掌握国家标准规范，精通档案业务，同时还要 学习了解本单位的业务知识，要提高档案人员整理开发能力，使档案 人员从纷繁复杂的档案中抽象地概括出某些系统的、科学的知识，再 运用这些知识去探求、解释、总结那些在不断产生着，又尚未被人们了 解和掌握的各种现象，用以指导工作，为领导决策提供服务、为用户提 供利用。这就要求档案人员必须向高层次发展，提高编研水平，切实起 ２．开发档案信息资源的前提与方式 ２．１增强社会大众档案意识是开发档案信息资源的前提 首先，要强化档案工作者自身的档案意识，随着国民经济和社会 到献计献策的作用。３．２掌握运用观代化管理手段的能力 随着档案信息管理现代化 发展的需要，积极开发档案信息资源，向社会提供良好的服务。增强档 案信息意识，能使档案工作者增强开发档案资源的自觉性、针对性以 程度的不断提高，新技术、新设备的大量采用，特别是计算机和网络技 这就对档案工作人员提出了 及时机感和紧迫感，有利于密切档案部门与社会的广泛联系，扩大档 术的应用给档案工作带来一系列的变化，案在社会中的影响，最终使档案信息在各项事业建设中产生更太的效 更高的要求，学习和掌握计算机和网络技术，档案人员只有具备这样 的能力，才能适应新技术的发展。 益。 ３．３掌握多种语言有助于开展档案基础工作 随着全球国际间业 其次，要增强社会群体的档案意识。随着我国经济建设的迅猛发 展，档案信息对各行各业生存和发展也越来越重要。但是，人们对档案 务交流日益增多，引进国外技术和成套设备，学习外国的先进经验等． 信息的价值与作用还不能充分认识，没有碰到紧迫需要的时候，一般 都需要一定的外语基础，这样才能识别档案材料上的各种语言文字， 不会去找档案部门，甚至很多人一提起档案只想到人事档案。因此，增 便于科学分类、立卷。总之，开发利用档案信息资源是一项复杂的系统工程，影响它的 强社会群体档案意识十分重要。 ２．２开展挡案的有偿服务有偿服务实质上是档案信息价值的体 因素有很多，有时还互为因果。因此，必须从加强档案基础工作、协调 充分发挥档案人员的聪明才智，把宝贵的档案信息资源挖 现，在社会实践活动中，由于用户的利用目的不同，档案信息价值的表 管理人手，现形态也不同。档案信息作为科学信息资源，具有广泛的使用价值，这 掘出来，为经济建设这个中心任务提供服务，同时这也是市场经济对 种使用价值具有多元性、再生性、馈赠性、广域性、随机性等。我们认真 我们档案工作者提出的新要求，也是改变档案工作默默无闻的现状，分析和掌握档案信息使用价值的这些特点，有利于档案信息价值的充 提高档案工作人员水平的唯一途径，只有做好以上几方面工作，才能 分发挥。随着我国社会主义市场经济体制逐步完善，信息已实现了商 真正做好档案信息资源的开发利用，使档案在社会主义建设中发挥重 品化。档案信息作为信息大家族中的一员，只有在档案利用工作中实 要作用。行有偿服务，才能适应开发信息市场的新要求。而且，档案事业的经费 作者简介：孙文靖，男，１９９０年毕业于黑龙江大学档案专业，现常州信息职 是有限的，实行有偿服务，对于扩大档案信息资源的开发是有利的，同 业技术学院档案管理员，副研究馆员。 时也是符合价值规律的要求。 ２．３做好信息反馈工作，完善档案信息开发利用工作 要实现档 ［责任编辑：张新雷］ （上接第２４７页） ｌ厂一空白试验氢氧化钠标准溶液的用量，ｍＬ 空白试验盐酸标准溶液的用量，ｍＬ ｍ＃——试样质量，ｇ ————【参考文献】 ［１］高仕荣。《工业分析》［Ｍ＿，北京：化学工业出版社，１９９５．５． ［２］郭小蓉。《化工工业》［Ｍ］，北京：化学工业出版社，２００７．３． ［３］吉分平。《工业分析》［Ｍ＿，北京：化学工业出版社，２００４．３． ［４］王瑛。《分析化学操作技能》［Ｍ］，北京：化学工业出版社，１９９５．１２． 测定时分取的试样溶液体积，ｍｌ 试样溶液的总体积， ［责任编辑：翟成梁］ ２７９
