复合激发剂对碱矿渣胶结材水化进程及早期性能的影响

复合激发剂对碱矿渣胶结材水化进程及早期性能的影响

1摇重庆大学材料科学与工程学院,重庆4000452摇中交二航局第二工程有限公司,重庆401121

通过混料设计研究了水玻璃、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钙四种激发剂在复合条件下对矿渣的激发作用及对碱矿渣胶结材(AAS)早期性能的影响。使用水化微量热仪、X射线衍射仪、综合热分析仪分析了AAS的水化过程。结果显示:在碱当量和水胶比一定的条件下,复合激发剂仅能在100~130mm范围内调节AAS砂浆的初始流动度,但对AAS砂浆抗压强度的影响显著。氢氧化钠的激发作用在3d以内最显著,水玻璃对强度的贡献主要体现在3d后;各激发剂间的交互作用主要体现在3d以内的抗压强度上。与水玻璃激发AAS相比,在激发剂中加入1郾5%碳酸钠会减缓AAS各龄期水化进程;加入3%氢氧化钙、1郾5%和3%氢氧化钠能分别加快AAS1d和3d内的水化进程,但均会降低28d的水化进程。此外,根据ANOVA方差分析得到的回归方程,提出了利用激发剂种类和比例来调节及控制AAS水化进程的技术途径。关键词摇摇碱矿渣胶结材摇复合激发剂摇抗压强度摇水化进程中图分类号:TU528郾01摇摇文献标识码:A

杨摇凯1,张之璐1,杨摇永1,韩摇昊2,黄文聪1,朱效宏1,唐德莎1,李摇爽1,杨长辉1,

ImpactofActivatorMixProportionsonHydrationProcessandEarly鄄agePropertiesofAlkali鄄ActivatedSlagBinder

YANGKai1,ZHANGZhilu1,YANGYong1,HANHao2,HUANGWencong1,ZHUXiaohong1,TANGDesha1,

1摇CollegeofMaterialsScienceandEngineering,ChongqingUniversity,Chongqing400045

2摇ChinaCommunications2ndNavigationalBureau2ndEngineeringCo.,Ltd.,Chongqing401121

LIShuang1,YANGChanghui1,

heeffectoffourdifferentactivators(waterglass,sodiumcarbonate,sodiumhydroxide,calciumhydroxide)onslagandearly鄄ageperfor鄄manceofalkali鄄activatedslagbinderwerestudiedbymixturedesign.ThehydrationprocessofAASwasanalysedbyisothermalcarlorimetry,X鄄raydiffractionandThermogravimetry.Theobtainedresultsindicatedthatwhenalkaliconcentrationandwatertobinderratiokeptconstant,theinitialfluidityofAASmortarcouldberegulatedonlyintherangeof100—130mmbyactivatormixproportions,whilethecompressivestrengthde鄄velopmentofAASmortarwasstronglyaffected.Theeffectofsodiumhydroxideonslagwassignificantbefore3d,whilewaterglassgovernedcompressivestrengthdevelopmentafter3d.Theinteractionsbetweendifferentactivatorswerefoundmainlysignificantatearlystage(before3d).Comparedwithsampleactivatedbywaterglass,when1郾5%sodiumcarbonatewasusedtoreplacethesameNa2Oconcentrationofwaterglass,thehydrationprocesswasdelayed.Theadditionof3%calciumhydroxide,1郾5%sodiumhydroxideand3%sodiumhydroxidecouldac鄄celeratethehydrationprocessofAASat1dand3drespectively,butbothreducedthehydrationprocessat28d.Furthermore,equationsde鄄rivedfromANOVAregressionanalysisofferedapproachestooptimizetheAAShydrationprocessthroughvaryingactivatortypesandtheirpropor鄄tions.

Keywords摇摇alkali鄄activatedslagbinder,activatormixproportions,compressivestrength,hydrationprocess

T

0摇引言

碱矿渣胶结材(AAS)是由碱激发剂与磨细水淬高炉矿渣组成的一种无熟料胶凝材料,因具备低碳、环保、耐化学腐蚀等特性,已成为当今水泥研究领域的热点与难点之一[1鄄2]。当前关于AAS性能的研究主要集中在以下方面:如何其水化进程[3鄄6]、如何改善其塑性阶段的流变性[7鄄9]、如何降低其硬化体收缩性[10鄄13]以及如何控制其使用过程中的泛碱行为[14鄄15]。

已有研究表明,激发剂种类和掺量是影响AAS性能的主要因素之一[3,6,16鄄17]。制备AAS常用的碱激发剂包括水玻璃、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钙等。采用单组分的激发剂难以制备性能优异的AAS,如:单独采用水玻璃或氢氧化钠激发的AAS浆体凝结速度过快[18鄄19];采用水玻璃激发的AAS硬化体收缩大[18,20];采用氢氧化钠激发的AAS硬化体后期强度不高[18鄄19];采用碳酸钠激发的AAS浆体凝结时间长,早

摇

期强度发展缓慢[21鄄23];采用氢氧化钙激发的AAS试件受氢氧化钙掺量和养护制度的影响,抗压强度波动较大[24鄄25]。手段之一。Fern佗ndez鄄Jim佴nez等[26]研究了Na2SiO4鄄NaOH鄄Na2CO3两两复合激发矿渣,结果表明通过调整CO32-、SiO42-和OH-的比例能改变AAS的水化进程,进而调节其强度发展速度。Bernal等[4,18,21]的研究也得到了相似的结论。此外,Cheng[7]、Collins[27]和Qureshi[28]等的研究也指出使用复合激发剂可改善AAS的凝结时间和工作性能。然而,现有关于复合激发剂的研究主要集中在通过改变激发剂种类来调节AAS水化进程,缺少通过调整激发剂的比例来AAS水化进程的系统研究,无法给出进一步控制AAS水化进程的方法。

本工作通过混料设计研究了水玻璃、碳酸钠、氢氧化钠及氢氧化钙四种常用激发剂的组合对AAS水化进程和早期性能的影响,并使用ANOVA分析得到的回归方程提供了利

因此,采用复合激发剂制备AAS是克服上述缺点的有效

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摇基金项目:十三五国家重点研发计划(2017YFB0309905);国家自然科学基金(517780;51708060)

摇ThisworkwasfinanciallysupportedbytheNationalKeyResearchandDevelopmentPlanoftheThirteenth(2017YFB0309905),theNationalNatural

ScienceFoundationofChina(517780,51708060).摇ychh@cqu.edu.cn

2326

DOI:10郾116/cldb郾18110009

复合激发剂对碱矿渣胶结材水化进程及早期性能的影响/杨摇凯等

用激发剂种类和比例来调节及控制碱矿渣胶结材水化进程的技术途径。

滓7d=21郾52琢WG+16郾23琢NC+15郾84琢NH+4郾01琢CH

1摇复合激发剂对碱矿渣砂浆初始流动度的影响

图1给出了在复合激发剂条件下AAS砂浆初始流动度的实验结果。由图1可知,AAS砂浆的流动度随激发剂组合的改变在100~130mm范围内波动,略低于现有文献的研究结果[3,29]。除了受激发剂复合影响外,AAS砂浆的初始流动度主要与所用矿渣细度有关。从图1可以看出:当复合激发剂中含氢氧化钙(CH)时,AAS砂浆的初始流动度较低,最高值仅为110mm,且随CH掺量的增加,流动度迅速降低至100mm。这是因为CH具有较大的比表面积,在AAS砂浆体系中能够快速吸收水分,导致AAS砂浆的流动性降低[7,30];当复合激发剂中含水玻璃(WG)时,AAS砂浆的初始流动度较高,最大值可达130mm,这是由于WG自身携带了大量负电荷,对表面同样带负电荷的矿渣起分散作用[31]。与CH和WG相比,碳酸钠(NC)和氢氧化钠(NH)对AAS砂浆初始流动度的影响较小。另外,由图1统计分析结果还可以看出,WG与

式中:滓1d、滓3d、滓7d、滓28d为AAS砂浆试件各龄期的抗压强度利用ANOVA统计分析计算回归拟合方程(1)—(4)的相关系数(R2),结果依次为0郾902、0郾972、0郾930和0郾935。

滓28d=26.35琢WG+19郾79琢NG+18郾69琢NH+5郾23琢CH

(3)(4)

(MPa);琢WG、琢NC、琢NH、琢CH为各激发剂组分掺量(详见表S3)。

CH、NC与NH之间存在一定程度的交互作用。从整体来看,在水胶比与碱当量一定的条件下,复合激发剂虽能调高或调低AAS砂浆的初始流动度,但仅限于100~130mm范围。

图2摇不同激发剂组合条件下AAS砂浆各龄期抗压强度

Fig郾2摇Effectofactivatormixproportionsoncompressivestrengthdevelop鄄mentofAASmortar

图3给出了不同激发剂对矿渣的激发作用和激发剂间的交互作用随龄期的变化规律。从图3可以看出,在复合激发剂体系下,水玻璃(WG)、碳酸钠(NC)、氢氧化钠(NH)对矿渣的激发作用均随龄期延长而增强,其中WG的激发作用在1d时并不明显,3d后迅速增强;NH的激发作用主要集中在前3d;NC的激发作用在7d内较弱,但后期增强,其效果与NH相似;氢氧化钙(CH)的激发作用在28d内变化不大。此外,AAS砂浆在7d龄期后的强度发展主要取决于各激发剂的组分比例,其中WG作用最强,CH作用最弱,而NC与

图1摇激发剂组合对碱矿渣砂浆初始流动度的影响

Fig郾1摇InfluenceofactivatormixproportionsoninitialfluidityofAASmortar

NH的作用相近。这与单激发剂体系下AAS砂浆的抗压强度发展变化规律相似[32],不同的是,NC在此过程中所起的激发作用略大于NH。这可能是由于在复合激发剂的体系中,矿渣对激发剂种类存在一定的选择性[33]。

2摇复合激发剂对碱矿渣砂浆抗压强度的影响

图2总结了在19种激发剂组合条件下AAS砂浆各龄期的抗压强度。结果表明,AAS砂浆的抗压强度随养护龄期延长呈上升趋势,但波动较大,其中AAS砂浆的1d强度分布在0~30MPa,3d强度分布在15~50MPa,7d强度分布在15~65MPa,28d强度分布在20~80MPa。这说明复合激发剂各组分比例对AAS砂浆抗压强度的影响显著。

为定量描述不同龄期AAS砂浆抗压强度随激发剂种类和比例的改变而呈现出的变化规律,本实验对19种激发剂组合、AAS砂浆抗压强度、龄期等进行了ANOVA方差和多元非线性回归分析,结果如下:

滓1d=10郾24琢NH+3郾30琢CH+19郾16琢WG琢CH+21郾12琢NC琢CH

滓3d=16郾48琢WG+9郾75琢NC+15郾76琢NH+5郾24琢CH+

14郾14琢WG琢NC+7郾60琢NC琢CH

(1)(2)

图3摇激发剂种类(主因素)及其交互作用随龄期变化规律

Fig郾3摇Illustrationofactivators(maineffect)andinteractionatdifferentages

如图3所示,激发剂间的交互作用对AAS砂浆抗压强度的影响主要集中在前3d,尤其是在1d时,WG与CH、NC与

2327

CH的交互作用效果已明显大于NH、CH的单独作用效果。

材料导报(B),2019,33(7):2326鄄2330

这可能是由于CH溶解所释放出的Ca2+有效补充了矿渣在初期水化时所消耗的Ca2+[7,30,34],且尚未溶解的CH能作为非均匀成核体,进一步促进C鄄S鄄H凝胶体系的生成[30]。此外,3d时WG与NC间的交互作用也较为明显,这可能是由于CO32-的引入能更好地分散团聚的SiO42-,改善了AAS水化产物的分布和孔结构。

图4显示了在保持水胶比、碱当量不变的条件下,采用复合激发剂的AAS砂浆在1d、28d时的抗压强度变化规律。结果表明:AAS砂浆的1d、28d抗压强度能分别在5~20MPa、30~70MPa间进行任意调节。这也表明:综合利用上述回归方程(1)—(4)和图4所得数据,能够得到改善、优化AAS砂浆抗压强度的具体技术途径。这说明在保证AAS抗压强度的前提下,能够通过调节激发剂比例来优化AAS的其他性能(如:收缩性、泛碱性等),从而提出满足实际需求的技术解决方案。

量为2郾5%Na2O、NC含量为1郾5%Na2O,WG含量为1%

Na2O、CH含量为3%Na2O,WG含量为2郾5%Na2O、NH含量为1郾5%Na2O,WG含量为1%Na2O、NH含量为3%Na2O,分1WG/3NH)进行水化速率和水化产物的比较研究。

别记为4WG、2郾5WG/1郾5NC、2郾5WG/1郾5NH、1WG/3CH、

3郾1摇复合激发剂对AAS水化放热行为的影响

图5为五种复合激发剂条件下AAS的水化放热速率和放热量曲线。由图5可知,AAS在水化过程中出现了两个放热峰:第一个是由矿渣颗粒润湿和溶解而引起的放热峰(30min以内),第二个是由矿渣水化生成C鄄S鄄H而引起的放热峰。4WG(WG含量为4%Na2O)和2郾5WG/1郾5NC(WG含量为

在1d抗压强度为0~10MPa的激发剂组合中,选择

2郾5%Na2O,NC含量为1郾5%Na2O)进行比较。由图5可知,4WG激发矿渣的第二放热峰出现在水化27h左右,1d和3dJim佴nez等[26]的研究结果,4WG激发AAS的第二放热峰出现时间略晚,放热量较低,这可能是所用矿渣MgO含量和细度略低导致[35]。2郾5WG/1郾5NC组合激发矿渣的第二放热峰推迟至32h左右,且峰值相比4WG略有降低,1d和3d水化放热量分别降低了40%、13%。这说明复合激发剂体系中引入CO32-会显著降低AAS的1d水化速率,其原因是引入的CO32-降低了AAS体系的pH值,从而降低了矿渣的溶解速率,使得AAS水化产物的生成速率减缓[21,26]。另外,两种激发剂组合的第二水化放热峰均出现在24h之后,这与其激发AAS的1d强度发展缓慢一致。

在1d抗压强度为10~20MPa的激发剂组合中,选择水化放热量分别为40郾8J/g和136郾7J/g。相较于Fern佗ndez鄄

1WG/3CH(WG含量为1%Na2O,CH含量为3%Na2O)和2郾5WG/1郾5NH(WG含量为2郾5%Na2O,NH含量为1郾5%Na2O)进行比较。与用4WG激发相比,1WG/3CH组合激发矿渣的第二放热峰提前至水化3h,且1d水化放热量增加了体系的水化反应[5,30],但受CH溶解度,其峰值并不高;缓,3d放热量仅为4WG激发AAS的50%,这与1WG/3CH激发AAS砂浆3d后抗压强度发展缓慢一致。当改用1郾5%NH替代4WG组中等碱当量水玻璃激发矿渣时,相比4WG激发,第二放热峰提前至水化22h且峰值增大,1d水化放热量增加了57%,3d放热量相近。这是因为OH-的加入增大了AAS体系的pH值,加速了矿渣玻璃体结构的解离,加快1郾6%NH替代4WG中等碱当量水玻璃激发矿渣时,第二放

图4摇激发剂组合对碱矿渣砂浆抗压强度的影响:(a)1d,(b)28d

Fig郾4摇InfluenceofactivatorproportionsoncompressivestrengthofAASmortar:(a)1d,(b)28d

39%。这主要是由于WG和CH之间的交互作用加快了AAS1d以后,WG与CH基本反应完全,AAS的水化速率明显减

了AAS体系的水化速率。另外,相关研究表明[26],当用热峰出现的时间几乎不变,但峰值降低,这可能是由于矿渣中MgO和Al2O3的含量存在差异,从而导致两种AAS体系对NaOH的敏感性不同[33,36]。

3摇复合激发剂对碱矿渣胶结材水化进程及产

物的影响

摇摇为分析复合激发剂各组分比例对AAS水化进程及水化产物的影响,进行了如下工作:按AAS砂浆的1d强度,将19组配比划分为0~10MPa、10~20MPa和20~30MPa三个等级,并选择其中五组配比(WG含量为4%Na2O,WG含

1WG/3NH(WG含量为1%Na2O,NH含量为3%Na2O)进行比较。与用4WG激发相比,1WG/3NH组合激发矿渣的第二放热峰提前至水化6郾5h且峰值高度明显增大,1d和3d水化放热量分别增加218%和19%。与此不同的是,Fern佗ndez鄄Jim佴nez等[26]的研究结果表明,用3郾2%NH替代4WG中等碱当量水玻璃激发矿渣时,第二放热峰出现的时间延长且峰

2328

在1d抗压强度为20~30MPa的激发剂组合中,选择

复合激发剂对碱矿渣胶结材水化进程及早期性能的影响/杨摇凯等

值降低。这可能是由于矿渣的化学组成不同,对NaOH的敏4WG组显著增强,3d强度接近,由此可知:AAS水化进程与感程度也不同。当用1WG/3NH组合激发矿渣时,1d强度较WG和NH的比例有关。如图5所示,1WG/3NH激发AAS的水化放热峰附近有一个“附加峰冶,而2郾5WG/1郾5NH激发的矿渣并没有出现“附加峰冶,由此推断附加峰是从矿渣颗粒溶解1WG/3NH组合激发AAS砂浆的1d强度显著高于2郾5WG/1郾5NH组合激发AAS砂浆。出的Ca2+与溶液中的SiO42-发生反应所引起[37],这也使得

4WG组中等碱当量水玻璃激发矿渣时,水化产物种类与4WG激发时相同。由此可见,除在激发剂中引入CO32-会生水化产物主要还是C鄄S鄄H凝胶和水滑石相。

成一定量的方解石外,复合激发剂条件下AAS体系的28d

AAS水化放热速率数据相一致。当用1郾5%和3%NH替代

3郾3摇复合激发剂对AAS水化产物生成量的影响

图6摇复合激发剂激发矿渣水化28d的XRD图

Fig.6摇XRDpatternsofslagactivatedby5activatorproportionsattheageof28d

图7对比分析了复合激发剂条件下AAS水化3d和28d的热重结果。由图7可知,4WG(WG含量为4%Na2O)激发AAS200益),与文献[6]报道的AAS净浆的28d质量损失数据1郾5%Na2O)激发AAS水化3d和28d的质量损失分别降低相近。2郾5WG/1郾5NC(WG含量为2郾5%Na2O,NC含量为至5郾953%、7郾857%。然而,两组复合激发剂所得AAS砂浆的3d和28d抗压强度数据相近,这可能是因为抗压强度与水化3d和28d的质量损失分别为7郾041%、7郾972%(50~

3郾2摇复合激发剂对AAS水化产物类型的影响

图5摇复合激发剂对AAS水化放热过程的影响:(a)水化速率,(b)放热总量

Fig郾5摇EffectofactivatorproportionsonthehydrationprocessofAAS:(a)hydrationrate,(b)hydrationheat

试结果。结果显示,4WG(WG含量为4%Na2O)激发AAS体1郾5%NC替代4WG组中等碱当量的水玻璃时,在所得水化不同的是,在图6中并未发现单斜钙钠石的衍射峰[21],这可能与碳酸钠掺量较低有关[18]。当用3%CH替代4WG组中等碱当量的水玻璃时,AAS体系28d水化产物与用4WG激发时一致,而Yang等[24]与之前的研究[30]在水化产物中还发现了一定量的水化铝酸二钙(C2ASH8)和水化铝酸四钙(C4AH13),但在图6中并未发现二者的衍射峰,这可能是由于当用1WG/3CH(WG含量为1%Na2O,CH含量为3%Na2O)激发矿渣时,AAS体系28d水化产物中还存在大量未反应的Ca(OH)2晶体,这说明在水玻璃完全消耗后,CH的低溶解度使AAS的水化速率减慢,导致其后期强度发展缓慢,与上述

2329

图6显示了复合激发剂条件下AAS水化28d的XRD测

系28d的水化产物主要为C鄄S鄄H凝胶和水滑石相[6]。当用产物中还发现了方解石,这与Yuan等的研究结果一致[18];

水玻璃掺量较低,导致这两种水化产物的生成量较少。此外,

图7摇复合激发剂激发矿渣的热重曲线:(a)3d,(b)28d

Fig郾7摇ThermogravimetricanalysesofAASactivatedbyactivatormixpropor鄄tions:(a)3d,(b)28d

材料导报(B),2019,33(7):2326鄄2330

4摇结论

AAS水化产物的分布及孔结构相关[6]。当用1WG/3CH(WG含量为1%Na2O,CH含量为3%Na2O)激发AAS时,3d和28d质量损失仅为3郾328%、3郾446%,这说明3%CH替代4WG组中等碱当量水玻璃激发矿渣时,3d水化产物中C鄄S鄄H凝胶数量十分有限,这也是导致其后期强度发展缓慢的主要原因。当用2郾5WG/1郾5NH(WG含量为2郾5%Na2O,NH含量为1郾5%Na2O)和1WG/3NH(WG含量为1%Na2O,NH含量为3%Na2O)两种激发剂组合激发矿渣时,所得AAS体系3d质量损失分别为7郾160%、7郾308%,28d质量损失为7郾250%、7郾762%,这说明:NaOH的加入加速了AAS前3d的水化进程,但同时减缓了28d的水化进程。整体来说,激发剂中引入CH和NC会降低3d后AAS的水化进程,且CH的作用更显著;加入NH会提高前3dAAS的水化程度,降低28d的水化程度,具体影响还与NH掺量有关。

(1)在碱当量与水胶比一定的条件下,水玻璃对AAS体系的激发作用在3d后较明显;氢氧化钠对AAS体系的激发作用在3d内较显著,后期相对稳定;碳酸钠对AAS体系的激发作用在7d内较弱,7d后与氢氧化钠相似;氢氧化钙对AAS体系的激发作用在28d内变化不大。不同激发剂间的交互作用对AAS体系3d内抗压强度发展的影响较大。

(2)相比水玻璃激发的AAS体系,在利用复合激发剂激发矿渣时,加入1郾5%碳酸钠会降低AAS体系的pH值,从而降低矿渣溶解速率、减缓AAS水化进程;加入1郾5%和3%氢氧化钠能提高AAS体系的pH值,从而加速矿渣的解离、加快AAS体系3d以内的水化进程,但28d的水化程度有所降低;加入3%氢氧化钙会与WG发生反应或有成核作用,从而加速AAS体系1d水化进程,但因其溶解度低,3d后的水化进程显著减慢。

(3)在碱当量和水胶比一定的条件下,复合激发剂能在100~130mm范围内调节AAS砂浆的初始流动度。通过ANOVA回归方程可计算出满足抗压强度要求的激发剂组合,根据所需强度发展趋势进行激发剂种类选择,这有助于实现对碱矿渣胶结材水化进程的调节与控制。

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13(3),115.

(责任编辑摇杨摇霞)

ChanghuiYangreceivedhisPh.D.degreeinChongqingJianzhuUniversityin1998.HeiscurrentlyaprofessorinChongqingUniversityandhisresearchin鄄terestsarealkalinecementitiousmaterials,solidwasteresiduedisposalandutilizationandbuildingenergycon鄄servation.

杨长辉,重庆大学教授。1998年1月毕业于重庆建筑大学,获工程博士学位。主要从事碱性胶凝材料及其混凝土、固体废渣处置和利用及建筑节能等方面的研究。

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