前 言
1. 什么是颗粒
颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度
颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布
不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4. 常见的粒度分布的表示方法
表格法:用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。 图形法:用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。
5. 什么是粒径
颗粒的直径叫做粒径,一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6. 什么是等效粒径
当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法,等效粒径可具体分为下列几种:
等效体积径:即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。
等效沉速粒径:即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径,也叫Stokes径。
等效电阻径:即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。
等效投影面积径:即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。
7. 为什么要用等效粒径概念
由于实际颗粒的形状通常为非球形的,因此难以直接用粒径这个值来表示其大小,而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量,于是采用等效粒径的概念。简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。
不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。 8. 平均径、D50、最频粒径
定义这三个术语是很重要的,它们在统计及粒度分析中常常被用到。
平均径:
表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法,如D[4,3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布,平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 D50:
也叫中位径或中值粒径,这是一个表示粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒超过此值,有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5μm,说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中,大于5μm的颗粒占50%,小于5μm的颗粒也占50%。 最频粒径:
是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值,中值和最频值将恰好处在同一位置,如下图。但是,如果这种分布是双峰分布,则平均直径几乎恰恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中
的较高的那个分布1%,因为这是把分布精确地分成二等份的点。最频值将位于最高曲线顶部对应的粒径。由此可见,平均值、中值和最频值有时是相同的,有时是不同的,这取决于样品的粒度分布的形态。
D[4,3]是体积或质量动量平均值。
D[V,]是体积(v)中值直径,有时表示为D50或 D[3,2]是表面积动量平均值。
9. D[4,3]的物理意义是什么
对于一般意义上的平均值,是以一个累加值与数量之间的比值,称为算术平均值。如果用这种平均值的计算方法计算颗粒的平均粒径,就需要知道颗粒数。假设1克尺寸都是1μ的二氧化硅颗粒,大约有760109个颗粒,如此数量巨大的颗粒数是无法准确测量的,所以无法用上述方法计算颗粒的平均径。因此在计算粒度平均径时引入动量平均的概念,一下两个最重要的动量平均径:
D[3,2]—表面积动量平均径。 D[4,3]—体积或质量动量平均径。
这些平均径是在直径中引入另一个线性项——表面积与d3,体积及质量与d4有如下关系:
此种计算方法的优点是显而易见的。一是公式中不包含颗粒的数量,因此可以在不知道颗粒数量的情况下计算平均值;二是能更好地反映颗粒质量对系统的影响。让我们举一个简单的例子:两个直径分别为1和10的球体,它们的算术平均径是D(1,0)=(1+10)/2=。但是如果直径为1的球体的质量为1,直径为10的球体的质量就是1000。也就是说,即使丢掉粒径为1的球体,也仅损失总质量的%。因此简单的算术平均值不能精确的反映颗粒质量对系统的影响,用D[4,3]就能很好地反映颗粒质量对系统的影响。 两个直径分别为1和10的球体,其质量或体积动量平均径为:
10. 各种平均径的计算方法及意义
如果我们用图像法测量颗粒的直径,这就像用尺子量颗粒的直径。把所有颗粒直径相加后被颗粒数量除,得到的平均粒径D[1,0],叫长度平均径;如果我们得到颗粒的平面图像,通过测量每一颗粒的面积并将它们累加后除以颗粒数量,得到的平均径D[2,0]叫做面积平均径;如果采用电阻法粒度仪,就可以测量每一颗粒的体积,将所有颗粒的体积累加后除以颗粒的数量,得到的平均径D[3,0]叫做体积平均径。用激光法可以得到D[4,3],也叫体积平均径。如果粉体密度是恒定的,体积平均径与重量平均径是一致的。由于不同的粒度测试技术都是对颗粒不同特性的测量,所以每一种技术都很会产生一个不同的平均径而且它们都是正确的。这就难免给人造成误解与困惑。假设3个球体其直径分别为1,2,3,那么不同方法计算出的平均径就大不相同:
11. 数量分布与体积分布的差别
1991年10月13日发表在《新科学家》杂志中发表的一篇文章称,在太空中有大量人造物体围着地球转,科学家们在定期的追踪它们的时候,把它们按大小分成几组,见右表。如果我们看一下表中的第三列,就可以看出在所有的颗粒中%的是极其的小,这是以数量为基础计算的百分数。但是,如果我们观察第四列,一个以重量为基础计算的百分数,我们就会得出另一个结论:实际上几乎所有的物体都介于10-1000cm之间。可见数量与体积 (重量)分布是大不相同的,采用不同的分布就会得出不同的结论,而这些分布都是正确的,只是以不同的方法来观察数据罢了。如果我们用计算器计算以上分布的平均值,我们会发现数量平均直径约为而体积平均直径为50cm ,可见两种不同的计算方法的差别很大。 12. 数量,长度,体积平均径之间的转换误差
如果我们用电子显微镜测量颗粒,我们从前面的讨论知可以得到D[1,0]或叫做数量—长度平均径。如果我们确实需要质量或体积平均径,则我们必须将数量平均值转化成为质量平均值。以数学的角度来看,这是容易且可行的,但让我们来观察一下这种转换的结果。
假设用电子显微镜测量数量平均径时的误差为±3%,当我们把数量平均径转换成质量平均径时,由于质量是直径的立方函数,则最终质量平均径的误差为±27%。 但是如果我们像对激光衍射那样来计算质量或体积分布,则情况就不同了。对于被测量的在悬浮液中重复循环的稳定的样品,我们得出±%重复性误差的体积平均径。如果我们将它转换为数量平均,则数量的平均径误差是%的立方根,小于%。在实际应用中,这意味着如果我们用电子显微镜且我们真正想得到的是体积或质量分布,则忽略或丢失1个10μ粒子的影响与忽略或丢失1000个1μ粒子的影响相同。由此我们必须意识到这一转换的巨大的危险。
激光衍射技术是分析光能数据来得出颗粒体积分布(对于弗朗和费理论,投影面积分布是假定的)的,这一体积分布也可以转换成数量或长度直径。
但是对任何一个分析方法,我们必须知道哪个平均径是由仪器实际测量的,哪些是由测量值导出的。相对于导出的直径,我们应更相信所测直径。实际上,在一些实例中,完全依靠导出数据是很危险的。例如,激光粒度仪给出的比表面积我们就不能太当真。如果我们确实需要得到物质的真实比表面积,就应该用直接测量比表面积的方法,如法等去测量。 13. 我们用哪个数平均值
每一个不同的粒度测量方法都是测量粒子的一个不同的特性(大小)。我们可以根据多种不同的方法得到不同的平均结果(如D[4,3],D[3,2] 等),那么我们应该用什么数字呢让我们举一个简单的例子,两个直径分别为1和10的球体,对冶金行业,如果我们计算简单的数字平均直径,我们得到的结果是:D(1,0)=(1+10)/2=。但是如果我们感兴趣的是物质的质量,我们知道,质量是直径的三次函数,我们就发现直径为1的球体的质量为1,直径为10的球体的质量为1000。也就是说,大一些的球体占系统总质量的1000/1001。在冶金上我们可以丢掉粒径为1的球体,这样我们只会损失总质量的%。因此简单的数字平均不能精确的反映系统的质量,用D[4,3]能更好地反映颗粒地平均质量。
我们上述的两个球体例子中,质量或体积动量平均径计算如下:
该值能比较充分地表示系统的质量更多的存在哪里,这对一些行业非常重要。但是对于一间制造大规模集成电路的洁净的屋子来说,颗粒的数量或浓度就是最重要的了,一个颗粒落在硅片上,就将会产生一个疵点。这时我们就要采用一种方法直接测量粒子的数量或浓度。从本质上说,这是颗粒计数与测量颗粒大小之间的区别。对于颗粒计数来说,我们记录下每一个颗粒并且点出数量就可以了,颗粒的大小不太重要;对于测量颗粒大小来说,颗粒的大小或分布是我们关心的,颗粒的绝对数量并不重要。 14. 什么叫D97它的作用是什么
D97是指累计分布百分数达到97%时对应的粒径值。它通常被用来表示粉体粗端粒度指标,是粉体生产和应用中一个被重点关注的指标。 15. 常用的粒度测试方法有哪些
常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜(图象)法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特(电阻)法、激光衍射/散射法、电镜法、超声波法、透气法等。 16. 各种常用粒度测试方法各有那些优缺点
筛分法:
优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。
缺点:不能用于40μm以细的样品;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。 显微镜(图像)法:
优点:简单、直观、可进行形貌分析,适合分布窄(最大和最小粒径的比值小于10:1)的样品。
缺点:无法分析分布范围宽的样品,无法分析小于1微米的样品。 沉降法(包括重力沉降和离心沉降):
优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。
缺点:测试时间较长,操作比较复杂。 库尔特法:
优点:操作简便,可测颗粒总数,等效概念明确,速度快,准确性好。 缺点:适合分布范围较窄的样品。 激光法:
优点:操作简便,测试速度快,测试范围大,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。 缺点:结果受分布模型影响较大,仪器造价较高。 电镜:
优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。 缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。 超声波法:
优点:可对高浓度浆料直接测量。 缺点:分辨率较低。 透气法:
优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。 缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布。
17. 什么是粒级
为了表示粒度分布,在粒度测试过程中要从小到大(或从大到小)分成若干个粒径区间,这些粒径区间叫做粒级。 18. 什么叫频率分布
每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数,叫做频率分布。 19. 什么叫累计分布
表示小于(或大于)某粒径的一系列百分数称为累计分布,累计分布是由频率分布累加得到的。 20. 什么叫重复性
同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。重复性是衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的主要指标。 21. 什么叫重现性
同一个样品多次重复取样测量所得结果的相对误差称为重现性。重现性除衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的同时,还衡量取样方法的优劣。 22. 重复性和重现性是如何计算的
其中,n为测量次数(一般n>=10); xi为每次测试的结果; x为多次测量的平均值; σ为标准差;
那么重复性和重现性的相对误差为:
23. 为什么说粒度测试重复性是衡量粒度仪性能做最重要的指标
任何测量仪器自身都必须是基准稳定的,只有这样才能发现被测对象的变化,从而正确评价产品质量。由于颗粒形貌的原因,粒度测试本身的不确定因素就很多,所以要求粒度仪要有良好的重复性,才能有可能发现样品粒度的微小变化。如果重复性不好,仪器自身的因素就可能使测试结果不稳定,就无法发现样品粒度的变化。因此对粒度测试来说,重复性是最重要的指标。 24. 影响重复性和重现性的因素有那些
仪器或方法的稳定性。 取样方法是否具有代表性。 样品分散是否充分。 操作过程是否规范。
环境(包括电压、温度、电磁干扰等)因素。
25. 如何保证粒度测试的重复性
仪器系统必须稳定可靠,包括信号传输系统、数据处理、抗干扰等。 系统配备循环分散搅拌装置。
仪器供应商应具备提供技术指导的能力。
仪器具有标准化操作规程功能或操作者的操作规范化。 重视仪器和操作之外的因素,包括样品因素和环境因素等。
26. 什么是粒度测试的准确性,它是如何计算的
粒度测试的准确指某一仪器对颗粒度标准样品的测量结果与该标准样标称值之间的误差。其算法为:
这里: x为多次测量结果D50的平均值; D为标准样品的标称值; Δ为准确性误差
27. 影响粒度分布测试准确性的因素有那些
1) 仪器的制造水平和精度,比如镜头精度和分辨率、探测器灵敏度等。 2) 数据处理精度,比如激光粒度反演算法的精度等。
3) 准确性标定方法。是否通过标准样品对仪器进行了全量程标定。 4) 循环分散系统性能是否可靠。 5) 系统的重复性是否符合要求. 28. 如何验证粒度分布的准确性
1) 先验证仪器的重复性,用一个稳定的、粒度合适的样品就可以。 2) 仪器附带的标准样品按操作规程进行测试,将结果与标称值对比。 3) 将测试结果与被普遍认可的仪器和方法进行对比(注意客观性)。 29. 什么是准确性标定,它的作用是什么
准确性标定是通过科学的方法综合校正系统偏差的过程。它的作用一是在仪器出厂前保证仪器的准确性和每台仪器的一致性,二是用户在使用过程中随时发现和纠正仪器可能出现的偏差。 30. 什么是准确性验证它的作用是什么
准确性验证是用特定的样品对仪器准确性进行测试的过程,它的作用仅仅是看仪器是否准确和是否发生变化,如果发现系统不准确时也无法进行改变。 31. 为什么说仪器的重复性比准确性更重要
其实,重复性和准确性都是粒度测试的两个重要的指标,不可。从实际应用角度来看,重复性的重要性要排在首位。原因一是如果仪器的重复性不好,同一个样品测出差别很大的结果,对质量控制没有任何意义,还可能达到相反的结论。二是重复性指标是可以精确验证的,是客观的。反观准确性,一是验证方法有可能不具有严密性和客观性,二是即使真的准确性不好,只要重复性好,结果稳定,一般这种粒度测试结果还是有相对的指导意义的。 32. 什么是粒度仪的分辨率
粒度仪的分辨率是指可以区分的两个样品不同粒度的最小差值,或者对双峰样品能够区分的两个峰值间的最小差值。
33. 如何验证激光粒度仪的分辨率
1) 分别测试两个粒度差别比较小的样品,看结果能否正确反映样品的微小差别。
2) 测试一个双峰的样品,看结果能否明显分辨出双峰现象,如果做到基线分离就说明分辨率更好。
3) 找两个粒度分布比较窄的样品,先测试一个,再慢慢加入另一个样品,如果结果出现双峰,说明仪器分辨率好,如果仅仅发生粒度数据变化而无双峰现象,说明分辨率较差。 34. 那些因素影响激光粒度仪的分辨率
1) 探测器的数量和结构:探测器数量多、结构合理,系统的分辨率越高。 2) 反演算法:反演算法的优劣决定分辨率的好坏。
3) 光路系统:富氏透镜的相差小、平行光的平行度等决定系统的分辨率。 4) 分散系统:分散充分、搅拌均匀、循环流畅有利于保证系统的分辨率。 35. 颗粒“聚团”的原因是什么
颗粒“聚团”是指多个颗粒粘附到一起成为“团粒”的现象。“聚团”的主要原因是颗粒所带的电荷、水份、范德华力等表面能相互作用的结果。颗粒越细,其表面能越大,“聚团”的机会就越多。 36. 粒度分布测试时为什么要进行分散
在通常情况下,粒度分布测试就是要得到颗粒在单体状态下的分布状态,而粉体中的颗粒常常有“聚团”现象,因此要进行分散处理。
37. 那些方法粒度测试需要分散,那些方法不需要分散
在粒度测试时需要对样品进行分散的方法有激光法、沉降法、筛分法、电阻法、图像法等。在粒度测试中不需要对样品进行分散的方法有费氏法(测平均粒度)、超声波法、X射线小角散射法等。
38. 分散的基本方法
为使颗粒处于单体状态,在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。湿法粒度测试的分散方法有润湿、搅拌、超声波、分散剂等,这些方法往往同时使用。干法粒度测试的分散方法是颗粒在高速运动中自身的旋转、颗粒之间的碰撞、颗粒与器壁之间的碰撞等。 39. 什么是粒度测试的介质
粒度测试通常是将样品置于某种液体或气体中,形成一定浓度的均匀悬浮混合流体,这种均匀悬浮混合流体通过测试窗口时就可以进行粒度测试了。这里所用的液体或气体是起媒介作用的物质,称为介质。 40. 介质的作用是什么
介质的作用有两个,一是媒介作用,就是作为样品均匀分散的载体;二是分散作用,就促使“聚团”的颗粒分离成单体颗粒。
41. 粒度测试对介质的要求是什么
1) 纯净
2) 不与颗粒发生物理、化学反应
3) 与颗粒具有良好的亲和性,即对颗粒表面具有良好的润湿作用 4) 使颗粒具有适当的沉降状态。 42. 常用的介质有哪些
粒度测试最常用的液体介质是水,此外常用的介质还有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油、煤油、空气、氮气等。
43. 什么叫分散剂,常用的分散剂有哪些
分散剂是指加入到水中的能使水的表面张力显著降低,从而使颗粒表面得到良好润湿的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、洗涤剂等。 44. 分散剂的用法与用量
分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解。分散剂与水的比例为%%之间。 45. 分散剂的作用是什么
分散剂的作用有两个,一是加快“团粒”分解速度,缩短分散时间,二是延缓颗粒再次团聚的时间,保持颗粒长时间处于分散状态。
46. 用有机溶剂(乙醇等)作介质时要不要另加分散剂,为什么
大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂,原因一是它们本身的表面张力就比较低,能使颗粒得到较好的分散。此外还因为常用的分散剂无法溶解到一些有机溶剂中。 47. 如何检查分散效果
1) 显微镜法:在显微镜下观察有无”聚团”现象。
2) 浓度测量法:边分散边观察浓度变化,当浓度稳定时就达到良好的分散状态。 3) 粒度测量法:边分散边测量,当粒度稳定时就达到良好的分散状态。 48. 样品越测越细且没有稳定状态的原因及对策
在粒度测试实践中,一般是随着分散的进行结果会逐渐变细,当样品达到完全分散状态后结果就稳定了。但有时会遇到测试结果越来越细且没有稳定状态的现象,造成这种现象的原因一是样品本身的结构比较松散,经过介质浸泡和超声波分散持续产生剥落现象,二是超声波分散对颗粒有破碎作用。出现这种情况时首先要关闭超声波分散器或缩短超声波分散时间,然后再根据样品情况通过多次试验找出能使结果稳定的测试方法。 49. 干粉取样的要求
1) 从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。
2) 从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。
3) 从实验室样品中取样是要首先混合均匀,多点(至小四点)取样。 50. 悬浮液取样有那些要求
1) 充分搅拌均匀。
2) 从液面到器皿底之间的中部抽取。 51. 在实验室中对比重大的金属样品如何取样
要首先把样品制成膏状体取样。制成膏状体的方法是首先取较多量的样品(10-30克)放到烧杯中,然后加入少量介质调成膏状并混合均匀,然后从膏状物中取适量进行粒度测试。这样可以更好地保证取样的代表性。
52. 为什么粒度分布测试不能规定一个固定的百分比浓度
在常见的粒度分布测试过程中,都要对悬浮液浓度进行控制,但一般都无法规定一个固定的百分比浓度,原因是粒度测试过程中的合适浓度往往是以颗粒数来决定的,也就是说在粒度测试的悬浮体中,只要颗粒数量要达到一定的浓度就能得到满足测试要求的信号。由于样品的比重不同、粒度不同,比重大和粒度粗的样品就要多一些才能达到系统要求的颗粒个数,比重小和粒度细的样品只要较少的量就可以达到系统要
求的颗粒个数,因此就粒度测试系统而言就无法用固定的百分比浓度。一般来说,悬浮液的百分比浓度大约大%%之间。
53. 粒度分布测试中浓度对结果有什么影响
一般地,粒度分布测试是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光信号的强弱又是由悬浮液中的颗粒个数决定的。以激光法为例,悬浮液中颗粒浓度数越高,散射光信号越强,但虽之而来的复散射的现象同时加剧,影响测试结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复散射现象得到缓解,但信噪比下降,代表性也不够。其它粒度分布测试方法的情况也类似,所以在粒度分布测试过程中合适的颗粒浓度很重要。 54. 什么是激光粒度测试中的复散射现象
激光粒度测试是接收和识别颗粒能对激光造成的散射光来实现的。复散射现象就是散射光在传播过程中又遇到其它颗粒并被二次散射的现象。 55. 复散射现象对激光粒度测试结果有什么影响
根据米氏散射理论,一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光,直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号,这些光信号不符合米氏散射理论的规律,将得到错误的结果,同时降低系统的分辨率。
56. 激光粒度仪的量程,分档和不分档各有什么优缺点
激光粒度仪的量程是指系统所能达到的最大上限和最小下限,分全程量程和分档量程两种形式,全程量程是从上限到下限一次测量,这种设置的优点是操作简便,重复性好,没有歧义,是目前大多数国内外激光粒度仪制造商普遍采用的方式;分档量程是在全量程中又分成若干段。它的优点是在探测器数量有限的情况下提高分辨率,缺点是容易产生歧义(同一个样品在不同档的测试结果不一致),调整过程容易产生误差,是早期激光粒度仪普遍采用的技术。
57. 如何减少和避免激光法的复散射现象对测试结果的影响
将悬浮体颗粒的浓度控制在系统允许最佳浓度范围的中间值附近。 58. 粒度分布测试中所显示的“浓度”的含义是什么
粒度分布测试中所显示的“浓度”一般是所接收的光信号的大小,是与颗粒数目有关的一个量,一般称光学浓度,不是百分比浓度。对激光法来说,悬浮液中颗粒数越多,光学浓度越大(但如果颗粒多过头了光学浓度反而减小);对沉降法来说,悬浮液中颗粒数越多,光学浓度越小。 59. 沉降法粒度测试原理——Stokes定律
沉降法是通过测量颗粒在液体中的沉降速度来反映粉体粒度分布的一种方法。我们知道,在液体中大颗粒沉降速度快,小颗粒沉降速度慢。沉降速度与粒径的数量关系我们可以从下面的Stokes定律的数学表达式得到:
从Stokes定律中我们可以看到,颗粒的沉降速度与粒长的平方成正比,可见在重力沉降中颗粒越细沉降速度越慢。比如在相同条件下,两个粒径比为10:1,那么这两个颗粒的沉降速度之比为100:1。
为了加快细颗粒的沉降速度,缩短测试时间,提高测试精度,许多沉降仪引入了离心沉降手段来加快细颗粒的沉降速度。离心状态下粒径与沉降速度的关系如下:
这就是离心状态下的Stokes定律。其中ω为离心机角速度,r为颗粒到轴心的距离。由于离心机转速较高,ω2r远远大于重力加速度g,因此同一个颗粒在离心状态下的沉降速度Vc将远远大于重力状态下的沉降速度V,这就是离心沉降可以缩短测试时间的原因。 60. 沉降法粒度测试原理——比尔定律
从Stokes定律可知,只要测到颗粒的沉降速度,就可以得到该颗粒的粒径了。在实际测量过程中,直接测量颗粒沉降速度是很困难的,因此在沉降法粒度测试过程中,常常用透过悬浮液的光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度。那么,光强的变化率与粒径之间的关系是怎样的呢比尔定律给出了某时刻的光强与粒径之间的数量关系:
这样我们就可以通过测试某时刻的光强来得到光强的变化率,再通过计算机的处理就可以得到粒度分布了。
61. 激光粒度测试原理
激光粒度仪一般是由激光器、富氏透镜、光电接收器阵列、信号转换与传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束,经滤波、扩束、准值后变成一束平行光,在该平行光束没有照射到颗粒的情况下,光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如图下图所示:
当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时,激光将发生衍射和散射现象,一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。米氏散射理论证明,大颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角小,小颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后汇聚到焦平面上将形成半径不同明暗交替的光环,不同半径上光环都代表着粒度和含量信息。这样在焦平面的不同半径上上安装一系列光的电接收器,将光信号转换成电信号并传输到计算机中,再用专用软件进行分析和识别这些信号,就可以得出粒度分布了。
62. 图像粒度仪原理
组成图像的最小的单位是像素,每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少,然后计算出它的面积,进而求出等面积圆的直径。 63. 电阻法(库尔特)颗粒计数器粒度测试原理
电阻法(库尔特)颗粒计数器粒度测试原理是小孔电阻原理,如图,小孔管浸泡在电解液中,小孔管内外各有一个电极,电流通过孔管壁上的小圆孔从阳极流到阴极。小孔管内部处于负压状态,因此管外的液体将流动到管内。测量时将颗粒分散到液体中,颗粒就跟着液体一起流动。当其经过小孔时,小孔的横截面积变小,两电极之间的电阻增大,电压升高,产生一个电压脉冲。当电源是恒流源时,可以证明在一定的范围内脉冲的峰值正比于颗粒体积。仪器只要测出每一个脉冲的峰值,即可得出各颗粒的大小,统计出粒度的分布。
64. 与He-Ne激光器相比半导体激光器的优点和缺点
半导体激光器又称激光二极管(LD),是二十世纪八十年代半导体物理发展的最新成果之一。导体激光器的优点是体积小、重量轻、可靠性高、使用寿命长、功耗低,此外半导体激光器是采用低电压恒流供电方式,电源故障率低、使用安全,维修成本低等。因此应用领域日益扩大.目前,半导体激光器的使用数量居所有激光器之首,某些重要的应用领域过去常用的其他激光器,已逐渐为半导体激光器所取代。它的应用领域包括光存储、激光打印、激光照排、激光测距、条码扫描、工业探测、测试测量仪器、激光显示、医疗仪器、军事、安防、野外探测、建筑类扫平及标线类仪器、激光水平尺及各种标线定位等。
以前半导体激光器的缺点是激光性能受温度影响大,光束的发散角较大(一般在几度到20度之间),所以在方向性、单色性和相干性等方面较差.但随着科学技术的迅速发展,目前半导体激光器的的性能已经达到很高的水平,而且光束质量也有了很大的提高.以半导体激光器为核心的半导体光电子技术在21 世纪的信息社会中将取得更大的进展,发挥更大的作用. 65. 与半导体激光器相比He-Ne激光器的优点和缺点
在气体激光器中,最常见的是氦氖激光器。1960年在美国贝尔实验室里由伊朗物理学家贾万制成的。由于氦氖激光器发出的光束方向性和单色性好,光束发散角小,可以连续工作,所以这种激光器的应用领域也很广泛,是应用领域最多的激光器之一,主要用在全息照相的精密测量、准直定位上。 He-Ne激光器的缺点是体积大,启动和运行电压高,电源复杂,维修成本高。 66. 米氏散射与弗朗和弗衍射有何差别
米氏散射理论是描述全角度(360度)的光散射规律的理论,并且考虑了物质本身的光学特性(折射率),因而这种理论更全面和严密。弗朗和弗衍射理论是米氏散射理论在小角度下的近似,它所描述的衍射规律仅在有限角度(一般小于30度)内有近似解,并且没有考虑物质本身的光学特性(折射率)。因此米氏散射理论更严密精确,弗朗和弗衍射理论是米氏散射理论的近似。 67. 为什么不同仪器的粒度结果会有很大的不同
在粒度测试中我们常常会遇到这样的情况:同一个样品,不同的仪器往往测出不同的结果。一些粉体生产厂家和用户往往会根据各自粒度数据来评判产品质量,从而产生种种分歧。所以粒度测试数据的不一致性是目前粒度测试中的一个普遍现象。产生这种现象的原因有以下几个方面:
第一,仪器原理不同。由于大多数的颗粒的形状复杂,不同原理的仪器所测出的等效粒径不同,所以测试结果不同。
第二,使用不同生产厂家的仪器。不同厂家生产的仪器,即使是同类的仪器,由于设计方法、加工精度、数据处理等方面的不同,所得到的结果也往往存在差异。
第三,使用人员对仪器的性能没有充分掌握,使用方法不当。比如激光粒度仪需要选择适当的折射率;对分档的仪器要选择适合所测样品分布的档等。
第四,样品制备方法不当。比如取样方法、分散剂的种类和数量、超声波分散时间、合适的介质以及电压、温度等环境因素影响。综上所述,测试结果的不一致性有样品本身的原因,有仪器的原因,有使用及样品制备方面的原因。
68. 如何应对不同仪器粒度结果偏差很大的情况
面对莫衷一是的结果,抱怨、指责、放弃都将于事无补。我们要在科学分析的基础上找出对策。
首先,不同原理的仪器的测试结果不同是正常的,这主要是因为颗粒是非球形的,而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同的侧面,所以会得到不同的测试结果。这种情况下只要仪器是合格的、稳定的、由正规厂家生产的,测试条件和样品制备方法是正确的,那么所得到的结果都是正确的。这时建议双方先统一测试条件,然后将双方认可的样品在各自的仪器上测试,通过测试找出一个差值,这样就可以在承认差别的基础上进行对比。经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自保留,以便随时校验双方的测试方法和仪器。
第二,原理相同,生产厂家不同的仪器,由于设计思想、生产年代、加工精度、装配工艺、数据处理、是否标定等方面的差异,测试结果也可能有一定的差异,这种情况下只要仪器稳定,测试条件正确,也可以用上述办法来统一测试结果。
第三,从仪器之外寻找原因。测试结果出现差异除了仪器的原因以外,操作方面的原因也是影响测试结果的重要原因。包括操作人员是否充分掌握了仪器的性能和正确的使用方法,取样是否具有代表性、样品是否被充分分散、分散剂种类与添加量以及添加方法是否适当、所选用的介质是否合适等,这些因素将对测试结果有着直接影响,所以面对一个有争议的粒度测试数据,在关注仪器方面原因的同时,还要关注操作方面的原因。
第四,如果双方下决心要确定孰是孰非,这时双方可以共同找一个标准样品在两个仪器上按相同的条件测试,看结果与标称值之间的差别,也可以委托双方共同认可的一个有资质的机构对同一个有分歧的样品进行仲裁,不能找两个单位的仪器进行仲裁,即使它们所使用的仪器是同一个型号的仪器也不行,因为那两个仪器测试同一个样品的结果差别一般比同一个仪器两次测试同一个样品的结果差别大。 第五,同一个厂家的同类产品测试结果不同,这时只好找厂家解释和解决。 69. SOP含义是什么
SOP是英文Standard Operation program的缩写,它的含义就是“标准化操作规程”。具备这种功能的仪器的所有操作过程都是在电脑控制下自动完成。 70. 具备SOP功能的激光粒度仪有那些优点
具备SOP功能的激光粒度仪的优点有两个,一是使操作和培训简便,只要进行简单的操作就可以得到准确的测试结果。二保证了测试条件完全一致,是保证测试结果准确可靠。 71. 自动对中系统在激光粒度仪中的作用是什么
自动对中系统在激光粒度仪中的作用是随时保证探测器的中心点与富氏透镜的焦点重合,从而探测器有效接收所有角度上的散射光,保证测试结果的准确可靠。我们知道,小角度的探测器距离探测器中心的距离很小,是以微米来度量的。如果对中不准致使主光束照射到小角度探测器上,这些探测器就因饱和而无效了,就无法探测到大颗粒产生的散射光信号而导致错误的结果。所以自动对中系统是激光粒度仪准确可靠的一个硬件保证。
72. 测试钕铁硼粉粒度分布时要注意什么
钕铁硼颗粒带有较强的磁性,因此只能有干法激光粒度仪测试其粒度分布。但是钕铁硼粉在空气中具有自燃特性,空气温度稍高或浓度达到一定程度时就自燃,常常会引燃吸尘器管路和滤网而烧毁吸尘器。采取的防自燃的措施一是用高压氮气等惰性气体做气源,二是要将吸尘器管更换成表面光滑的聚乙烯管,使颗粒不在管路中沉积,三是要选用水过滤的吸尘器。 73. 百特激光粒度仪有哪些独特技术
1) 准确性标定技术,使测试结果准确可靠。
2) SOP技术,只要按下一个键,就可以完成粒度测试。 3) 自动对中技术,始终保持仪器处于最佳状态。 4) 干法分散技术,保证对任何干粉都能充分分散。 5) 干法进样技术,进样均匀,浓度可调。
6) 干湿法两用技术,转换快捷便利。 7) 粒度分析软件的多语言技术。 8) 湿法全自动离心循环分散技术。 9) 多光束技术,测试范围达到微米。
10) SOP技术,所有操作在电脑控制下自动完成。 11) 测试结果转换和报告单可编辑技术。
12) 准确可靠反应粒度真实分布的反演算法技术。 74. 百特图像粒度仪有哪些独特技术
1) 自动分割技术,能自动将两个连在一起的样品分割开。 2) 多幅图像处理技术,提高了图像粒度分析的代表性。 3) 准确性标定技术,通过标尺标定准确性。
4) 流动图像粒度仪,自动搅拌、分散、循环、对焦、拍摄、分析。 75. 图像粒度仪是怎样标定的
首先在显微镜下拍摄一幅有确定刻度的标尺图像(如图),然后计算出两个相邻的刻度之间的像素数量,进而得到每个像素的尺寸。这样在拍摄颗粒图像时就可以根据该颗粒图像所占的像素数量来计算颗粒的直径。图像法测量颗粒的大小与用直尺测量宏观物体尺寸类似,属于绝对测量法。 76. 如何理解BT-1500的测试范围
BT-1500粒度仪的测试仪的测试范围为μm。这里所说的测试范围是指这种仪器所能达到的极限值,并不意味着对所有样品都能达到这个测试范围。比如对密度较大的样品就不能测到150μm;对比重较小的样品又不能测到μm等等。也就是说,它的测试范围对不同的样品会有所变化。 77. 不适合用沉降法测试粒度的粉体有那几类
1) 样品比重接近于水的粉体,因为这类粉体难以沉降。
2) 团聚类粉体,如磁性粉材料体,因为这类粉体颗粒在测试过程中会团聚。 3) 不同比重的混合粉体。
78. 为什么沉降法不能测试不同比重的混合粉体
沉降法是通过测试颗粒的沉降速度来得到粒度分布的,因此需要在测试前设定样品比重才能正确测试颗粒的沉降速度,如果样品的比重不同,就无法设定比重参数。即使勉强设定了一个比重参数,也不能得到正确的结果。
79. BT-1500有几种测试方式它们的测试范围是多少
1) 纯重力方式:测试范围为10-150μm。
2) 重力+750组合方式,测试范围为2-80μm。 3) 重力+1500组合方式,测试范围为μm。 4) 750转离心方式,测试范围在1-10μm。 5) 1500转离心方式,测试范围在μm。 80. 怎样选择BT-1500的测试方式
BT-1500有5种测试方式,应根据样品的粗细程度来选择测试方式。一般的,粒度在200目—400目之间的样品,选用重力+750方式;粒度在600目—2500目之间的样品,选用重力+1500方式;超细粉(5000目以细的超细粉选用1500离心方式。而纯重力沉降方式和750转离心沉降两种方式用得较少。选择测试方式的另一个依据是测试时间,在几种测试方式都可以选择的情况下,选用测试时间较短的那种方式。 81. 影响沉降法粒度测试结果重复性的因素有那些
1) 仪器本身基准值是否稳定,这个值的变化范围应小于30mv。
2) 样品是否经过充分分散,包括超声波分散时间,分散剂是否合适、沉降介质是否合适。 3) 取样方法是否规范,包括从大堆物料中取样,实验室干粉样品的缩分,悬浮液取样等。 4) 环境因素是否附合要求,包括电压是否稳定,温度变化情况等。 82. 甘油在沉降介质中的作用是什么
甘油起增粘剂的作用。测试较粗或密度较大的样品时,加上一定比例的甘油用可以有效限制较粗颗粒的沉降速度,减少大颗粒漏测现象。
83. 怎样用沉降粒度仪快速检测样品是否分散充分
首先,在烧杯中配制浓度大体附合测试要求的悬浮液,经过一段时间分散后,取适量测量它的浓度值并记录下来,再分散一段时间后取适量测一下浓度值。如果这两个浓度值相差无几,则说明第一次测浓度时的样品就分散好了;如果浓度减小,说明前次没分散好,还应当继续分散。如此测试,直到相邻两次浓度值相差无几为止。用此方法确定了样品的分散时间后,以后就可以固定该样品的分散时间了。 84. 怎样来确定沉降法的测试下限
1) 对已经正确测试过的样品,测试下限要与以前一致。
2) 对最大粒径小于5μm的超细粉,测试下限一般应定为μm以下。
3) 选择重力+1500组合沉降时,测试下限为1μm左右。 4) 选择重力+750组合沉降时,测试下限一般为2μm左右。 5) 根据测试曲线结束时达到的高度再调整测试下限。 85. 如何确定最大粒径位置
BT-1500是通过测试曲线的变化来反映最大颗粒的。
1) 在理想状态下,从测试曲线开始到第一条水平线段结束那一点即为最大粒径位置。
2) 如果测试曲线第一条水平线段很短,而第二条水平线段较长(通常第二条水平线段的长度超过第一条水平线段长度5倍以上)时,以第二条水平线段结束点为最大粒径位置。 3) 最大粒径的位置一般不能确定在第二个折点后面。
4) 同一规格的样品每次测试时最大粒径应确定在大致相同的位置。 86. 沉降法的粒径分级有哪些要求
1) 同一个样品多次测量是粒径分级应尽量相同。
2) 任意分级时粒径粗端间隔应大些,细端应间隔小些。
3) 典型数值(如10和5的整数倍数)一般应设定到粒级当中去。
4) 分级应满足测试要求。把样品重点关心的粒径值设定到粒级中去。例如某样品关心2μm以下的含量,那么就应将2设定到粒级序列当中去。 87. 测试结果中有“夹零”问题时怎么办
测试结果“夹零”是指在区间频率百分数序列的中间出现“零”的现象(区间频率百分数序列两端出现“零”的现象是正常的)。出现这种情况的原因有最大粒径位置选择不当、分级间隔太小,仪器稳定性差、样品沉降状态不稳定等因素引起的。这种现象是不正常的,不符合粒度分布的实际。这时应采取如下措施: 1) 重新确定最大粒径位置。
2) 调整分级间隔,将区间频率百分数为零的区间与相邻区间合并。 3) 查找仪器或样品等方面的原因。
88. 在结果报告单中最后一个粒级对应的百分数不是100%怎么办
1) BT-1500报告单只能打印出24个粒级,如果分级数超过24个粒级,就只能打印出前24个,后面的就打印不出来。这时减少分级数。
2) 任意分级时第一个粒径小于系统测试的最大粒径值,这时应重新设定任意分级中第一个粒径值。 89. 测试样品时样品池中的气泡应留多大
样品池中留一个气泡是利用它在样品池中滚动来搅拌样品的。该气泡能灵活滚动就行,通常有黄豆粒大小就可以了。
90. 什么是离心沉降径向稀释效应
在离心状态下颗粒的运动方向是沿圆盘的半径方向做发散运动的。所以越远离圆心,颗粒之间水平方向的距离就越大,有些颗粒甚至沿着样品池的两侧滑向底部,使检测区内的颗粒浓度变稀,这就是离心沉降径向稀释效应,离心沉降径向稀释效应会使测试结果小颗粒部分的含量降低。 91. 水泥粒度与强度之间的关系
水泥强度的产生主要是由于水泥颗粒及水化物之间相互连生、搭接、水化从而产生可以抵抗外力的作用。水泥颗粒的大小与水化速度和程度有着直接的联系,不同粒径的水泥的水化速度和程度差异很大。在组成水泥的所有颗粒中,3-30μm的颗粒对水泥强度增长起主导作用。在此范围内各粒级的分布应是连续的,且总的含量不应低于65%。进一步研究发现,16-24μm之间的颗粒对水泥性能的影响更为重要,它们的含量愈多愈好。小于3μm的细颗粒的水化速度很快,有的甚至在搅拌过程中就已经完成,所以这些细颗粒仅对早期强度有利。30-60μm的颗粒的水化程度较低,而大于60μm的粗颗粒的活性很小,水化作用甚微,仅起填料作用。可见水泥中大于30μm颗粒的含量越多,熟料的利用率就越低,水泥的性能就越差。
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