实验目的:
1. 熟悉掌握粗脂肪的测定方法
2. 熟悉和掌握重量分析的基本操作,包括样品的处理,烘干,恒重等。 实验原理:
酸水解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取,经回收溶剂并干燥后,称量提取物质量即为试样中所含脂类。 实验材料与设备:
仪器:① 恒温水浴50~80℃,② 100ml具塞量筒,③ 锥形瓶。
试剂材料:①乙醇(95%体积分数),② 乙醚(不含过氧化物),③石油醚(30~600C沸腾),④ 盐酸。⑤ 鲜肉,⑥ 饮料 实验步骤:
① 水解:准确称取固体样品2g于50ml大试管中,加入8mL水,用玻璃棒充分混合,加10ml盐酸;
或 称取液体样品10g于50mL大试管中,加10mL盐酸。混匀后于70~800C的水浴中,每隔5~10min
用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止,约须40~50min,取出静置,冷却。
② 提取:取出试管加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中,用25mL乙醚分次冲洗试管,洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体,再塞好,静置15min,小心开塞,用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清液于已恒量的锥形瓶内,再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇,静置后仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷却30min后称量。
③结果计算
式中: ------脂类质量分数,%
m-------试样质量,g m1------空锥形瓶质量,g
m2-------锥形瓶与样品脂类质量,g
ω=m2−m1×100%mω
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