邻苯二甲酸酯的测试 气质联用

标准品溶液的配制：

1， 一级储备液的配制：

准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。

2， 二级储备液的配制：

分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。 3， 工作曲线的配制：

分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。

工作曲线 Level1 Level2 Level3 Level4 Level5

吸取量(ml) 0.2 0.5 1 2 3 定容体积(ml) 10 10 10 10 10 浓度(mg/L) 2 5 10 20 30 仪器方法

分析仪器：气相色谱质谱联用仪 1， 气相色谱部分：

进样口温度：280℃

色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm

程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min 进样体积：1.0μl 恒线速度：40cm/sec 进样模式：分流

分流比：9.0 2，质谱部分

传输线温度：290℃ 离子源温度：230℃ MS模式：Scan 溶剂延迟时间：3.5min 扫描范围:45-400

测试结果判断及计算

1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：

定量离子 Phthalate Target Ion DBP 邻苯二甲酸二丁酯 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 定性离子 保留时间 Ref Ion 150，223 6.093 149 91, 206 7.952 DEHP 邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯 167, 279 8.675 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 279 150，149 9.561 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 293 149，127 10.066 307 149，141 10.635 2，结果判定：

用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。

3，样品结果计算：

样品浓度=C×V/W×DF/10000

其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度 ，ppm

V= 定容体积，mL W= 样品质量，g DF= 稀释倍数

样品前处理

1，AS 3421:1975 方法：

(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的混合溶剂（CH2Cl2 :CH3OH=1:1），打开冷凝水，回流6h。

(2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。

(3)吸取少量的氯仿洗涤平底烧瓶。用少量氯仿冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。 2，EN14372方法：

(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的乙醚，打开冷凝水，回流6h。

(2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。

(3)吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。 3，En15777方法：

(1) 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (±0.0100g)，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160～180ml的正己烷，打开冷凝水，回流6小时。

(2)回流结束后关闭电源冷却装置。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。

(3) 吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。 4，超声萃取方法：

(1) 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (±0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷（体积比1:1），盖上瓶盖，室温下超声萃取半小时。

（2）将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1m丙酮：正己烷（体积比1:1）萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待GC-MS分析。 5，溶剂浸出法

(1) 将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (±0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷（体积比1:1），盖上瓶盖后置于恒温水浴箱中。定期振荡，37℃下放置24小时。

（2）将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1mL萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待GC-MS分析。

以上测试定量方法均采用外标法，检测样品机读数响应值（ppm）应控制在曲线的线性范围之内。如果样品的萃取液浓度超过该范围则应做适当的稀释，以保证读数落在线性范围内，且尽量落在QC点的浓度左右。

DBP 邻苯二甲酸二丁酯

%1001497550251041211351001502230505776167204200249250278297315332343300350370381398400

BBP 邻苯二甲酸丁苄酯

%1001497591502565051501001501041231651782062272382002502652823003123293483613503823900

DEHP 邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯

%100149755016725577150501131041001321501932002212332512502792803003003253413593503844004000DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯

%100149755025575150712791952002172352522500104121133100150167293309300331347350376394400

DINP 邻苯二甲酸二异壬酯

%10014975507125571279805050100128150167193207200240257250275293308320300343363379395350400

DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯

%10014975505785253079905050100123150167176193200231242250267281300316341359350380393400