火焰原子吸收光谱法测定辉锑矿中锑
王淑梅,赵 迎
(新疆矿产实验研究所,乌鲁木齐830000)
中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2001)01-0095-02
对辉锑矿中Sb的溶矿条件进行了研究。采用骤。绘制标准曲线,其线性范围0～80Lg/mL,相HNO3和酒石酸溶矿,在稀HNO3介质中制备成含Sb的溶液,不经任何分离,用FAAS直接测定Sb含量。线性范围为0～80Lg/mL,可用于高含量Sb的测定。1 实验部分
1.1 仪器及工作参数
岛津680型原子吸收分光光度计;Sb空心阴极灯,波长217.6nm;灯电流8mA;狭缝0.2nm;空气流量80L/min;乙炔流量1.8L/min;燃烧器高度0.7cm。1.2 试剂及溶液
酒石酸溶液:20g/L、200g/L;Sb标准溶液:称取高纯Sb2O30.1198g于100mL烧杯中,加入10mLHNO3,10mL200g/L酒石酸溶液,加热溶解,移入100mL容量瓶中,用20g/L酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀。此标准溶液Sb的浓度为1mg/mL。1.3 实验方法
1.3.1 样品分析步骤 准确称取0.1000g矿样于50mL烧杯中,加5mLHNO3,5mL200g/L酒石酸溶液,盖表皿,微沸15min,移入100mL容量瓶中,用20g/L酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀。
分取5mL溶液于另一50mL容量瓶中,加5mLHNO3(1+1),用20g/L酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀。在选定仪器工作条件下,与标准溶液同时测定吸光值,从标准曲线求出样品中Sb含量。1.3.2 标准曲线绘制 取Sb标准溶液0.00,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0mL于一系列50mL容量瓶中,加5mLHNO3(1+1)。以下同样品分析步
收稿日期:1999-11-23;修订日期:2000-01-17作者简介:王淑梅(1955-),女,工程师
关系数r=0.9997。2 结果与讨论2.1 酒石酸加入量
在酸性介质中,酒石酸可与Sb形成稳定的络合物[1]
,有效的防止Sb的水解。选择一组浓度为30Lg/mL的Sb溶液,分别加入不同量的酒石酸溶液,按样品分析步骤在选定仪器工作条件测量其吸光值。实验表明,酒石酸溶液浓度<5.0g/L时,吸光度略有下降,酒石酸溶液浓度>20g/L时,样品溶液易在燃烧器狭缝周围析出盐类。酒石酸溶液浓度一般不要超过20g/L。
2.2 HNO3的加入量
为了保证Sb在溶液中的稳定性,溶液应保持HNO3体积分数为10%的酸浓度[2]。在样品的处理过程加入了一定量的酒石酸溶液,使Sb在溶液中形成了稳定的络合物。经实验,在体积分数5%～10%的HNO3浓度范围内其吸光值无明显波动。本文选用的酸浓度为50mL体积中加入5mLHNO3(1+1)。
2.3 共存元素的影响
在选定的实验条件下,对辉锑矿中的干扰元素及可能共存的其它常见元素进行的干扰实验表明:对于1mgSb,下列离子(mg):Sn
2+
(250);Zn2+
、
Cu2+
、Fe2+
、Fe3+
、Al3+
、Pb2+
(200);K+
、Na+
、Cu
2+
(100);Hg+(50);Bi3+、As5+、Co2+、Mn2+、Cr3+
(25);Ti4+(10);Ag+(5);Au3+(0.5)对测定无明显干扰。以上共存元素在辉锑矿中的实际含量均低于试验值,可以不考虑其影响。
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第20卷第1期分析试验室Vol.20.No.12001年1月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2001-1
2.4 加标回收实验
样品加入一定量的Sb标准溶液,按样品分析步骤测定,回收实验结果见表1。
2.6 样品分析结果
按样品分析步骤处理矿样,在选定的仪器工作表1 加标回收实验结果
Tab.1Analyticalresultofaddedstandard原含量加入量测得量回收量回收率(Lg)(Lg)(Lg)(Lg)(%)60350656531066031007019898603300897294986035001106503106603
1000
1600
997
99.7
2.5 精密度
取不同的矿样,分别制备5份以上测定液,重复测定。结果见表2。
表2 精密度结果
Tab.2Precisionofpresentmethod测定值平均值标准偏差相对标准偏(Lg/mL)(Lg/mL)
Lg/mL
差(%)
7.20,7.26,7.157.33,7.22,7.267.240.060.83
9.12,9.34,9.209.22,9.30,9.229.230.080.87
12.40,12.28,12.3412.46,12.55,12.77
12.550.151.20
—96—
条件下进行样品分析,结果见表3。
表3 样品中锑的分析结果
Tab.3Analyticalresultofstibiuminsample矿样编号
本法结果容量法结果
(%)(%)10.680.67212.5012.1937.157.28410.7510.56533.5133.626
63.58
63.50
参考文献
[1] 张孙伟等.有机试剂在分析化学中的应用.北京:科
学出版社,1981.19
[2] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第一分册)第
三版.北京:地质出版社,1991.496
DeterminationofSbinAntimonitebyFlameAtomicAbsorptionSpectrophotometryWANGShu-meiandZHAOYing(XinjiangExperimental
InstituteofMinerals,Ulumuqi,830000),FenxiShiyanshi,2001,20(1):95～96
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