机工艺优化设计
摘要：该工程为某12英寸半导体集成电路项目超纯水系统，原水为当地市政自来水，处理能力450 m/h，针对TOC、尿素、电阻率等难点水质指标进行了深度优化设计。
关键词：半导体；集成电路；超纯水制备；有机物
Optimized design of 12-inch semiconductor integrated circuit
ultrapure water deep removal of organic technology
Zhong Jian-hui、Rong Yu-zhou
(China Electronics System Engineering No.2 Construction Co., Ltd.
Jiangsu Wuxi 214000, China)
Abstract: The project is an ultra-pure water system for a 12-inch semiconductor integrated circuit project. The raw water is local municipal tap water with a processing capacity of 450 m/h. It has been deeply optimized for difficult water quality indicators such as TOC, urea, and resistivity.
Keywords: Semiconductor; integrated circuit; ultrapure water preparation; organic matter
引言
12 英寸半导体集成电路包含清洗、氧化、光刻、刻蚀、离子注入、去胶、扩散、化学气相沉积、金属化工艺、化学机械研磨等制造过程，其中，几乎每一
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项生产工艺中都需要使用超纯水进行冲洗，由于半导体的制程精度高，制造难度大，其对超纯水水质的要求高，技术难度大。
本文主要介绍了某12 英寸半导体集成电路项目超纯水制备系统的工程实例，处理工艺及设计参数对同类工程具有一定的参考意义。
1工艺设计 1.1质量水质
该工程为某12英寸半导体集成电路项目超纯水制造系统，原水为当地市政自来水，处理能力45 m/h。本项目的原水水质见表1，超纯水系统的设计产水水质见表2。原水中的纯尿素由于施肥等农业活动，根据季节呈规律性变化，在每年夏季6,7月份最高可到达3.9ppm。
表1 超纯水原水水质
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项目 位 单值 项目 单位 值pH - 7.47 纯尿素 mg/L .9 3电导率 µ50 2总硬度 mg/L（as CaCO3） 2 7S/cm 浊N0二mg/L 1度 TU .8 氧化硅 2 TOC mg/L .5 1 表2 超纯水系统的设计产水水质
项目 单位 值 项目 位 单值目 项位 单值 电阻率 MΩ·cm ≥18.2 O Dpb p3 ＜阳pt p2 ＜离子 微粒子（≥0.05µm） 个/l ＜200 OC Tpb p1 ＜l、Br Cpt p5 ＜细菌 cfu/l 1 ＜T-SiO2 pb p500 ＜温度 ℃23±1 1.2工艺路线
根据本系统高水质要求，原水中高尿素的特性，并结合相关的经济技术指标。选择了以下工艺路线：
图1 超纯水制备工艺路线图
1.2.1工艺流程说明：
根据超纯水系统的进出水数据（表1和表2所示），选择恰当的工艺流程，通过不同工艺单元的组合，满足12英寸半导体工艺制程对超纯水的水质需求的同时，降低整套系统的投资成本和运行成本。
本系统的优势在于：针对原水中尿素呈季节性周期变化的特性，进行优化设计，同时采用智能化监测的手段，控制超纯水系统预处理工艺，并在超纯水系统的后段针对电阻率、TOC、溶解氧（DO）等重难点水质指标进行了优化设计。。
1.
原水池中通过仪表对原水池中的尿素进行检测，根据其中的尿素浓度，投加氧化剂，并在原水池中增加搅拌设备和循环设备，保证氧化剂与原水中的尿素充分混合，保证尿素通过氧化法深度出去。
2.
虽然原水的电导率较低，但氧化剂的投加会提高原水中的TDS，进而提高原水中的电导率，预处理系统出水的电导率较高，为了保证可以超纯水系统的出水的电阻率满足18.2 MΩ·cm的要求，本项目超纯水系统核心工艺采用“2B3T+反渗透+混床+抛光混床”的工艺，经过实验室试验以及计算机模拟试验研究，选择价格优惠、稳定性高的国产离子交换树脂，在投资成本的同时，满足了12英寸集成电路行业对超纯水的严格要求。
[1]
3.
超纯水系统产水对TOC的要求为1ppb，为了深度去除水中的有机物，本系统采用两级TOC-UV的工艺，通过两级短波长紫外线的高强度照射，通过产生的自由基，充分降解水中的残余TOC和尿素。1]
4.
本项目12英寸集成电路制造工艺对超纯水中的DO的要求为3ppb，本系统采用多级脱气膜串联的方式脱除水中的溶解氧，同时采用前后两级脱气膜联合使用进一步保障水中的溶解氧浓度，并在RO系统后的水箱中使用氮气隔绝空气，防止空气中的氧气溶解于水中。
1.2.2主要设备设计参数
该工程水质要求高，处理水量大，核心工艺设备均采用N用1备的方式，管道选用洁净度较高的SS304或SS316不锈钢、UPVC材质，在抛光系统选用洁净度更高的PVDF材质，防止超纯水受到管道污染。
1. 原水池
原水池是超纯水系统原水的暂存池，在本系统中，也是去除尿素的氧化反应池，本系统再原水池中设置尿素检测仪和氧化剂的加药装置，根据检测仪反馈的尿素浓度，智能调节氧化剂的加药量，避免氧化剂的过量投加造成的二次污染。
1.
多介质过滤器（MMF）
多介质过滤器采用石英砂等为滤料的粒状过滤层进一步截留水中微小的悬浮杂质， 从而使水澄清的过程。过滤机理包括拦截、沉淀、惯性、扩散、粘附、水动力等。本工艺单元采用2用1备的设计，单套设计处理水量58.5 m3/h，罐体尺寸φ2400×H2400mm，采用碳钢衬胶的材质，反洗周期＞24h。
1.
[
活性炭过滤器（ACF）
活性炭过滤器一般设置在多介质过滤器之后， 进一步去除微小悬浮杂质， 但与多介质过滤器不同的是，活性炭过滤器主要工作原理除了过滤，更多的是吸附、还原。本工艺单元采用2用1备的设计，单套设计处理水量58.5 m3/h，罐体尺寸φ1800×H2200mm，采用碳钢衬胶的材质，反洗周期＞24h。
1.
阳离子交换塔、脱炭酸塔、阴离子交换塔（2B3T）
2B3T系统是阳离子交换塔、脱炭酸塔、阴离子交换塔这三个设备组合起来的简称，离子交换树脂塔将阳性或阴性的弱、强不同的两种树脂填充在同一树脂塔的上、下层，根据不同树脂的特性处理不同性质的离子。脱炭酸塔是采用吹脱的方式，将水中的二氧化塔吹脱。
本工艺单元设备均采用2用1备的设计，单套设计处理水量58.5 m3/h，罐体尺寸φ1800*H2450mm，采用碳钢衬胶的材质，再生周期24h。阳塔采用强阳树脂填充，阴床采用强阴和弱阴树脂混合填充。
1. 反渗透装置
前段有2B3T装置，出水电导率已低于2μs/cm。反渗透系统可以进一步去除水中的离子，降低出水的电导率，同时根据其致密的孔径，去除水中全部的大分子有机物，可以有效降低水中的TOC。
本工艺单元采用2用1备的设计，每套反渗透单元需设置两台高压水泵，为了实现高压泵的稳定、节能运行和变频启停等功能，需为高压泵加装变频器。本单元的反渗透膜选择使用高有效膜面积、低能耗苦咸水反渗透膜原件，降低能耗的同时提高反渗透的回收率，每个反渗透单元采用5:2的两段设计，回收率达到90%。本系统的反渗透单元浓水用于前段MMF和ACF的反洗。
1.
TOC-UV
TOC-UV是通过使用185nm的高能紫外线产生自由基，降解水中有机污染物的装置。紫外线设备外壳采用SS316不锈钢材质。由于紫外线会降低塑料管道的使用寿命，紫外线设备的进出水管道均采用SS316不锈钢材质。
1. 混床装置
混床是将阴阳离子交换树脂按一定比例混合，共同去除水中的残留离子的装置，混床出水的电阻率＞17 MΩ·cm。本工艺单元采用2用1备的设计，每套设计处理水量45m/h，罐体尺寸φ1000×H3000mm，采用碳钢衬胶的材质，树脂再生周期7天。阳离子交换树脂与阴离子交换树脂的比例为1:2。
1. 脱气膜装置
脱气膜是利用中空纤维膜壁上的微孔，只有直径较小的气体分子能够穿过。通过真空泵和氮气不断将脱气膜中的气体抽走，水中的氧气等杂质气体不断从超纯水中经中空纤维膜向外溢出，从而去除超纯水中的杂质气体。该系统采用两级脱气膜的设计，第一级脱气膜采用40inch脱气膜，采用真空泵＋氮气吹扫的模式，每个单元有三支脱气膜，第二级脱气膜采用X-IN脱气膜，采用真空泵＋氮气吹扫的模式，每个单元有两支脱气膜。
1. 抛光混床
超纯水再抛光系统中使用抛光混床进一步提高电阻率的指标，抛光混床的树脂无需再生，一般1-2年直接完全更换。本工艺单元采用1用1备的设计，每台设备设计处理水量45m/h，罐体尺寸φ1700×H2000mm，树脂直接从厂家购买经过配合好的抛光树脂，设计线性流速＜70m/h。
1.
3
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最终超滤
最终超滤是半导体集成电路超纯水系统的最后一道处理单元，需要保证产水中对于颗粒物的要求。本单元采用孔径为0.01μm的超滤原件，本工艺单元采用3用1备的设计，回收率95%。
2设计特点 1）系统水质稳定
本系统采用长流程、多环节的工艺对原水进行处理，得到满足使用需求的超纯水水质，并通过N+1的设计，保证了每一个单元运行的连续性，同时也避免了因系统维修等原因造成水质的波动、影响集成电路生产良率的情况出现；
2）智能化的利用
采用智能化监控系统，根据进水中的难去除中性小分子有机物尿素浓度季节性变化的特性，进行实时监控，根据监控的尿素浓度调节其氧化剂的加药量，保证精准去除，避免过量投加二次污染。
3运行情况 （1）运行效果。
本工程在安装结束后，经过2个月的调试期，顺利完成超纯水供水，系统运行效果良好，运行稳定，整体超纯水工程于2020年8月验收，系统出水水质均能达到设计要求，其中主要的水质指标实测数据见表3。
表3 系统运行产水水质
项目 单位 运行值 设计值 电阻率 MΩ·cm 18.21 18.2 微粒子（≥0.05µm） 个/l ＜50 00 2DO ppb 1 ＜3 TOC ppb 0.5 1 （2）运行费用。运行费用主要包括化学品、动力原料、电力消耗、设备耗材等。总计运行费用约13.92元/吨产水（不计折旧费，维护费，人员管理费等）。详细内容见表4。
表4 系统运行费用明细
项目 费用内容 （元/吨产水） 化学品 NaClO、PAC、NaOH、HCl等 1.28 动力原料 自来水、压缩空气、氮气等 5.30 电力消耗 泵、风机、杀菌灯等设备耗电量 2.35 设备耗材 各类填料、离子交换树脂、紫外线灯、反渗透膜、脱气膜等 4.99 4结束语
综上所述，得出以下结论：
（1）采用“尿素深度预处理→两级过滤→2B3T→反渗透→混床→抛光混床”的工艺路线，针对原水中尿素呈季节性周期变化的特性，进行优化设计，并在超纯水系统的制成系统和抛光系统针对电阻率、TOC、溶解氧（DO）等重难点水质指标进行了针对性、多级优化设计。优选用核心材料，节能、经济地制得满足12英寸半导体集成电路工艺生产所需的高品质超纯水，具有系统运行稳定、节能、出水水质好、运行成本低等优点。
（2）本超纯水系统所选用的工艺路线、处理方法在国际上处于先进水平，并采用智能化技术，针对性去除难去除小分子有机物尿素，能够满足系统长期建设和发展的需要，可以最大限度保障客户的生产使用。
参考文献：
[1] Long L , Bu Y , Chen B , et al. Removal of urea from swimming pool water by UV/VUV: The roles of additives, mechanisms, influencing factors, and reaction products[J]. Water Research, 2019, 161.
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