食品中无机砷的快速检测方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 105606606 A (43)申请公布日 2016.05.25

(21)申请号 201610107311.7(22)申请日 2016.02.29

(71)申请人徐州市产品质量监督检验中心

地址221000 江苏省徐州市新城区产业园区

商聚路(72)发明人陈蕾 孟东 李美桃

(74)专利代理机构徐州市三联专利事务所

32220

代理人晏荣府(51)Int.Cl.

G01N 21/78(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

食品中无机砷的快速检测方法(57)摘要

本发明公开了一种食品中无机砷的快速检测方法，涉及砷快速检测技术领域。该方法包括砷的预实验步骤和砷的确证试验步骤，具体如下：砷的预实验步骤：取样品5g加50ml水浸泡，加入2ml40%的酸性氯化亚锡溶液，投入洗净的铜片煮沸加热30分钟，若有砷存在则变为黑色或灰黑色；砷的确证试验步骤：将预实验所得的变色铜片放进小试管，滴入浓盐酸，小试管的端口盖上溴化汞试纸，有砷存在则有显色反应；将溴化汞试纸在浓盐酸瓶口1-3分钟，看褪色情况区分砷斑和锑斑,砷斑熏蒸后不褪色而锑斑会褪色。操作简单、时间短，40min内可出结果，并且考虑了其他重金属的干扰，因此在快速筛选的基础上增加了砷的确证试验，实验材料成本低，准确度高。 C N 1 0 5 6 0 6 6 0 6 ACN 105606606 A

权　利　要　求　书

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1.一种食品中无机砷的快速检测方法，其特征在于：包括砷的预实验步骤和砷的确证试验步骤，具体如下：（1）砷的预实验步骤：取样品5g加50ml水浸泡，加入2ml 40% 的酸性氯化亚锡溶液，投入洗净的铜片煮沸加热30分钟，若有砷存在则变为黑色或灰黑色；（2）砷的确证试验步骤：a、将预实验所得的变色铜片放进小试管，滴入浓盐酸，小试管的端口盖上溴化汞试纸，有砷存在则有显色反应；

b、将溴化汞试纸在浓盐酸瓶口1-3分钟，看褪色情况区分砷斑和锑斑, 砷斑熏蒸后不褪色而锑斑会褪色。

2.根据权利要求1所述的食品中无机砷的快速检测方法，其特征在于：溴化汞试纸的具作步骤是：（1）取溴化汞2.5g，加无水乙醇50ml使其溶解，制成溴化汞溶液，将滤纸裁成条，放在溴化汞溶液中浸泡1小时，取出暗处干燥，即得；（2）将干燥后的溴化汞试纸置于玻璃瓶内，在暗处密封保存，保存期三个月。3.根据权利要求2所述的食品中无机砷的快速检测方法，其特征在于：溴化汞溶液制作步骤如下：

用药物天平称取溴化汞，然后将称取的溴化汞放入烧杯中，接着倒入烧杯中，用玻棒搅拌溶解即可。

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CN 105606606 A

说　明　书

食品中无机砷的快速检测方法

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技术领域

[0001]本发明涉及砷快速检测技术领域，具体是一种食品中无机砷的快速检测方法。背景技术

[0002]GB5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》将于2016年3月21日开始实施，代替了GB/T 5009.11-2003 《食品中总砷及无机砷的测定》，新标准中第二篇规定了食品中无机砷含量测定使用两种方法，第一法：液相色谱-原子荧光光谱法。第二法是液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。这两种方法均是仪器法，虽然精准度高，但是设备昂贵，购买国产设备需50万以上，购买进口设备需200万以上，且适合于在大型精密实验室中操作，需配套相应的前处理设备，操作复杂不能满足方便快捷地验证食品中无机砷含量的需要。

发明内容

[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种食品中无机砷的快速检测方法，实现食品中无机砷污染的快速检测，实验材料成本低，准确度高。[0004]本发明的有益效果是：一种食品中无机砷的快速检测方法，包括砷的预实验步骤和砷的确证试验步骤，具体如下：

（1）砷的预实验步骤：取样品5g加50ml水浸泡，加入2ml 40% 的酸性氯化亚锡溶液，投入洗净的铜片煮沸加热30分钟，若有砷存在则变为黑色或灰黑色；

（2）砷的确证试验步骤：a、将预实验所得的变色铜片放进小试管，滴入浓盐酸，小试管的端口盖上溴化汞试纸，有砷存在则有显色反应；

b、将溴化汞试纸在浓盐酸瓶口熏1-3分钟，看褪色情况区分砷斑和锑斑, 砷斑熏蒸后不褪色而锑斑会褪色。

[0005]本发明的有益效果是：操作简单、时间短，40min内可出结果，并且考虑了其他重金属的干扰，因此在快速筛选（预实验）的基础上增加了砷的确证试验，实验材料成本低，准确度高，无机砷的检出下限为2mg/kg，可以基本满足食品初筛的要求；后可将快检中的试剂和试纸条合成制作，批量推广指导各生产企业或农产品验收时使用，特别是验收某些蔬菜、水产品及食用菌等易富集砷元素的原料验收现场初筛工作中去，可以有效筛选控制食品中毒性较大的无机砷的含量。

具体实施方式

[0006]一种食品中无机砷的快速检测方法，包括砷的预实验步骤和砷的确证试验步骤，具体如下：

（1）砷的预实验步骤：取样品5g加50ml水浸泡，加入2ml 40% 的酸性氯化亚锡溶液，投入洗净的铜片煮沸加热30分钟，若有砷存在则变为黑色或灰黑色；

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CN 105606606 A

说　明　书

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（2）砷的确证试验步骤：a、将预实验所得的变色铜片放进小试管，滴入浓盐酸，小试管的端口盖上溴化汞试纸，有砷存在则有显色反应；

b、将溴化汞试纸在浓盐酸瓶口熏2分钟，看褪色情况区分砷斑和锑斑, 砷斑熏蒸后不褪色而锑斑会褪色。[0007]本实施例中，溴化汞试纸的具作步骤是：

（1）取溴化汞2.5g，加无水乙醇50ml使其溶解，制成溴化汞溶液，将滤纸裁成条，放在溴化汞溶液中浸泡1小时，取出暗处干燥，即得；

（2）将干燥后的溴化汞试纸置于玻璃瓶内，在暗处密封保存，保存期三个月。[0008]溴化汞溶液制作步骤如下：

然后将称取的溴化汞放入烧杯中，接着倒入烧杯中，用玻棒搅用药物天平称取溴化汞，

拌溶解即可。

[0009]在酸性溶液中，金属铜和砷化合物发生作用生成砷铜或砷元素沉积于铜的表面，使金属铜变黑，为了避除其他金属如汞、锑、铋的干扰再利用古蔡氏法的原理，将变色的金属条进行溴化汞试纸的颜色反应来确证有砷的存在，该快速检技术简单便捷易于操作，但需要注意其他金属元素的干扰，本方法研究了确证试验过程，确证试验中若仍然存在锑斑和砷斑的区别困难，可采用在浓盐酸瓶口熏若干分钟褪色情况不同来加以区分，砷斑熏蒸后不褪色而锑斑会褪色。

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