-NCO的测定
-NCO的测定方法
一、测试原理
利用异氰酸根与过量的二正丁胺反应产生脲,再用盐酸来滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸根的含量。
二、仪器和试剂
仪器:
250mL锥形瓶、移液、酸式滴定管
试剂:
二正丁胺、溴甲酚绿、甲苯、异丙醇
标准溶液的配置:
溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100mL体积分数20%乙醇中
0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液:将12.9g二正丁胺溶于甲苯中,移入1000mL 容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,充分摇匀。
步骤:
准确称取0.2-0.5g样品(精确至0.0001g)于250锥形瓶中,加入25mL甲苯溶解样品,准确加入25.00mL二正丁胺-甲苯溶液,加塞密闭后充分振荡,静置15min。随后,加入异丙醇50mL和3-5滴溴甲酚绿指示剂,用0.1mol/L HCl标准溶液(9mL浓盐酸稀释至1000mL,再标定)滴定至终点(由蓝变黄,30S不褪色)。同时做空白对照。
计算:
—NCO%=(V′?V)×C×4.202
m
其中:V’:空白实验消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)V:样品消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)
C:盐酸标准溶液的浓度(mol/L)
m:样品的质量(g)
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