磷酸酯类阻燃剂生产工艺

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磷酸酯类阻燃剂生产工艺

磷酸三(异丙基苯)酯(IPPP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)均涉及到国家安 全总局公布的《首批重点监管的危险化工工艺目录》中的烷基化工艺。

1、磷酸三(异丙基苯)酯(IPPP)

⑴烷基化反应

将计量好的催化剂加入到烷基化反应釜内，然后通入计量好熔融的苯 酚，待其冷却到一定温度后，在搅拌的情况下通入丙烯气体，反应釜夹套 内通入蒸汽，使反应釜中的温度维持在105〜115°C,压力保持常压状态， 直至反应结束。反应产物趁热抽出，送酯化车间。

丙烯由烷基化装置罐区丙烯储罐经过泵装入丙烯钢瓶，灌装过程自动 计量，钢瓶通过人工从烷基化装置罐区运来，与丙烯汽化罐连接，经过气 化的丙烯进入丙烯缓冲罐，最后进入反应釜。

反应原理：

C6H6O + C3H6二 C9H12O (2)酯化反应

将烷基化车间反应完全的溶液趁热抽入己经加入干燥并计量好的催化 剂的酯化反应釜中，夹套内通冷却水使其冷却到50°C后在搅拌的情况下， 投入计量好的三氯氧磷，夹套内通入蒸汽，将釜内温度缓慢升至155°C,压 力保持在常压状态下，并维持温度到反应结束，将反应完全的IPPP溶液抽 入精憎釜中。在酯化反应过程中产生的氯化氢气体，经降膜吸收器吸收生 产盐酸，达到相应浓度的盐酸输送至盐酸储罐储存。

反应原理：

POCI3+3C9H12O

二C27H33O4P + 3HCI t

⑶蒸憾

由酯化车间来的IPPP粗酯送入蒸懾锅内，用电加热或碳加热，在真空 状态

下，提高粗酯温度，100°C左右最先蒸懈出来的是水份，经列管冷凝器 冷凝后进入脱水罐，然后依次140°C

左右蒸饰出来的是低沸物，经列管冷凝器冷凝后进入低沸物收集罐， 250°C左右蒸憎出来的是中憎份，经列管冷凝器冷却凝进入中镭份收集罐， 300°C左右蒸懈出来的是成品，经列管冷凝器冷凝后进入成品收集罐，每一 批次生产完成后，由成品泵送至成品贮罐。成品经过滤器过滤后包装外 售。对于产品质量要求高的产品，需先把常温下的成品送至水洗工段进行 水洗，除去产品中的水溶性杂质后，用真空抽至高位成品罐，然后自流至 切片机切片后外售。

熔融苯催化 氧氯化催化

IPPP入库

磷酸三（异丙基苯）酯工艺流程示意图

2、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）

⑴烷基化反应

在反应釜内加入计量好的催化剂离子交换树脂，然后通入计量好的氧 氯化磷，再通入环氧乙烷，并同时加入液体催化剂，反应釜夹套中通入冷 却水，使反应温度维持在60°C,反应结束后，将产物TCEP抽出，送水洗工 段。

环氧乙烷由烷基化装置罐区环氧乙烷储罐经过泵装入环氧乙烷钢瓶， 灌装过程自动计量，钢瓶通过人工从烷基化装置罐区运来，与环氧乙烷汽 化罐连接，经过气化的环氧乙烷进入环氧乙烷缓冲罐，最后进入反应釜。

反应原理：

POCI3+3C2H4O 二 C6H12O4CI3P

⑵水洗

来自烷基化车间的TCEP半成品真空状态下，60°C进入水洗釜，水洗后 进入高速水洗釜。经高速水洗釜再次水洗后进入脱水罐用蒸汽加热，在 100°C左右脱去水份，由脱水罐打料泵送至成品罐，包装时，借助脱水罐打 料泵先对成品进行过滤，合格后送包装。

⑶磷酸三（2-氯乙基）酯工艺流程示意图

氧氯化催化

磷酸三（2-氯乙基）酯匸艺流程示意图