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苯甲酸苯酯的制备

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苯甲酸苯酯的制备

【实验目的和要求】

1 掌握本实验原理;

2 进一步掌握酰化反应和重结晶操作。

【实验原理】

【实验仪器与试药】

1.实验材料与试剂

苯酚、苯甲酰氯、氢氧化钠、乙醇 2.实验设备与仪器

搅拌装置、三颈瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉

【实验操作】

在250ml三颈瓶中配制10g(0.5mol)氢氧化钠和90ml蒸馏水的溶液,然后加入5.9g(0.125mol)苯酚,搅拌溶解。再滴加入13g苯甲酰氯(约15min),搅拌反应至酰氯的气味消失(约30min),在反应期间析出苯甲酸苯酯。反应毕,抽滤、洗涤。

将湿的粗产品溶于24ml乙醇(见附注),趁热保温过滤,冷却后析出苯甲酸苯酯结晶,抽滤、干燥。产品为无色结晶,mp为70℃。

[附注] 为避免产品呈油状物,使用适当过量的溶剂,以使溶液饱和,加热温度低于产品的熔化温度。

【注意事项】

1 苯酚在常温下不易溶解,实验中最好在热水浴中溶解苯酚。 2 苯甲酰氯有一定的刺鼻气味,操作时注意要在通风的环境下进行。

【思考题】

1 苯甲酸苯酯的制备中可能会有什么副产物生成? 2 查阅资料说明苯甲酸苯酯是哪个反应的中间产物?

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