第44卷第6期 2 0 1 7年11月 酿 酒 V01.44.№.6 NOV.,2017 NG LIQUOR MAKI文章编号:1002—81lO(2O17)o6—0067—03 不同培养时期对中高温大曲理化指标影响的研究 吕亚楠,沙均响 (十里香股份公司,河北沧州062150) 摘要:通过对不同培养时期的大曲糖化力、酯化力、液化力及发酵力进行研究,探讨不同的培养时期对大曲理 化指标的影响的因素及大曲最佳培养时期。 关键词:大曲;理化指标;最佳培养时期 中图分类号:TS262.3;TS261.11;TS261.4 文献标识码:B The Exploration About Physical and Chemical Indicators of Daqu in Diierentf Culture Period LV Yanan.SHA Junxiang (Shi Li Xiang Co.Ltd,Cangzhou 062150,Hebei,China) Abstract:In this paper,through the study about saccharifying power,esterifying power,hque ̄ing power and fermenting power in diferent culture period ofDaqu,to explore the effects on he tphysical and chemical indexes in different culture nd athe best culture period ofDaqu. Key words:Daqu;Physical and chemical indicators;Best culture period 大曲由小麦等为主要原料,经粉碎、加水、成型、入房培 养、贮存而成[1】。在其培养过程中通过自然接种、富集培养形 成的复杂微生物菌系的载体,是大曲酒生产过程中的糖化 剂、发酵剂翻。大曲的质量直接关系着白酒的质量,而大曲的 质量又和培养过程密不可分。十里香公司位于河北省沧州市,当地属于温带季风气候,四季分明。不同的时期空气的湿 度。温度变化幅度大,对于中高温大曲的生产有重大影响。十 解定容至1000mL。 斐林乙液:称取346g酒石酸钾钠(c4H Na・4H20),100g 氢氧化钠,蒸馏水溶解定容至1000mL。 3%可溶性淀粉:准确称取烘干恒重的可溶性淀粉3g于 lOOmL烧杯中,加适量水调成糊状,再加人沸水约60mL,煮 沸至透明,放冷后定容至lOOmL。 0.5%次甲基蓝指示剂:称取O.5g次甲基蓝于lOOmL烧 里香公司每年4~10月进曲培养期,经过30多天反复的 培养,大曲的菌、酶、物三系均已形成,此时已制成成品曲。十里香公司的大曲评定一贯坚持感官评分与理化指标评分相 结合的原则,二者缺一不可,相互关联,但理化指标更能准确 反映大曲质量。选取十里香公司近两年感官评分大于等于 90分的优质大曲通过对其糖化力、酯化力、液化力及发酵力 进行研究,寻求最佳的培养阶段,对今后优化制曲工艺,提高 杯中,加适量蒸馏水,加热溶解,冷却至室温,蒸馏水定容至 lOOmL。 O.25%葡萄糖溶液:准确称取烘干恒重的葡萄糖2.5g,加 水溶解,加lmL盐酸,蒸馏水定容至1000mL。 大曲发酵液:准确称取蔗糖20g,磷酸铵1.25g,磷酸二氢 钾1.25g,加蒸馏水溶解定容至250mL。 2%可溶性淀粉溶液:称取20.00g在IO0 ̄C~105 ̄C干燥超过 大曲质量提供一定的参考价值。 1 材料和方法 1.1材料样品:十里香股份公司的优质大曲。 2h的可溶性淀粉,用水调成糊状,不断搅拌下注入800mL沸水 煮沸2min,冷却至室温,稀释至lO00mLo此溶液须当天配。 pH6.0磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲液:甲液:0.2mol/L磷酸 氢二钠溶液一准确称取磷酸氢二钠35.61g溶于水中,稀释至 pH4.6乙酸一醋酸钠缓冲液:量取11.8mL冰乙酸,蒸馏 水稀释至1000mL,制成0.2M乙酸溶液;称取16.4g无水乙 酸钠,蒸馏水溶解并稀释至1000mL,制成O.2M乙酸钠溶液; 1000mL;乙液:O.1mol/L柠檬酸溶液一准确称取柠檬酸21.0g 溶于水中,稀释至1000mL;pH6.0磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲 液一取甲液12.63mL×50=631.5mL与乙液7.37mL x 50 取0.2M乙酸溶液和0.2M乙酸钠溶液等体积混合。 斐林甲液:称取69.3g硫酸铜(CuSO ・5H20),蒸馏水溶 收稿日期:2017-06-12 =368.5mL相混合即得1000mL pH6.0磷酸氢二钠一柠檬酸 缓冲液稀碘液。 作者简介:吕亚楠(1989一),女,河北省南皮县人,大专,助理工程师,长期从事纯粮固态发酵酒醅的理化指标化验工作。 ● 第六期 雨良 酒 2017 标准比色液:甲液:准确称取40.2439g氯化钴(COC12・ 6H 0)和0.4878g重铬酸钾,用水溶解并定容至500mL;乙 液:准确称取40mg铬黑T,用水溶解并定容至100mL。使用 于25×100mL试管中,于60℃水浴中预热10rain,准确加入 5mL稀释酶液,立即计时。充分摇匀后,定时用滴管取出约 0.5mL反应液,滴人预先盛有稀碘液(约1.5mL)的白瓷板穴 时,取41mL甲液与4.5mL乙液混合,于冰箱中保存,7d后需 重新配制。 中,呈色反应由蓝紫色逐渐变为红棕色,直至与标准比色溶液 颜色相同为止,即为反应终点,记下反应时间,计算液化力。 1.3.5大曲酯化力的测定 吸取已酸一乙醇溶液100mL,于250mL蒸馏瓶中,加入 相当于绝干样品5g(准确至0.001g)的大曲粉,在30'12~32%恒 乙醇溶液20%:吸取无水乙醇20mL溶于水中,定容至 l0OmL。 己酸一乙醇溶液(1%):准确吸取己酸lmL溶于20%乙 醇溶液中,并用20%乙醇溶液定容至100mL。 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液:称取分析纯NaOH 0.42g 于烧杯中,用不含CO:的蒸馏水溶解,静置后过滤,定容至 1000mL,然后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。 l%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100mL 95%中性酒 精中。 1.2仪器设备 SPX型生化培养箱;电子天平;分析天平;电热恒温干燥 箱;恒温水浴锅;秒表;白瓷板;电子万用炉。 1.3试验方法 1.3.1大曲水分测定 称取l0.0g大曲样品于已烘干至恒重的称量皿中,记录 样品与称量皿的重量,将其放入温度为130±O.5℃的电热恒 温干燥箱内,烘干lh后,取出。放入干燥器中冷却30min,称 重,记录样品与称量皿的重量。计算大曲水分 1.3.2大曲糖化力测定 称取相当于10g绝干曲样品于大烧杯中,根据测定的曲 样水分查得应加水量,再加入20mL pH4.6乙酸一醋酸钠缓 冲液充分搅拌,在35 ̄C水浴中浸泡1h(每15min搅拌一次), 用滤纸过滤,滤液备用。 于100mL试管中加3%可溶性淀粉25mL,置35℃水浴 中保温15min,加入曲浸出液5mL,迅速摇匀计时,并立即吸 取5mL混合液注入盛有斐林甲、乙液各5mL和20mL蒸馏水 的三角瓶中,剩余的混合液继续在35':E水浴中准确糖化 60rain,立即吸出5mL糖化液注入另一盛有斐林甲、乙液各 5mL和20mL蒸馏水的三角瓶中,定糖。 1.3.3大曲发酵力测定 用移液管吸取发酵液50mL于150mL三角瓶内,用油纸 包好瓶口,在恒温水浴锅内沸腾1h左右,到发酵液变微黄色 时,取出,待冷却至室温(30℃)后,加入相当于lg绝干曲的 样品,准确称取重量,精确至0.0001g,加棉塞,置于30℃恒温 培养箱内,保温24h,取下棉塞,轻轻振荡,使CO:逸出,准确 称取重量,精确至0.0001,计算发酵力大小。 1.3.4大曲液化力的测定 称取相当于10g绝干曲样品于大烧杯中,根据测定的曲 样水份查得应全部用缓冲液浸泡。将缓冲液调至40℃浸泡 30rain(每10min搅拌一次),用滤纸过滤,滤液为供试酶液。 吸取20mL 2%可溶性淀粉溶液和5mL pH 6.0缓冲液溶液 温箱中酯化100h,取出后加水50mL,加热蒸馏,接出馏出液 100mL,作为酯化力含量的测定液。吸取50mL馏出液,加入酚 酞指示剂3滴,用氢氧化钠标准溶液中和至微红色出现,准确 加入氢氧化钠标准溶液25mL,沸水浴中回流30rain,冷却后 用硫酸标准溶液滴定到微红色消失为终点,计算酯化力。 2结果与分析 2.1 不同培养时期对中高温大曲糖化力的影响 雹譬/嚣蜉鬻∞目【)/R 葵 糖化力可以说是白酒发酵的先行者。大曲的糖化功能可 以直接将淀粉转化为葡萄糖,为下一步的酒精发酵提供原 料,糖化酶活力与淀粉利用率成正比。十里香大曲糖化力在 500~800范围内为最佳,糖化力过低会使发酵过程中升温 慢,升温幅度小,淀粉利用率低。但是如果糖化力过高就会使 前期发酵迅速,升温猛,不易控制,也会影响出酒率。通过对 图一观察可以看出,2015年和2016年大曲糖化力的变化随 着月份的不同呈现基本相同的变化规律,2015年大曲糖化力 在5-9月份均在最佳范围内,2016年在7月、8月、9月、1O 月糖化力在最佳范围内,综合两年的数据,可以得出:6月到 9月培养的大曲在两年内大曲糖化力均较好。所以在北方每 年的6月到9月期间更适合相应微生物的生长繁殖,适合淀 粉酶的积累,此时培养出的大曲质量更好。 2.2不同培养时期对中高温大由发酵力的影响 第六期 一手 差 吕亚楠,等:不同培养时期对中高温大曲理化指标影响的研究 544 3 3 2 2● 0 2017 大曲发酵力的大小反映了酵母菌利用可发酵糖生成酒 年的发酵力趋势基本呈现稳定的状态,没有m现个别月份的 大起大落,平均在45%以上。鉴于北方气候的干燥,温度较 高,同时结合网二的趋势可以看出在6月份到9月份更适合 大曲酵母菌的生长,所以单从发酵力一方面看在北方每年的 6月到9月份更适合大曲的培养。 ∞ ∞∞∞∞∞∞∞∞O r .—... ...—.. . .L .._.. ..—......... —... . ..L 精能力,对于 酒率有直接的影响。通过冈二可知,观察近两 \ \\—一一 一^\. — +2015正 2016年 2.3不同培养时期对中高温大曲液化力的影响 7 8 9 l0 时间/月份 图4酯化力随时间变化趋势 大曲酯化力的大小反映了促进发酵过程中酯类物质合 成的能力,对于不同酒的香型的定型起到至关重要的作用。 通过对图观察可以发现2015年与2016年大曲酯化力的变 2015n‘ -一20I6☆‘ 化呈现基本相同的变化趋势:2015年4月份出房的大曲酯 化力最高,随后呈现下降的趋势在6月一lO月之间7月出房 5 6 7 8 9 l0 的大曲与9月出房的大曲均出现较高点,在2015年5月、7 月及9月出房的大曲具有较高的酯化力;2016年大曲整体 上酯化力低于2015年,但在5月、7月、9月、l0月酯化力较 高,综合2015年与2016年数据可以得}}j大曲在在每年前几 个月即5月到9月之间对于酯化酶的积累有利。 3结论 一 8 ∞ 加:2 m 5 大fH{的液化力和糖化力有异曲同l ∞∞∞∞∞∞∞∞∞O T之妙,相比糖化力,液化l力的功能更加粗犷。它将淀粉由高分子状态转化为低分 子糊精状态,降低淀粉的粘度,为下一步的利用提供先决条 件 所以液化力也是反映大曲功能的重要指标。通过对2015 时间/月份 Ⅲ)/ 瀣 图3液化力随时间变化趋势 经过对十里香制曲车间2015年及20I6年大曲糖化力、 酯化力、液化力及发酵力四个指示的分析发现,虽然呈现出 年及2016年大曲液化力数据的统计分析可以看出如图三, 两年基本呈现相同的趋势,在5月份刚开始培养的时候,气 不同的规律,但是其中也有相同的地方。大曲的各项能力的 大小基本上在每年6月到9月呈现比较稳定的状态,没有大 幅度的变化,综合各项指标的变化情况,所以在北方沧州地 温不高,空气的湿度较大,此时液化力呈现较高的水平。进入 6月份时由于温度的迅速升高,同时干燥少雨,不适合相应 微生物的繁殖,淀粉酶分泌较少。而进入7月份到9月份期 间,虽然温度较高,但此时雨季来临,空气湿度较大,大曲液 化力明 比6月份升高。所以纵观两年的液化力变化情况, 结合l本地的气候7月到9月份适合淀粉酶的积累,有助于提 高大曲的液化力。 2.4不同培养时期对中高温大曲酯化力的影响 区每年的6月到9月更适合大曲功能微牛物的生长繁殖,此 时生产的大曲质量更佳。 【参考文献】 【1】沈怡方.白酒生产技术全书【M】.巾国轻工业出版社,201 l,(1):45—87. f21胡承等.浓香型大曲的研究及其应用【J1.酿酒科技,2004(1):33—36.