维普资讯 http://www.cqvip.com 第１期 中国氯碱 Ｎｏ．１ ２００７年１月 Ｃｈｉｎａ Ｃｈｌｏｒ－Ａｌｋａｌｉ Ｊａｎ．，２００７ ２３ 影响ＰＶＣ黏数测定的因素及消除方法 张 娜 （齐化集团有限公司，黑龙江齐齐哈尔１６１０３３） 摘要：分析了影响ＰＶＣ黏数测定的主要因素，详细阐述了消除这些影响因素的具体方法。 关键词：ＰＶＣ；黏数测定；影响因素；消除方法 中图分类号：ＴＱ３２５．３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００９－１７８５（２００７）０１－００２３－０３ Ｉｎｆｌｕｅｎｔｉａｌ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ＰＶＣ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｎｕｍｂｅｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｔｓ ｒｅｍｏｖａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｚＨＡＮＧ Ｎａ （Ｑｉｈｕａ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｑｉｈａｒ １６１０３３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｋｅｙ ｉｎｆｌｕｅｎｔｉａｌ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ＰＶＣ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｎｕｍｂｅｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｉｎｆｌｕｅｎｔｉｌａ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＰＶＣ；ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｎｕｍｂｅｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｉｎｌｆｕｅｎｔｉａｌ ｆａｃｔｏｒｓ；ｒｅｍｏｖａｌ ｍｅｔｈｏｄ 黏数（也称比浓黏度）是表征聚氯乙烯树脂分子 也是划分型号和指导加工应用的最重要参数。 量的近似值，是聚氯乙烯产品重要的质量指标之一， 黏数在测定过程中，存在许多影响因素，比如测 Ｙ型过滤器堵塞造成阻力太大，屏蔽泵进口压力低．需 通过用耳朵倾听液氯管道中气泡的声音的方式来 加压运行。但清理过滤器后仍然需加压运行，经过分析 判断屏蔽泵的转子腔是否充满液氯。这种方式容 认为可能是管道太细，流量达不到要求所致。更换管道 易误判为屏蔽泵腔室已经充满，而引起液位仪动 由ＤＮ５０￣为ＤＮ６５，屏蔽泵开始运行正常，但运行一段 作。此时可以查看屏蔽泵监视器的电流放大器的 时间后压力不稳定，屏蔽泵的液位仪动作造成停车，认 指示灯是否正常，如果熄灭，可以将液位仪的浮球 为系因泵的汽蚀余量达不到要求。增加地坑深度后，屏 压下：如果指示灯正常．则说明屏蔽泵的转子腔仍 蔽泵运行正常．各项指标达到工艺设计要求。 未充满液氯，可以稍等片刻，待屏蔽泵充满液氯即 ４屏蔽泵的优点 可正常启动。 经过一段时间的正常运行．使用屏蔽泵输送液 ６结语 氯代替气化器加压包装的方式达到了设计要求．排 屏蔽泵作为一种安全、环保、节能和高效的输送 除了使用液氯气化加压包装法造成的三氯化氮的富 液氯的设备，在设计和安装过程中一定要注意，在满足 集问题，从而消除了三氯化氮爆炸的危险，提高了操 工艺要求的前提下尽可能选择管径大一些的液氯输送 作的安全可靠性；取消了气化器和液氯贮槽中三氯 管道，以保证供给屏蔽泵充足的流量：泵的安装深度要 化氮的定期排污，也就避免了废氯气对环境的污染． 足够大，以满足屏蔽泵必需的汽蚀余量：装置正常运行 降低了包装成本；操作简单，一次性包装量大和速度 １个月后可将Ｙ型过滤器拆除．以减少管道的阻力：尽 快，提高了工作效率，降低了操作人员的劳动强度。 量避免频繁地开停屏蔽泵，如果没有充装或输送任务。 ５正常开停车时出现的问题及解决方式 可以开启回流阀门，以保证设备的正常运行。 屏蔽泵正常停车后，如果不能正常启动，通常 收麓日期：２００６－０．￣ｉ－ｏ８ 维普资讯 http://www.cqvip.com ２４ 中国氯碱 ２００７年第１期 定之前要求聚氯乙烯树脂样品中水的质量分数小于 ０．５０％．如果大于０．５０％。则必须预处理后才可以测 定。在测定过程中，ＰＶＣ树脂试样的精确度、加入环 己酮的体积分数及溶解是否完全、测量时恒温水槽 的温度是否精确控制在要求的范围内、黏度计是否 清洁及垂直放置等都是影响黏数测定的因素，分析 影响黏数测定的因素及消除方法对于控制ＰＶＣ树 脂质量均具有重要意义。 １实验部分 １．１ 原理 按规定的条件制备质量浓度为０．００５ ｇ／ｍＬ的环 己酮溶液，用气承液柱式乌氏黏度计分别测定溶剂、 溶液的流经时间，根据测得的值计算黏数。 本方法中密度差和动能的改正是很小的。因而 不予考虑。 １．２溶剂 环己酮，化学纯。 １．３仪器 带磨口塞的锥形瓶。１００ｍＬ； 自动微量酸式滴定管．５０ ｍＬ； 玻璃砂芯漏斗。２号烧结玻璃； 恒温水槽１套，温度保持在（２５＿＋０．０５）ｏＣ； 恒温水浴，使１００ ｍＬ锥形瓶和其中内容物保持 在８０—８５℃： 乌式黏度计，毛细管内径为（０．７７＋０．０１５ ｍｍ）。 溶液流经时间为１００ Ｓ以上： 吸滤瓶。１ ０００ｍＬ： 分析天平，感量为０．１ ｍｇ； 秒表，精度为Ｏ．１ ｓ。 １．４测定步骤 （１）制备溶液。称０．１２５ ０ ｇ（准确至０．０００ ２ ｇ）干 燥均匀的树脂于锥形瓶中，加入一定量的环己酮。配 成０．００５ ｅＣｍＬ的溶液。同时用手轻轻摇动以免凝结 成块，并在恒温水浴中保持８０—８５℃，溶解１ ｈ，溶解 完全后，取出锥形瓶冷却至室温，待用。 （２）溶剂流经时间的测定。在黏度计的管Ｍ、管 Ｎ接上乳胶管，把黏度计垂直置于（２５±０．０５）ｏＣ的恒 温水槽中，使水面超过黏度计Ｄ球２０ Ｉｎｌｎ。 用２号烧结玻璃砂芯漏斗把约十五毫升的环己 酮经管Ｌ滤入黏度计中，恒温１０ ｍｉｎ。紧闭管Ｍ上 的乳胶管，用吸球经管Ｎ上的乳胶管慢慢地将溶剂 抽入Ｃ球，使溶剂升至Ｄ球，停止抽气。 取下吸球再放开管Ｍ上的乳胶管。让溶剂自由 落下，测定弯月面从一刻线到另一刻线所需的时间。 重复测定流经时间３次，极差在０．２ Ｓ以内，得溶剂 流经时间ｔ。。如果测定值之差超过０．２ Ｓ，则需换新鲜 的溶剂重新测量。如果得不到满意的结果须把黏度 计洗净后再测。 （３）溶液流经时间的测定。用水泵将上述溶液 吸入吸滤瓶中。将约十毫升溶液经过玻璃砂芯漏 斗滤入黏度计中。使溶液通过Ｃ球吸上吸下３次。 再用水泵吸去黏度计中的溶液。将剩下的约十五 毫升溶液经过２号玻璃砂芯漏斗滤入黏度计中。恒 温１０ ｍｉｎ，再按上述步骤测定溶液的流经时间３次 极差在０．２ Ｓ之间，得溶液的流经时间ｔ 。 １．５结果表示 按下式计算溶液的黏数（ Ⅳ） Ⅳ－（ 一ｔｏ）／ｔｏｘＣ 式中： Ⅳ一黏数。ｍＬ／ｇ； 一溶液３次流经时间的算术平均值。ｓ； ￡『＿溶剂３次流经时间的算术平均值。ｓ； Ｃ一溶液质量浓度，０．００５ ｇ／ｍＬ。 黏数计算修约到整数，精确至０．５。 平行试样的单个测定值和平均值的相对偏差大 于０．７时，需要重做。结果取两个平行实验结果（黏 数）的算术平均值。 １．６实验数据 同一样品分成若干组，以供在相同实验环境中 进行平行测定，实验数据见表１ ４。 ２实验分析 （１）通过以上实验数据可以看出温度对黏数的 影响非常大，随着温度的升高，黏数变小。反之则变 表ｌ试样质量对黠数的影响实验数据 表２溶剂对黠度数的影响实验数据 维普资讯 http://www.cqvip.com 第１期 张娜：影响ＰｖＣ黏数测定的因素及消除方法 用适当的方法进行清洗。如用超声波清洗器进行清 洗．或使用与酒精按１：２浓度进行清洗。 表３黏度计对黏数的影响实验数据 ３消除黏数测定影响因素的主要方法 （１）新购进的１５０ ｍＬ容量瓶在使用前须在 ２５℃下用蒸馏水进行标定。 （２）本标准中用的环己酮在２５℃的运动黏度为 ２．０６￣１０４ ２．３３ｘ１０４ ｍ２／ｓ．环己酮为有机溶剂，受温 度和时间的影响会自动缩合成为亚环己基一２环己 酮．运动黏度也会变大。因此须将环己酮保存在深棕 色瓶中并放在暗处。一旦发现测试过程有异常现象 表４温度对黏数的影响实验数据 或溶剂不符合要求，须在常压下蒸馏，控制馏分为 １５５．０￣１５６．０℃。 （３）本标准中所用的分析天平，要求最小分度值 为０．０００ １ ｇ。 （４）对被测试样，原标准ＧＢ／Ｔ３４０１—１９８２对树 脂样品没有水分要求，不必做预处理。本标准中对 被测树脂的挥发物（包括水）的质量分数要求不超 过０．５０％，若超过，必须预处理，处理后即可测定黏 数。 （５）对于新的玻璃砂芯漏斗，使用前应以热的盐 酸或铬酸洗液边抽滤边清洗。再用蒸馏水正置或倒 大。稀溶液的黏数是产品最重要的质量指标之一，因 置反复抽洗。 （６）要定期清洗恒温水浴。 此测定黏数时须严格控制恒温水浴温度在（２５± ０．０５）℃。用经校准的全浸式汞温度计测量槽温。其 汞球宜接近毛细管中点的液面。 （２）称样量对黏数的影响也是很大的，称样少则 （７）秒表用来准确测定溶剂和溶液的流经时间， 要求精确到０．１ ｓ。因此必须定期送至具有法定资格 的计量检测部门检测。 黏数变大。反之黏数变小。加入溶剂量的真实值要比 照温度仔细查表核对。 （３）样品溶解完全是非常必要的，这就需要在加 ４结语 通过大量试验和反复对比．可以知道影响ＰＶＣ 黏数测定的因素包括试样质量、溶剂体积、黏度计， 最重要的是温度的控制。还与其他相关测量仪器的 精密度有密切关联。所以在测定过程中。要考虑测定 中存在的一切可能影响的因素。将误差控制在允许 入环己酮的时候轻轻摇动。以免凝结成块。否则会使 测定结果偏低，致使样品作废，前功尽弃，在溶解过 程中也要注意摇动，以加速溶解。 （４）试剂和试样的加入量以黏度计垂直放置时， 使试样液面在黏度计上下两标线之间的小球充满． 但勿使气泡混入。 （５）如果发现黏度计有堵塞现象或不干净，应采 范围内，确保分析结果准确。以指导生产及控制产品 质量。 Ｉｔ 收穑日期：２００６－０９－３０ Ｓｉｂｕｒ和苏威公司投资俄罗斯ＰＶＣ 供应原料。在Ｄｚｈｅｒｚｈｉｎｓｋ生产地。Ｓｉｂｕｒ公司拥有 ３．４万ｔ／ａＰＶＣ装置。 俄罗斯天然气工业公司的子公司Ｓｉｂｕｒ控股公 司与苏威公司在俄罗斯组建ＰＶＣ生产合资企业．由 Ｓｉｂｕｒ石化公司与ＳｏｌＶｉｎ公司分别持股５０％组建的 该联合装置拥有ＰＶＣ能力为３３万ｔ／ａ。苏威公 司提供ＰＶＣ和氯碱工艺技术。俄罗斯的ＰＶＣ市场年 增长率超过２０％。乙烯扩能和ＰＶＣ联合装置建设将 于２０１０年完成。该联合装置投资为２００亿卢布 合资企业已确定在俄罗斯Ｎｉｚｈｎｉｉ Ｎｏｖｇｏｒｏｄ建设 ＰＶＣ装置。在Ｋｓｔｏｖｏ生产地，Ｓｉｂｕｒ公司将乙烯能力 从３０万ｔ／ａ扩增至４３万ｔ／ａ。以便向新的联合装置 （７．４５亿美元），包括乙烯装置扩能。 （钱伯章）
