旋光仪校准资料

一、旋光仪工作原理 旋光仪构造部件：

1.光源 2.毛玻璃 3.聚光镜 4.滤色镜 5.起偏镜 6.半波片 7.试管 8.检偏镜 9.物、目镜组 10.调焦手轮 11.读数放大镜 12.度盘及游标 13.度盘转动手轮 当检测池中放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。 二、旋光仪使用方法：

（1）将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。

（2）检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之（只能校正0.5°左右的误 差，严重的应送制造厂检修）。

（3）选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。

（4）测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 （5）采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=（A+B）/2

式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差（一般出厂前旋光仪均作过校正），可以不用对项读数法。

（6）旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=53A°（钠光）测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护

（1）旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。

（2）旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。

（3）试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。

（4）旋光仪使用过程中如果有问题可及时和成都雅源科技售后工程师联系。

（5）旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。

自动旋光仪验证方案

一．安装确认 1 资料档案

1．1概述 仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。

本仪器主要用于测定原料的纯度。

1．2资料档案包括采购定单，操作手册，设备卡，使用手册。

1．3 维修服务 包括服务单位名称，地址，联系人，电话号码，电传号码，银

行帐号。 2技术特性 2．1 仪表 2．1．1关键性仪表 2…1 2消耗性备件

2．2一般状况确认仪器其它方面是否符合一般要求。

3功能检查

目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。

测定项目及认可标准如下： 检查项目 数字显示屏 钠光灯 认可质量标准 数字显示清晰且无断划 钠光灯发光稳定 二． 校正 准确度

方法：取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀

释，制成lml中含0.2g的溶液，测定比旋度。

三． 适用性预试验

目的：使用对照品试验以确证仪器性能符合要求。 方法：按《中国药典》测定阿莫西林原料的比旋度。

四． 再确认

包括线路连接，附件，清洁，工作日记，检查周期。

自动旋光仪的确认

仪器：WZZ-IS型自动旋光仪 仪器负责人：xxx

f代号：TUL01 f生产厂家及型号：上海物理光学仪器厂 WZZ—I S型 四． 安装确认

l 资料档案 1．1 概述 1.2资料档案 1．3维修服务 2技术特性 2．1 仪表 2．2消耗性备件 2．3一般状况 3功能试验 二． 校正

系列号： 所在部门和房间号：质检部天平室 三 适用性预试验 四． 再确认 方案批准 确认方案目录

部 门 质 检 部 质量 评价 姓 名 日 期 确认结果的最终审核和批准

部 门 质 检 部 质量评价 姓 名 日 期

一． 自动旋光仪验证方案(续)

安装确认1资料档案

1．1概述 仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器

主要用于测定原料的纯度。

1．2资料档案：(见普通仪器设备档案)

采购定单： 号码：TUL01-2 存放处：QC 操作手册: 号码：TUL01—1 存放处：QC 设备卡： 号码：TUL01—3 存放处：QC 使用手册： 号码：TUL01—4 存放处：QC

1．3维修服务：

2．服务单位名称：上海物理光学仪器厂 3．地 址：上海浦东新区浦东大道2592号

4．联 系 人：xxx 5．电话号码：021-xxx

6．银行帐号：

2技术特性 2．1 仪表： 类型 数字显示器 生产厂家及型号 上海物理光学仪器厂 系列号 校正证明或证书 校正周期 每年一次 2．2消耗性备件： 品名 试管 钠光灯 生产厂家及型号 上海物理光学仪器厂(200ram) 上海物理光学仪器厂 数量 l 1 存放地点 QC备件处 Qc备件处 2．3一般状况

3．2．3．1 仪器其它方面是否均符合采购质量标准?

符合要求。

本仪器测定范围±45。，准确度±(0．01。+测量值×5／1000)，可测样品最低透过率90％，读数重复性≤0 01。，基本符合样品测定的要求，可以分析

确定物质的浓度、含量及纯度等。

2．3．2仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求?

化测室用水、电设计安装合理，实验室通风系统运行良好。仪器安装符合要求。

3功能试验

目的：在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计的要求。 检查项目 数字显示屏 钠光灯 认可质量标准 数字显示清晰且无断划 钠光灯发光稳定 二：． 校正

准确度

取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释50ml，

制成0．2g／ml的溶液，测定旋光度a三次，取平均值，按公式

100·a

20 [a]D、= -------——

L·C

检查结果 符合要求 符合要求 计算比旋度，结果如。 蔗糖质量 测定温度(℃) 10.0025 15 20 25 30 13.291 13.292 a l 1 3.340 13.324． 13.308 13.324 13.324 13.324 13.307 实测旋光 a 2 13.340 度a a 3 13.340 13.340 13.308 1 3.292 13.308 13.292 平均旋光度1 实测比旋度 标准比旋度 偏 差 66.68。 66.60。 66.52。 66.44。 +66.68。 0 +66.60。 0 +66.53。 +66.45。 —0.01。 一0.01。 结论：通过用优级纯蔗糖校正旋光仪的准确度，15℃，20℃时偏差为

零，25 和 30℃时，偏差为一0．01。。

校正人：xxx 校正日期：xxx 自动旋光仪验证方案3

适用性预试验

l 目的：使用对照品确认仪器性能符合使用要求。

2实验步骤：精密称取阿莫西林约0．1g，置IOOml量瓶中，制成每lml含阿莫西林lmg的溶液，于20℃测定比旋值，平行做三次，按下式计算比旋度：

100*a

20 [a]D=-----------——

L*C 式中：

20[a]D--20℃样品溶液的比旋度；

a---样品溶液的旋光度； L ---测试管长度(1dm)； C---样品溶液的浓度(g／lOOml)。 ① 0.1273 12.9 +0.335 +0.335 +0.335 ② 0.1194 12.9 +0.314 +0.314 +0.314 +0.314 301.9。 0.18％ ⑧ 0.104l 12.9 +0.273 +0.273 +0.273 +0.273 301,1。 样品称重(g) 水分(％) 实测旋光度a 平均旋光度a 比旋度 RSD +0.335 302.1。 TOP