氟电极电位法测定氟离子含量实验报告

20xx级医学检验技术x班 x组 xxx 201xxxxxx9

一、实验目的和要求

1.掌握电位仪测定电位的基本操作

2.了解离子选择性电极的结构、保存和使用 3.掌握TISAB溶液的组成、作用

4.掌握标准溶液的配制（逐级稀释法） 5.掌握电位法的定量分析方法

二、实验原理

离子选择电极是一类薄膜电极，可对溶液中的某种离子产生选择性响应。其电极电位与被测离子浓度之间符合能斯特关系，可用于离子浓度的测定。

本实验采用氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势。

在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电位保持不变，氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F—，由于内参比电极溶液中的F—浓度保持恒定，使内参比电极电位保持恒定。因此，电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随着待测溶液中的F—浓度变化而变化。即：

2.303RTEKlg[F—]

nF三、实验步骤

1.氟离子电极测定前准备

（1）用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上

（2）开动搅拌器，插入PHS-2型酸度计的氟离子电极和饱和甘汞电极，清洗电极

（3）换水，重复清洗，直至PHS-2型酸度计读数绝对值大于“320mv”

2.标准系列溶液及样品溶液配制 编号 1 2 3 4 5 6 标准溶液氟离子样—— 2*10-1M 2*10-2M 2*10-3M 2*10-4M 浓度 品溶液 标准溶液—— 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 移取体积 以上溶液均用移液管移取至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀 说明 系列标准2*10-1M 2*10-2M 2*10-3M 2*10-4M 2*10-5M —— 溶液浓度

3.测定应用液配制

用6个50ml塑料烧杯按照下表要求移取溶液，在塑料烧杯中配制氟离子标准系列应用溶液以及样品应用溶液 编号 1 2 3 4 5 6 系列标准氟离子样2*10-1M 2*10-2M 2*10-3M 2*10-4M 2*10-5M 溶液浓度 品溶液 系列标准10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 溶液体积 TISAB溶10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 液体积 以上溶液均用移液管分别移取至100ml塑料烧杯中，摇匀 说明 系列应用1*10-1M 1*10-2M 1*10-3M 1*10-4M 1*10-5M —— 溶液浓度 4.氟离子标准系列应用溶液测定以及氟离子样品溶液测定

（1）将氟离子电极、饱和甘汞电极按照下表依次插入盛装氟离子标准系列应用溶液的塑料烧杯中，摇匀（可用磁力搅拌器搅拌），直至酸度计示数不动时，记录数值。

（2）测完1号烧杯后需清洗电极，因为1号烧杯中溶液浓度太高，可能对最后测定的样品溶液结果造成影响。而前面几个烧杯无需清洗，因浓度相差十倍，对结果不会造成较大影响。 编号 5 4 3 2 1 6 系列应用1*10-5 1*10-4 1*10-3 1*10-2 1*10-1 样品溶液 溶液浓度 电极电位255 222 168 110 130 值测定 四、数据处理

电极电位值1.标准曲线绘制

（5，255）

（4，222）

（3，168）

（2，110）

（1，）

标准溶液浓度的负对数值

2.经比较，样品溶液电位测定值对应的浓度负对数值约为2.4 故样品溶液中氟离子含量为

100.00 cx102.4*10.00cx=3.98*10 3.斜率计算

kE2E1，选取（1，）和（2，110）两点，

lgc1lgc2-2

计算k=56

五、讨论

1.TISAB溶液，又称总离子强度缓冲溶液。作用为（1）消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异,使离子活度系数保持一致（2）络合干扰离子,使络合态的氟离子释放出来（3）缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围 2.测定完1号塑料烧杯中的溶液后需要清洗电极，因为1号烧杯中溶液浓度太高，可能对最后测定的样品溶液结果造成影响。而前面几个烧杯无需清洗，因浓度相差十倍，对结果不会造成较大影响

3.标准系列应用溶液电极电位的测定要从低浓度到高浓度，目的为防止先测量高浓度溶液后氟离子黏附对后续实验造成影响。

4.试验中注意移液管移取溶液时应准确，防止结果产生较大误差。