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薄膜瞬态温度传感器的制备及性能研究

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第38卷第12期 2017年12月 仪 器 仪 表 学 报 Chinese Journal of Scientific Instrument Vo1.38 No.12 Dee.20l7 薄膜瞬 态温 度传感器的制备及性能研究术 崔云先,薛帅毅,周 通,李东明,牟(大连交通大学机械工程学院摘大连瑜 1 16028) 要:针对普通温度传感器存在响应时间长、无法快速测量瞬态温度以及薄膜热电偶引线困难的技术难题,研制了一种响应 速度快、测量精度高、引线方便的薄膜瞬态温度传感器。采用直流脉冲磁控溅射技术,在嵌入NiCr—NiSi平行电极丝的陶瓷基体 端面依次沉积NiSi功能薄膜和SiO,绝缘保护薄膜。利用自行研制的静态标定系统对薄膜传感器的静态性能进行了研究,结果 表明所研制传感器在50—400 ̄C范围内具有良好的线性和热稳定性,塞贝克系数为41.2 V/℃,非线性误差不超过0.05%,改 变NiSi薄膜的厚度对传感器的塞贝克系数影响很小。利用ANSYS有限元仿真和动态标定实验对薄膜传感器的动态性能进行 了研究,结果表明所研制传感器的响应时间为 s级,时间常数随着NiSi热接点薄膜厚度的增加而增大,改变激光脉冲能量对 传感器时间常数的影响很小。利用温度检定炉对薄膜传感器进行了测温试验研究,结果表明所研制传感器能够快速响应温度 的变化,可为瞬态温度的测试提供有效的方法和技术途径。 关键词:瞬态温度;薄膜传感器;响应时间;有限元分析 中图分类号:TH811 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.40 Fabrication and performance analysis of thin film transient temperature sensor Cui Yunxian,Xue Shuaiyi,Zhou Tong,Li Dongming,Mu Yu (College ofMechanical Engineering,Dalian Jiaotong University,Daliaa 116028,China) Abstract:In regard to the technical problems of ordinary temperature sensors with the inadequacy of long response time to rapidly measure transient temperature and the diiculfty to lead wires for thin film thermocouple,a thin film transient temperature sensor is developed with quick response time,high measurement accuracy and convenient to lead wires.The DC pulsed magnetron sputtering technology is applied to deposit NiSi functional thin film and SiO2 insulating thin film on the surface of ceramic substrate embedded with NiCr—NiSi parallel electrode wires.The static performance of developed sensor is studied by utilizing a self-developed static calibration system.Experimental results show that developed sensor has good linearity and thermal stability in the range of 50 to 400 ̄C.The seebeck coeficifent is 41.2 tLV/ ̄C with a nonlinear error less than 0.05%,which remains stable with the change of NiSi film thickness. The dynamic performance of developed sensor is studied by using ANSYS finite element simulation and dynamic calibration experiments, which has a microsecond response time increased with the increasing of NiSi film thickness.In addition,the response time of developed sensor has little effect with the change of energy of laser pulse.The temperature test of thin film transient temperature is conducted through utilizing the temperature calibration furnace.The resuhs show that the sensor can quickly respond to temperature changes and the developed sensor can provide effective methods and technical approaches for transient temperature test. Keywords:transient temperature;thin film SeDSOE;response time;finite element analysis 高温、快速响应方面,尤其是测量瞬态温度的薄膜传感器 0 引 言 具有重要实际应用价值 。薄膜热电偶是一种基于热电 效应的微型温度传感器,将两种薄膜材料沉积在绝缘基体 上形成闭合回路,通过测量热端和冷端之间的热电势来获 随着科学技术的不断进步,温度传感器的发展趋向于 收稿日期:2017—08 Received Date:2017—08 基金项目:国家自然科学基金(51575074)项目资助 第12 tj 等:薄膜瞬怠温度传感 的制备歧 能f=lJi=究 NiO补 甘线 NiOf ∞ 3029 得被测点的 度 薄膜传感器的热接点体积小、响应速度 快, 瞬忿" li 发测试领域I 占有非常砸 的地位 第2次 界大战期 ,德国Hackenann P 最允提出 薄膜热电偶的概念,并成功制备出首批薄膜热电偶传感 器;2()世纪90年代,美 I,ei J.F.等人 将薄膜热电偶 沉积在航 发动机的叶片 ,并取得较好的实验结果; NiSi I、 : 线 NiSi 始 (c)他 ,jl线端 (C)Lead Wil c end of the SellSOl 2007年,荚 Choi H等人 成功制备r一种独● 传感单 元呵贴敷征发动机壁 进行温度洲试的微型薄膜热电 偶,在许多1 程中获得实际应用;大连理工大学崔 先等 图1 薄膜瞬态温度传感器的结构示意图 }’ig.1 S‘・hematic sliin、ture<if thin film transient 人 针对瞬态切削温度的测量技术进行了研究, 头 制备J 薄膜热电偶和绝缘保护层, 薄膜传感器的测 温 能研究手¨模拟麽损实验中取得了满意的结 。 近年米,溥膜传感器 柴油机活摩表面和航灭发动 机擘 等瞬怠温J ̄iP,0 rIJ扶得r实际的应用 ” ..本文 利用直流脉冲磁控溅射技术在嵌入NiCr—NiSi平行电极 丝的陶瓷 俸端面依次沉积NiSi功能薄膜和SiO 绝缘 保护薄膜,制备出一种町进行表面瞬态温度测试的薄膜 传感器,并刈‘ 测温性Ifl4匕5J ̄ -行了研究 l 薄膜瞬态温度传感器的结构与制备 1.1 薄膜瞬态温度传感器的结构 昕研制的薄膜传感 I{j测量端、引线端、铠装实筒和 螺纹结沟绀成,针对不¨的测温环境,呵调 铠装套筒外 壁没 的螺纹结构,方便传感器的安装与测试,如 图1(a)断示、传感器的{lI!lI量端包括嵌入NiCr—NiSi平行 电极丝的陶瓷基体、NiSi功能薄膜、SiO 绝缘保护薄膜, 其巾陶瓷麟体与铠装套简之间采用耐高温无机胶灌土寸, 如图1(h)所示。NiCr—NiSi补偿导线 NiCr—NiSi平行电 傲丝对应缠结,用耐高温无机胶将其封装在铠装会筒内, 肜成传感器的引线端, 『皋】l(c)所示。 jl线端 螺纹结f_f=f 铠装 阳 洲 一 (a)f‘感器整体 i构 a)Ovel‘all structure ofthe sCnsoI 陶瓷) # NiCrlU极鲐 m)f‘螬搽测量端 b)Measurnig end of tile SellSOl temperalure sensor 1.2薄膜瞬态温度传感器的制备 薄膜传感器的制备需 经 以下儿个步骤,其上艺 流 如图2所示. .===[]二二声===[=二二_  ∞~ 删 .= 一 一~一 一 c 一一  一n m忑 一Ⅲ  銎 匾 一 (1)薄雌f‘ 器的装眦结构 1 Assembly stlIICttlle ot ff1l11 ifhn SellSOl J冬1 2 薄膜瞬态温度传感器的制备流程 Fig.2 Preparation process of thin film transienl temperatul’e sensor 1)元件的表 处理。在超声波清洗机中,对NiCr— NiSi电极丝、双孔陶瓷柱和铠装套筒分别采用丙酮、酒 精、蒸馏水依次清洗25 rain,H】氮气吹_卜。 2)陶瓷 体的制备。将已清洗过的NiCr—NiSi电极 丝平行地穿入舣孔陶瓷拄,形成平行电极。任取平行电 极的一端,在其表嗬涂覆一层厚度为0.2~0.3 mm的过 渡陶瓷层,将其同定于可编程真空烤瓷炉的载物台上高 温烧结。 已烧结过渡陶瓷 的平行电极表面再次涂覆 一 厚度为2~3 RIII1的基体陶瓷层,将其固定于烤瓷炉 的载物台卜商温烧结。NiCr—NiSi平行电极丝、过渡陶瓷 "3030 仪器仪表学报 第3 8卷 和基体陶瓷高温烧结后共同形成陶瓷基体,陶瓷基体的 烧结工艺参数如表l所示。 表1 陶瓷基体的烧结工艺参数 Table 1 Sintering process parameters of ceramic substrate 在SEM下观测NiSi功能薄膜的表面形貌,如图4所 示。从图4中看出,NiSi功能薄膜的表面形貌致密平整, 没有明显的表面缺陷。 图4 NiSi功能薄膜的SEM图 Fig.4 SEM diagram of NiSi functional thin filn 3)陶瓷基体的端面处理。将嵌入NiCr—NiSi平行电 极丝的陶瓷基体穿入铠装套筒,用耐高温无机胶将陶瓷 基体与铠装套简接触的一端灌封,然后对陶瓷基体的测 温端面进行研磨、抛光和清洗。用型号为JSM-6360LV的 扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观 测Nic卜NiSi平行电极丝与陶瓷基体结合的表面形貌,如 3所示。从图3中看出,NiCr—NiSi平行电极丝与陶瓷 基体的结合状态良好,陶瓷基体表面致密均匀。 过渡陶瓷 NiCrllI极始 采用X射线光电子能普(X—ray photoelectron spectroscopy,XPS)对沉积的NiSi功能薄膜成分进行了 分析,结果如图5所示。从图5中看出,薄膜成分由Ni—Si 原子组成,其比例接近8.9:1.1,同靶材成分的原子比例 9.0:1.0接近。 訇3 陶瓷基体与平行电极丝结合的SEM图 Fig.3 SEM diagram of ceramic substrate and parallel electrode WiFPS 图5 NiSi功能薄膜的XPS图谱 Fig.5 XPS energy spectrum of NiSi functional thin film 5)SiO:绝缘保护薄膜的制备。薄膜热电极在空气 4)NiSi功能薄膜的制备。常用的薄膜制备方法主要 有离子镀、蒸发镀、气相反应法和溅射法等 。采用直 中长时间放置容易被氧化,在NiSi功能薄膜的表面沉积 一层绝缘保护薄膜,可延长薄膜传感器的使用寿命 流脉冲磁控溅射技术在陶瓷基体的抛光端面沉积厚度为 400 nm的NiSi功能薄膜。NiSi功能薄膜与嵌入陶瓷基 体的NiCr电极丝搭接形成热接点薄膜,NiSi功能薄膜的 沉积工艺参数如表2所示。 表2 NiSi功能薄膜的沉积工艺参数 Table 2 Deposition parameters of NiSi functional thin film SiO 薄膜材料具有良好的绝缘性和稳定性,因此选用 SiO 作为NiSi功能薄膜的绝缘保护薄膜。在NiSi功能 薄膜的表面沉积厚度为800 nm的SiO,薄膜,SiO,薄膜 的沉积工艺参数如表3所示。 表3 SiO 绝缘保护薄膜的沉积工艺参数 Table 3 Deposition parameters of SiO2 insulation thin film 第12 等:薄膜瞬态温度他感器的制笛及性能研究 303l SEM下观测SiO!薄膜的表面形貌,结果如图6所 部的温度标定数据 、 静态标定湍度从50%开始,每隔50 记录1次热电 势值。当NiSi薄膜厚度为0.42 m叫 ,薄膜传感器的热 电势 与测量端温度0之问的天系女fJ表4所示。 ,J 从 6中吞ttl,SiO!薄膜的表面致密平 。 \! 4 :…Ⅲ二。 ’ 4\ 表4热电势E与测量端温度0之间的关系 and measuring end temperature 0 Table 4 Relationship between thermoelectric potential E 陶6 SiO 绝缘保护薄膜的SEM罔 Fig.6 SEM diagrmn{)f SiO insulation thin fihn 6)补偿导线 铠装会简的封装。Nj 一NiSi补偿导 线 j NiCr—NiSi电卡J吏 对J、 缠结,用耐高温尤机胶将其灌 封 铠装套简内, :铠装套简外壁设置 可调的安装 螺纹结构,方便在小『IIJ_l佝环境rfI进行温度测试。 2 薄膜瞬态温度传感器的静态性能研究 薄膜传感器足tt-:标准测温器件,为r能够准确测量 瞬态濉度的变化,征研制薄膜传感器的过程中,需要对其 能 准确获取测鞋点温度的性能进行评价 。本文利 川r1 f 研制的静念怀定系统对薄膜传感 的温度特性进 行_r研究。 2.1 薄膜瞬态温度传感器的静态标定 薄膜传感器的静态f,J 定系统包括温度计量炉、冰点 器、信号放大电路f1】数据采集装置,所研制薄膜传感 器的静态标定系统 图7所示。 图7 薄膜瞬态温嚏传感器的静忿标定系统 Fig.7 Sc‘hematk・diagr’an/of static.(‘aliln‘ation system tbr thin flitr1 lrallsient ternI)el attire SellsOr 所研制的薄膜传感器针对50~400 ̄C的温度测试环 境,选择FLUKE干式榆定炉作为薄膜传感器的标定热 源,为其提供30~660℃范围的准确温度,在50~400℃ 的温度范同内对薄膜传感器进行静态标定 .将所研制薄 膜传感器的测 端置于十式检定炉中,引线端置于0℃ 的冰点恒温器中,设置I 式检定炉控温系统的温升速率 保持时间,采片j } VIEW编写的自动标定系统记录全 采丹j最小二乘法时标定数据点进行线性拟合,结果 {uJ图8所示薄膜传感器的输出热电势 与测疑端温度0 之间的关系为E=0.041 70—0.182 l,塞贝克系数 (即 敏度)为41.7 ̄V/ ̄C。从图8巾看出,所研制的溥膜 传感器线性度 , 50~400%;的温度范围内,非线性拟 合误差为0.023% 图8薄膜瞬态温度传感器的静态标定曲线 Fig。8 Statie calibration cnlwe of thin film transient temperature sensol‘ 2.2 NiSi功能薄膜厚度不同时的静态性能研究 为了研究热接点薄膜厚度对传感器静态性能的影 响,对5组不同NiSi薄膜厚度的传感器进行了静态标定 实验。表5所示为各编号传感器的静态标定结果以及数 据处理后的拟合 程、灵敏度和非线性误差。 表5 不同NiSi薄膜厚度的静态性能参数 Table 5 Static performance parameters of diferent NiSi film thickness 3032 第3 8巷 NiSi 膜 度 j壤 兜系数的父系如 9所示 当 Nisi薄膜 埂 ¨¨寸,薄膜传感 的褒贝克系数稳定 41・2>V/ ̄C附近, 普通K, 热电偶的察 克系数柏 近、随粉NiSi薄帧J 悭的增l『JI1,塞『Jj 系数并无兀j1 的 变化趋势 、从 9-1-行Hj,NiSi薄膜厚度的变化对薄膜 感 的静忿性能影响彳}{小、 NlsIi f ,【【l1 9 NiSi薄膜 度勺塞 兜系数的关系 ¨lg.9 Relationship betweel/NiSi film thic kIless  ̄llld Set llP(・k coeffi‘ iPnfs 3 薄膜瞬态温度传感器的动态性能研究 3・1 薄膜瞬态温度传感器的动态性能仿真研究 NiSi功能薄膜 j Si{) 绝缘保护薄膜依次沉 { 陶 瓷垠仆的测濉端I 1 ,薄膜的 度远小于陶瓷基体的厚 , 热}l J陶瓷 体传导时衰减速度很快,叮视为半 允 夫休的 维瞬念热传导过 ,材料物性参数不闪湍 J In 变化,热传导懊, }冬1 10所爪 S1溥腆 10热传导过程的简化模割 Fig・10 Siert1lit’ir【I nlI (M()f1 heaI‘-(Jnducti(,“pr。( ss 针计所研制薄膜 感器的瞬态热传导过程,用 ANsYs W…’khench软什进行厂彳r J 分析。网格单元类 为 1.11}70—8 六 体,网格,E成总数为74 403. Nisi薄膜处网格 成总数为10 022 有限元模 的网格 成结果!H1 1盘J¨所,J: ‘ ●—●■II~~1■_ 【 lJ-_~!“…hm”一…。 0 750 50 J1 仃限儿卡cl则的 惭划分 ¨lg.1 1 M( sl gem、Ialion itP P]{qll{ql|I『lI1lhq 用时M常数 表示薄膜传感器的动态性能指标,随 荷时问常数 的增加,动态响应速度越慢,动态测量的误 差也越大。。‘ 昕研制薄膜传感器的物性参数如表6昕 表6 薄膜瞬态温度传感器的物性参数 "Fable 6 Physical parameters of thin film transient temperature sensor 薄膜传感器的热接点处所加载的脉冲激光 径为 0・20 n]lll,脉冲宽度为8 ns,脉冲能 为0.3 m_J山 式(1)计算获得脉冲激光的热流密度 尺 1T Lf  ,,)一 J】 光束某点与光束中心的硝 离为1"i.2= + ,激光功 率为p,薄膜反射率为尺,光束半径为 。由 (2)汁弹获 得脉冲激光能量..脉冲激光宽度为 ,环境温度为22 0{: Q p× r 2、 为了研究NiSi薄膜厚度对传感器动态性能的影响, /f 改变SiO 薄膜厚度的情况下,设置5组不同的NiSi薄 膜厚度依次代入仿真模型进行汁算,获得薄膜传感器的 动态响应f}lj线,如图12所示 . 第l2期 崔云先等:薄膜瞬态温度传感器的制备及性能研究 3033 34 32 30 萄28 赠 26 24 22 O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 时间/as 图12不同NiSi薄膜厚度的动态响应曲线 Fig.12 Dynamic response curves of different NiSi film thickness 动态响应曲线的最高点向时间轴作垂线所得交点的 坐标值为t ;动态响应曲线最高点处的切线与时间轴所 得交点的坐标值为t:,t 与£ 的差值即为时间常数” , 表7所示为5组不同NiSi薄膜厚度的时间常数,可以看 出随着NiSi薄膜厚度的增加,时问常数依次增大,同时 动态响应曲线的峰值依次降低。 表7不同NiSi薄膜厚度的时间常数 Table 7 Time constants of different NiSi film thickness 为了研究脉冲激光能量对薄膜传感器动态性能的 影响,在NiSi薄膜厚度和SiO 薄膜厚度均为0.8 m 的情况下,设置5组不同脉冲激光能量依次代入仿真 模型进行计算,获得薄膜传感器的动态响应曲线,如 图13所示。 38 36 34 32 基3赠28 0 26 24 22 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 时间/LlS 图13不同脉冲能量的动态响应曲线 Fig.13 Dynamic response curves of diferent pulse energy 从图13可知,不同脉冲能量下,薄膜传感器的时间 常数稳定在10.99 s附近,脉冲能量的改变对传感器时 间常数的影响很小。 3.2薄膜瞬态温度传感器的动态标定实验研究 为了保证对瞬态温度测试的准确性,需要对薄膜 传感器的动态性能进行标定。所研制薄膜传感器的热 接点是由NiCr电极丝与NiSi功能薄膜搭接形成的,能 够快速响应瞬态温度的变化。薄膜材料在脉冲激光的 作用下可产生瞬态温升,采用脉冲激光标定法对薄膜 传感器的动态性能进行了研究,动态标定系统框图如 图14所示。 叵 鸯 蓁 采用脉冲宽度为8 ns的短脉冲激光器进行动态标 定实验,重复频率可调范围为1~20 Hz,脉冲能量在 0.1—0.5 mJ可调节。由动态性能的仿真结果可知,脉 冲能量的改变对薄膜传感器时间常数的影响很小,设 置0.3 mJ作为脉冲激光的能量值,设置1 Hz作为脉冲 激光的重复频率,设置100 kHz作为NI采集卡的采样 频率。测试结果表明,当NiSi薄膜厚度为0.42 m时, 薄膜传感器的时间常数为36.5/xs,动态标定曲线如 图l5所示。 > 寐 《 图15薄膜瞬态温度传感器动态标定曲线 Fig.15 Dynamic calibration curve of thin film transient temperature sensor 3034 仪器仪表学报 第3 8卷 在相同的测试条件下,对5组不同NiSi薄膜厚度的 传感器进行动态标定,时间常数如表8所示。动态标定 实验结果表明,随着NiSi薄膜厚度的增加,动态响应时 间也越长。NiSi薄膜厚度与动态响应时间的关系如 图16所示。 表8不同NiSi薄膜厚度的时间常数 Tabk 8 Time constants of different NiSi flim thickness 图16 NiSi薄膜厚度与时间常数关系 Fig.16 Relationship between NiSi film thickness and time constants 由动态性能仿真分析和动态标定实验结果发现薄 膜传感器的时间常数为 s级,随着NiSi热接点薄膜厚 度的增加,传感器的动态响应时问也越长。有限元仿 真结果和实测数据虽然存在一定的误差,但两者的变 化规律一致。一方面,由于仿真过程中材料的属性选 取为块状材料的物性参数,直流脉冲磁控溅射技术会 使块状材料成分离析及尺寸效应,造成薄膜传感器热 电特性的差异。另一方面,动态标定过程中所使用的 实验设备和测试环境造成的系统误差也会对实验结果 产生一定的影响。 3.3薄膜瞬态温度传感器的测温试验研究 为了验证薄膜传感器的实际使用性能,选择 FLUKE干式检定炉作为传感器的测试热源,将所研制 的薄膜传感器放置在4组不同的恒定温度场中,温度 梯度为100cc,整个温度测试过程持续2 min,薄膜传感 器分别经历升温、稳定和降温3个阶段,结果如图17所 示。从图17可以看出,薄膜传感器在室温至400℃范 围内具有良好的热稳定性和耐高温性,测量精度为 ±0.5 oC … 1()(】℃测试Iti『线 500 400 300 西 赠200 1O0 O 0 20 40 60 8O lOO 12O 时M/s 图17 薄膜瞬态温度传感器的温度测试曲线 Fig.1 7 Temperature test CHI VES of thin film transient temperature sensor 4 结 论 研制了一种响应速度快、测量精度高、耐高温性能好 的薄膜瞬态温度传感器。采用直流脉冲磁控溅射技术, 在嵌入NiCr—NiSi平行电极丝的陶瓷基体测温端面依次 沉积NiSi功能薄膜和SiO 绝缘保护薄膜,并将其封装在 设置有螺纹结构的铠装套筒内,方便在不同的环境中安 装与测试。 对所研制薄膜传感器的静态性能进行了研究,在50 -400 ̄的范围内具有良好的线性和热稳定性,塞贝克系 数为41.2 V/℃,与普通K型热电偶的塞贝克系数相 近,非线性误差不超过0.05%,NiSi薄膜厚度的变化对薄 膜传感器的塞贝克系数影响很小。 对所研制薄膜传感器的动态性能进行了研究, ANSYS有限元仿真结果表明,薄膜传感器的时间常数随 着NiSi薄膜厚度的增加而增大,激光脉冲能量对薄膜传 感器的时间常数影响很小。动态性能仿真研究和动态标 定实验结果表明,薄膜传感器的时间常数为“s级,随着 NiSi薄膜厚度的增加,薄膜传感器的动态响应时间也越 长。测温试验结果表明,所研制薄膜传感器具有良好的 热稳定性和耐高温性,测量精度为±0.5℃,能够满足快 速变化温度的测量要求。 参考文献 [1]ADNANE L,WILLIAMS N,SILVA H,et a1.High temperature setup for measurements of Seebeck coefifcient and electrical resistivity of thin films using inductive heating[J].Review of Scientiifc Instruments,2015, 86(10):105119. 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