一种玻璃防雾剂的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107699198 A(43)申请公布日 2018.02.16

(21)申请号 201710956945.4(22)申请日 2017.10.16

(71)申请人 孙建忠

地址 213116 江苏省常州市天宁区世纪花

园4幢乙单元102室(72)发明人 孙建忠　刘蓉凤　尹凯欣　(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公

司 11403

代理人 马骁(51)Int.Cl.

C09K 3/18(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

()发明名称

一种玻璃防雾剂的制备方法

(57)摘要

本发明涉及防雾剂技术领域，尤其涉及一种玻璃防雾剂的制备方法。本发明利用聚丙烯酰接枝丙烯酸酯，从而形成亲水性聚合物，一方面利用甲苯二异氰酸酯中氰基作为软段接入丙烯酸酯的主链中，从而提高其附着力，另一方面利用环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液混合所形成的物质通过多种途径引入光敏基团，提高了聚合物的光敏感度，并通过光催化剂的作用下使聚合物在玻璃表面形成稳定牢固均匀的膜装涂层，最大限度的实现聚合物的亲水特性，从而实现玻璃长期稳定的防雾效果，且持久性好。本发明所制备的玻璃防雾剂防雾性能优良，防雾持久时间长，是一种安全且高效的玻璃防雾剂，值得推广和使用。

CN 107699198 ACN 107699198 A

权　利　要　求　书

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1.一种玻璃防雾剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）按重量份数计，取20~30份水、10~15份丙烯酸酯、7~8份聚丙烯酰胺、3~4份氢氧化钠、1~2份聚合引发剂、0.8~1份链转移剂进行混合，在温度60~70℃下反应1~2h，得反应物；（2）将反应物在温度100~120℃下干燥，得干燥物，按重量份数计，取40~50份水、40~50份丙酮、20~30份干燥物、15~17份甲苯二异氰酸酯、4~5份二羟甲基丙酸、3~4份二甘醇、1.5~2份三乙胺、0.8~1份二月桂酸二丁基锡，将水、甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡放入容器中混合，在温度50~60℃下反应1~2h后，向容器中加入二羟甲基丙酸，升温至70~80℃，反应1~2h后，待温度冷却至50~60℃，向容器中加入二甘醇、丙酮反应1~2h后，再向容器中加入三乙胺，中和10~15min，得中和物，按质量比1：3~4，将中和物、水进行混合，并进行搅拌，得搅拌混合物；（3）按质量比1：1：3~4，将环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液进行混合，加热至150

得加热物，按质量比3~4：0.1，将搅拌混合物、加热物进行混合，得混合物，按重量份

~200℃，数计，取20~30份混合物、4~5份表面活性剂、2~3份2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2~3份柠檬酸钠、1~2份纳米铜、0.8~1份苯甲酸钠进行混合搅拌10~20min，即得到玻璃防雾剂。

2.根据权利要求1所述玻璃防雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚合引发剂是过硫酸铵、亚硫酸氢钠其中的任意一种。

3.根据权利要求1所述玻璃防雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中链转移剂是甲酸钠、次磷酸钠其中的任意一种。

4.根据权利要求1所述玻璃防雾剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中表面活性剂是椰油酰胺丙基甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠其中的任意一种。

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一种玻璃防雾剂的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及防雾剂技术领域，尤其涉及一种玻璃防雾剂的制备方法。

背景技术

[0002]在日常生活中，雾给我们造成了不少的麻烦。例如：在冬季，我们从温暖的室内走 出室外时，眼镜立刻结出一片雾气，模糊了我们的视线；当我们准备吃热腾腾的饭菜时，眼镜也会有雾气生成，把饭菜误往鼻子里面送，造成不少的尴尬；还有冲完凉之后浴室的镜子；数码相机、望远镜的镜头等等。可使用防雾剂解决雾气的问题，防雾剂适用于任何玻璃的除雾防雾，还有超强的去污清洁作用。而到了冬季或雨季，汽车内外温度有5度以上的差异，而且车内有充沛的水汽、湿度较高时，车窗玻璃就会起雾。尤其是车前窗挡风玻璃和后视镜起雾时，雾会严重影响驾驶员的视线，妨碍驾驶安全。如果长期打开空调来驱雾，效果并不明显，加上长期使用空调除湿还会增加不少油耗；尤其是巴士司机，不要为了清除前窗玻璃的雾而在驾驶过程中使用毛巾擦拭，这存在极大的安全驾驶隐患。[0003]玻璃防雾产品，现在市场上有大量的产品体现，体现方式也各有不同，但是这些产品都表现直接利用表面活性剂在玻璃表面形成一层亲水膜，以实现一定时间的防雾效果，但是这样会使玻璃表面更加容易形成灰尘附着，更快的失去防雾效果，而且绝大部分玻璃防雾产品在与水接触后都无法继续保持防雾效果，所以市场上的玻璃防雾产品基本上都是使用过后即被弃用，目前传统的防雾剂主要有以下几种：（1）使用后在玻璃表面形成疏水涂层的玻璃防雾剂，主要是由金属皂、硅、锆化合物等疏水性物质配制而成。此类防雾剂使用效果一般，并且耐低温性差，使用不方便；（2）使用后在玻璃表面形成亲水性涂层的玻璃防雾剂，主要以水溶性表面活性剂为主要成分配制而成。此类防雾剂效果尚好，但是效果持久性和耐低温性低；（3）以各种溶剂为主要成分复配而成的玻璃防雾剂，此类防雾剂耐低温性好，但效果持久性不良。综上所述，目前的玻璃防雾剂产品存在原料选用不合理，效果单一，使用不方便等缺点。

[0004]且现在的玻璃防雾产品在使用时都有以下特点：1、使用前需要对玻璃进行清洁，2、使用后不能再接触水，3、产品具有一定碱性，对使用者身体具有腐蚀和侵害性，不可入眼口。

[0005]因此，发明一种可以有效解决玻璃雾气重的问题的新型玻璃防雾剂，是一件十分重要的事情。

发明内容

[0006]本发明所要解决的技术问题：针对目前现有的玻璃防雾剂能够在在玻璃表面形成一层亲水膜，但亲水膜易流失，使玻璃表面更加容易与空气气体结合，影响防雾效果，且与水接触后无法继续保持防雾效果，持久性差的问题，提供一种玻璃防雾剂的制备方法。[0007]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种玻璃防雾剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

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（1）按重量份数计，取20~30份水、10~15份丙烯酸酯、7~8份聚丙烯酰胺、3~4份氢氧化钠、1~2份聚合引发剂、0.8~1份链转移剂进行混合，在温度60~70℃下反应1~2h，得反应物；

（2）将反应物在温度100~120℃下干燥，得干燥物，按重量份数计，取40~50份水、40~50份丙酮、20~30份干燥物、15~17份甲苯二异氰酸酯、4~5份二羟甲基丙酸、3~4份二甘醇、1.5~2份三乙胺、0.8~1份二月桂酸二丁基锡，将水、甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡放入容器中混合，在温度50~60℃下反应1~2h后，向容器中加入二羟甲基丙酸，升温至70~80℃，反应1~2h后，待温度冷却至50~60℃，向容器中加入二甘醇、丙酮反应1~2h后，再向容器中加入三乙胺，中和10~15min，得中和物，按质量比1：3~4，将中和物、水进行混合，并进行搅拌，得搅拌混合物；

（3）按质量比1：1：3~4，将环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液进行混合，加热至150

得加热物，按质量比3~4：0.1，将搅拌混合物、加热物进行混合，得混合物，按重量份

~200℃，数计，取20~30份混合物、4~5份表面活性剂、2~3份2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2~3份柠檬酸钠、1~2份纳米铜、0.8~1份苯甲酸钠进行混合搅拌10~20min，即得到玻璃防雾剂。[0008]所述步骤（1）中聚合引发剂是过硫酸铵、亚硫酸氢钠其中的任意一种。[0009]所述步骤（1）中链转移剂是甲酸钠、次磷酸钠其中的任意一种。[0010]所述步骤（3）中表面活性剂是椰油酰胺丙基甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠其中的任意一种。

[0011]本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明利用聚丙烯酰接枝丙烯酸酯，发生共聚反应，从而形成亲水性聚合物，一方面利用甲苯二异氰酸酯中氰基作为软段接入丙烯酸酯的主链中，从而提高其附着力，另一方面利用环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液混合所形成的物质通过多种途径引入光敏基团，从而提高了聚合物的光敏感度，并通过纳米铜的作用下，对膜及污染物进行分解，从而提高玻璃防雾剂的使用寿命，本发明在制备玻璃防雾剂的过程中，通过光催化剂的作用下使聚合物在玻璃表面形成稳定牢固均匀的膜装涂层，最大限度的实现聚合物的亲水特性，从而实现玻璃长期稳定的防雾效果，且持久性好。

具体实施方式

[0012]聚合引发剂是过硫酸铵、亚硫酸氢钠其中的任意一种。[0013]链转移剂是甲酸钠、次磷酸钠其中的任意一种。[0014]表面活性剂是椰油酰胺丙基甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠其中的任意一种。[0015]一种玻璃防雾剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取20~30份水、10~15份丙烯酸酯、7~8份聚丙烯酰胺、3~4份氢氧化钠、1~2份聚合引发剂、0.8~1份链转移剂进行混合，在温度60~70℃下反应1~2h，得反应物；

（2）将反应物在温度100~120℃下干燥5~6h，得干燥物，按重量份数计，取40~50份水、40

20~30份干燥物、15~17份甲苯二异氰酸酯、4~5份二羟甲基丙酸、3~4份二甘醇、

~50份丙酮、

1.5~2份三乙胺、0.8~1份二月桂酸二丁基锡，将水、甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡放入容器中混合，在温度50~60℃下反应1~2h后，向容器中加入二羟甲基丙酸，升温至70~80℃，反应1~2h后，待温度冷却至50~60℃，向容器中加入二甘醇、丙酮反应1~2h后，再向容器中加入三乙胺，中和10~15min，得中和物，按质量比1：3~4，将中和物、水进行混合，并以100~

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120rpm进行搅拌25~30min，得搅拌混合物；

（3）按质量比1：1：3~4，将环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液进行混合，加热至150

维持3~4h，得加热物，按质量比3~4：0.1，将搅拌混合物、加热物进行混合，得混合

~200℃，物，按重量份数计，取20~30份混合物、4~5份表面活性剂、2~3份2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2~3份柠檬酸钠、1~2份纳米铜、0.8~1份苯甲酸钠进行混合，以70~80rpm搅拌10~20min，即得到玻璃防雾剂。[0016]实施例1

聚合引发剂是过硫酸铵。[0017]链转移剂是甲酸钠。

[0018]表面活性剂是椰油酰胺丙基甜菜碱。[0019]一种玻璃防雾剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取20份水、10份丙烯酸酯、7份聚丙烯酰胺、3份氢氧化钠、1份聚合引发剂、0.8份链转移剂进行混合，在温度60℃下反应1h，得反应物；

（2）将反应物在温度100℃下干燥5h，得干燥物，按重量份数计，取40份水、40份丙酮、20份干燥物、15份甲苯二异氰酸酯、4份二羟甲基丙酸、3份二甘醇、1.5份三乙胺、0.8份二月桂酸二丁基锡，将水、甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡放入容器中混合，在温度50℃下反应1h后，向容器中加入二羟甲基丙酸，升温至70℃，反应1h后，待温度冷却至50℃，向容器中加入二甘醇、丙酮反应1h后，再向容器中加入三乙胺，中和10min，得中和物，按质量比1：3，将中和物、水进行混合，并以100rpm进行搅拌25min，得搅拌混合物；

（3）按质量比1：1：3，将环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液进行混合，加热至150℃，维持3~4h，得加热物，按质量比3：0.1，将搅拌混合物、加热物进行混合，得混合物，按重量份数计，取20份混合物、4份表面活性剂、2份2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2份柠檬酸钠、1份纳米铜、0.8份苯甲酸钠进行混合，以70rpm搅拌10min，即得到玻璃防雾剂。[0020]实施例2

聚合引发剂是过硫酸铵。[0021]链转移剂是次磷酸钠。

[0022]表面活性剂是椰油酰胺丙基甜菜碱。[0023]一种玻璃防雾剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取25份水、13份丙烯酸酯、7份聚丙烯酰胺、3份氢氧化钠、1份聚合引发剂、0.9份链转移剂进行混合，在温度65℃下反应1.5h，得反应物；

（2）将反应物在温度110℃下干燥5.5h，得干燥物，按重量份数计，取45份水、45份丙酮、25份干燥物、16份甲苯二异氰酸酯、4份二羟甲基丙酸、3份二甘醇、1.7份三乙胺、0.9份二月桂酸二丁基锡，将水、甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡放入容器中混合，在温度55℃下反应1.5h后，向容器中加入二羟甲基丙酸，升温至75℃，反应1.5h后，待温度冷却至55℃，向容器中加入二甘醇、丙酮反应1.5h后，再向容器中加入三乙胺，中和13min，得中和物，按质量比1：3，将中和物、水进行混合，并以110rpm进行搅拌27min，得搅拌混合物；

（3）按质量比1：1：3，将环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液进行混合，加热至175℃，维持3.5h，得加热物，按质量比3：0.1，将搅拌混合物、加热物进行混合，得混合物，按重量份数计，取25份混合物、4份表面活性剂、2份2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2份柠檬

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酸钠、1份纳米铜、0.9份苯甲酸钠进行混合，以75rpm搅拌15min，即得到玻璃防雾剂。[0024]实施例3

聚合引发剂是亚硫酸氢钠。[0025]链转移剂是次磷酸钠。

[0026]表面活性剂是乙氧基化烷基硫酸钠。[0027]一种玻璃防雾剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取30份水、15份丙烯酸酯、8份聚丙烯酰胺、4份氢氧化钠、2份聚合引发剂、1份链转移剂进行混合，在温度70℃下反应2h，得反应物；

（2）将反应物在温度120℃下干燥6h，得干燥物，按重量份数计，取50份水、50份丙酮、30份干燥物、17份甲苯二异氰酸酯、5份二羟甲基丙酸、4份二甘醇、2份三乙胺、1份二月桂酸二丁基锡，将水、甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡放入容器中混合，在温度60℃下反应2h后，向容器中加入二羟甲基丙酸，升温至80℃，反应2h后，待温度冷却至60℃，向容器中加入二甘醇、丙酮反应2h后，再向容器中加入三乙胺，中和15min，得中和物，按质量比1：4，将中和物、水进行混合，并以120rpm进行搅拌30min，得搅拌混合物；

（3）按质量比1：1：4，将环丁烷四甲酸二酐、磷酸二胺、甲酚溶液进行混合，加热至200℃，维持4h，得加热物，按质量比4：0.1，将搅拌混合物、加热物进行混合，得混合物，按重量份数计，取30份混合物、5份表面活性剂、3份2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、3份柠檬酸钠、2份纳米铜、1份苯甲酸钠进行混合，以80rpm搅拌20min，即得到玻璃防雾剂。[0028]对比例：深圳某科技有限公司生产的玻璃防雾剂

方法：取四块6cm×6cm的平板玻璃，洗净烘干。用干净海绵浸取实施例与对比例所制备的防雾剂，擦涂于烘干的玻璃上制成样片，待防雾剂自然晾干后，用JY-82型接触角测定仪测量样片对水的接触角度，以后每隔5d测l次接触角度，以此表征防雾剂防雾性能以及防雾持久性的好坏。

[0029]玻璃防雾剂接触角具体检测情况如表1

表1

注：接触角度越大。则表明亲水效果越差，防雾效果越差。由上可知，本发明所制备的玻璃防雾剂防雾性能优良，防雾持久时间长，是一种安全且高效的玻璃防雾剂，值得推广和使用。

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