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四丁基溴化铵-KI-水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

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第29卷第1期 2010年1月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vo1.29.No.1 2O10—1 四丁基溴化铵.KI一水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究 李玉玲 ,司学芝 ,翟秋阁 ,马万山 (1.信阳师范学院化学化工学院,信阳464000;2.河南工业大学化学化工学院,郑州450052) 摘 要:研究了四丁基溴化铵.Ⅺ体系分离钯的行为及与其他金属离子分离的 条件。实验结果表明,在水溶液中,Pf】(Ⅱ)与四丁基溴化铵和Ⅺ形成不溶于水 的三元缔合物[Pdh][TBAB] ,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清 晰的液一固两相。当四丁基溴化铵和Ⅺ的浓度分别为7.0×10 mol/L和2.0 x 10 mol/L时,Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.5%以上。而Ce(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ), C0(Ⅱ),Mn(I/),fu1(Ⅲ),zn(II),Ga(II/),Cr(Ⅲ),Mo(VI),w(Ⅵ),Ni(Ⅱ), A1(Ⅲ)和v(V)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些金属离子的定 量分离 对合成水样中Pd(Ⅱ)的分离和测定,结果满意。该方法在微量钯的分 离和富集分析中有一定的实用价值。 关键词:钯;四丁基溴化铵;KI;浮选分离 中图分类号:0652.62 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2010)01—061—03 钯是贵金属,地壳中含量极少。由于钯具有 浮选分离体系最简单,分离成本低,不污染环境, 在微量Pd(Ⅱ)离子的分离和富集分析中有很好的 应用前景。 1实验部分 1.1仪器与试剂 无可替代的催化活性和选择性,使其在冶金、化 工和药物化学等现代工业中得到了广范应用,其 对环境的影响也越来越引起人们的注意。由于钯 的一些测定方法灵敏度和选择性的,对痕量 钯测定前经常需要进行分离和富集,因此研究选 择性高的分离和富集钯的新方法具有重要意义。 利用非有机溶剂进行液一固浮选体系分离金属离子 Cintra 10型紫外可见分光仪(澳大利亚GBC科 学仪器公司);UV一754型分光光度计(上海第三分 析仪器厂);PHS一3C精密pH计(上海雷磁仪器 厂)。 的方法近年来受到人们的重视[1 。本文研究发 现,,当Kl和四丁基溴化铵(TBAB)同时存在时, I(I溶液:0.1 mol/L;四丁基溴化铵(TBAB)溶 液:1.0×10。mol/L;金属离子标准溶液:按文献 Pd(II)与I一生成的Pdld 一阴离子能和四丁基溴化 铵阳离子(TBAB )形成不溶于水的三元缔合物 [Pdh][1]BAB]:,此三元缔合物可浮于盐水相上层 形成界面清晰的液一固两相,Pd(II)被定量浮选, 而Ce(III),Fe(11),Sn(Ⅳ),Co(Ⅱ),Mn(II), Rh(III),Zn(Ⅱ),Ga(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ), [5]配制;克拉克.鲁布斯缓冲溶液:pH 1~5,按文 献[6]配制。所有试剂均为分析纯,水为超纯水。 1.2实验方法 于25 mL磨口比色管中,加入一定量金属离 子标准溶液、l(I溶液和TBAB溶液,用克拉克一鲁 布斯缓冲溶液调节pH并定容至10 mL。充分振荡, 静置至液固完全分相,过滤洗涤,将滤液和洗涤 液收集到25 mL容量瓶中显色定容后(对于不被浮 w(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Al(Ili)和V(V)不被浮选,可实 现Pd(1I)与这些离子的定量分离,对合成水样进 行的分离实验,结果满意。该体系对Pd(Ⅱ)分离 的选择性高于传统的有机溶剂萃取分离法,而且 收稿日期:2009.04-18;修订日期:2009—07.10 选的金属离子,依浓度情况,必要时须稀释至一 基金项目:河南省教育厅自然科学研究计划(2006150023)项日 作者简介:李玉玲(1965一),女,副教授;E-mail:mawanshanxy@sina.com 第29卷第1期 2010年1月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vo1.29.No.1 20l0一l 定倍数后再测定),用分光光度法测定金属离子的 含量并计算浮选率。Pd(Ⅱ)是以Kl做显色剂,在 410 nm波长处用分光光度法测定_7 J,其他金属离 子按文献[7]中相应的分光光度法测定。 2结果与讨论 实验酸度对各种金属离子浮选的影响。结果表明, 在pH 1~2.6克拉克.鲁布斯缓冲溶液中,Pd(II) 的浮选率达到99.5%以上,而Ce(m),Fe(Ⅱ), Sn(Ⅳ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Rh(1lI),Zn(Ⅱ), Ga(Ⅲ),cr(m),Mo(Ⅵ),W(VI),Ni(1I), 2.1 KI浓度对Pd(Ⅱ)浮选率的影响 固定Pd(Ⅱ)和TBAB的浓度分别为10 ̄g/mL A1(m)和V(V)基本不被浮选,实验选择酸度为 pH 2。 和7.0×10一mol/L,实验Ⅺ的浓度对Pd(1I)浮选 2.4合成试样中Pd(Ⅱ)的分离 在上述选定的条件下,分别实验了合成样二 元及多元体系中Pd(Ⅱ)与其他金属离子分离的情 况,结果见表1~表2。从表1~表2的分离测定数 率的影响。结果表明,无Ⅺ时Pd(11)不被浮选。 Pd(Ⅱ)的浮选率随KI浓度的增加而增大,当KI 的浓度达到1.0X 10。mol/L以上时,Pd(Ⅱ)的浮 选率达到99.5%以上。实验选择 2.0X 10~mol/L。 的浓度为 据看出,Pd(II)的浮选率都在99.5%以上,而其 他金属离子的浮选率大多都在1%以下,其中只有 Mn(Ⅱ)的浮选率最高达到3.4%。由此可以看出, 本体系能使Pd(II)与ce(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ), C0(11),Mn(II),Rh(m),Zn(11),Ga(m), Cr(m),Mo(Ⅵ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ), (m)和V(V) 2.2 TBAB浓度对Pd(Ⅱ)浮选率的影响 固定Pd(Ⅱ)和l(I的浓度分别为10 teCmL和 2.0×10~mol/L,实验TBAB的浓度对Pd(II)浮选 率的影响。结果表明,无TBAB时Pd(Ⅱ)不被浮 选。Pd(Ⅱ)的浮选率随TBAB浓度的增加而增大, 当TBAB的浓度达到6.0 X 10 mol/L以上时, Pd(1I)的浮选率达到99.5%以上。实验选择TBAB 的浓度为7.0×10一mol/L。 2.3酸度对不同金属离子浮选率的影响 离子得到很好的分离(若在抗坏血酸存在下, Fe(m)也能与PO(1i)很好分离)。但Ru(m)和 Pt(Ⅳ)的浮选率较高而不能和Pd(ii)分离。该分 离体系不仅对Pd(1I)的浮选率高,而且与Pd(Ⅱ) 分离的金属离子多。 固定各种金属离子的浓度为10 mL,分别 表1 二元混合体系中金属离子的分离和测定结果 Tab.1 Resalts for the separation and determinatin oof metal ions in binary mixture systems(oil 2) Me表示除Pd(Ⅱ)以外的其它金属离子(溶液体积为10 mL) 一62— 第29卷第1期 2010年1月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vo1.29.No.1 2010—1 表2多元混合体系中金属离子的分离和测定结果 Tab.2 Results for the separation and determination of metal 2.5钯镍电镀液中钯的分离和测定 移取25 mL钯镍电镀废液试样(其中Pd(Ⅱ) 和Ni(Ⅱ)的推荐值分别为1.434 g/L和2.715 g/L) 置于小烧杯中,加入6 mL HNO 和2 mL HC104,加 热消解,蒸至近于。用0.1 mol/L HC1定量转入 25 m镕量瓶中定容,取1.0 mI 按实验方法分离 ions in mulitple systems(pH 2) 和测定Pd(Ⅱ)。7次分离和测定Pd(Ⅱ)的平均值 为1.418 g/L,相对标准偏差为3。1%。 参考文献 [1]Kama Y A,Sali A.Talanta,2002,57:681 [2]马万1【j,刘德汞.分析化学,2(X)4,32(9):1185 [3]宋连卿,白海鑫,李伞民.应用化学,2003,20(3): 258 [4]涂常清,温欣荣.冶金分析,2004,24(3):11 [5]杭州大学化学系分析化学教研窜.分析化学手册: 第二分册.北京:化学工、 版社,1982.7 [6]常文保,李克安.简明分析化学手册.北京:北京大 学出版社,1981.262 [7]z.马钦科.元素的分光光度测定.邵用熙,任奇钰, 注:溶液体积为10 冯克聪等泽.北京:地质出版社,1983.352 Study on floatation separation of palladium with KI—tetrabutyl ammonium bromide—water system L/Yu-ling ,SI Xue-zhi ,ZHM Qiu-ge and MA Wan—shan (1.College of Chemistry-and Chemical Engineering, Xinyang Normal UniversityXinyang 464OOO;2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Henan Universi ̄of ,,Technology,Zhengzhou 450052),Fei ̄i Shiyanshi,2010,29(1):61~63 Abstract:The behavior and conditions for the flotation separation of Pd(11)from other metal ions were investigated ’vith tetrabutyl amrnorlium bromide—KI system.The results showed that Pd(1I)combined with tetrabutyl ammonium bromide and KI into a ternary ion association precipitate[Pdh儿TBAB]2 in the a ̄mous solutions,The precipitate was lfoated well on the surface of water phase to make the system to divide into both liquid and sold phases with a distinct boundary layer.Pd(I1)could be quantitatively separated from Ce(11),Fe(1I),Sn(1V),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ), Rh(11I),Zn(1I),Ga(11I),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ),W(Ⅵ),Ni(11),A1(Ⅲ)and V(V)by lfoatation,and the lfoata— tion eficifency of Pd(Ⅱ)Was higher than 99.5%when the concentrations of tetrabutyl ammonium bromide and led in clark—lubs buffer solution(pH 2)were 7.0×10~mol/L and 2.0×10~mol/I .respectively.The floatation separa— tion and determination of Pd(1I)in the samples of synthetic water and Pd—Ni elctemplating liuiqd were obtained sati. sfactory results.This method is easy and rapid,and it shows certain practical value in separation and enrichment anal— ysis of trace palladium. Keywords:Palladium;Tetrabutyl mnmonimn bromide;KI;Flotation separation 一63— 

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