专利名称:1-(3-氰基吡啶-2)-2-苯基-4-甲基哌嗪草酸盐的
制备方法
专利类型:发明专利发明人:李元珍,喻海,宁瑞勃申请号:CN201810002676.2申请日:20180102公开号:CN109988148A公开日:20190709
摘要:本发明公开了一种1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备方法,包括:(1)2‑氯烟腈、氟化钾以及1‑甲基‑3苯基哌嗪加入到DMSO中,氮气置换后加热升温进行反应;(2)将反应产物加压蒸馏,剩下的残留物中加入乙酸乙酯,过滤;(3)向滤液中加入甲醇和草酸,搅拌析晶、过滤、即得。本发明采用DMSO作为反应溶剂,并对反应温度和原料用量的配比进行优化,大大缩短了制备1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的反应时间,有效缩短了生产周期;大幅提高了1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的收率,质量可控;本发明方法的后处理方式简单,整个合成过程操作简易、成本低。
申请人:北京哈三联科技有限责任公司,哈尔滨三联药业股份有限公司
地址:102299 北京市昌平区超前路37号1号楼4层
国籍:CN
代理机构:北京思元知识产权代理事务所(普通合伙)
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