一、实验目的
1、 学习肉桂酸的制备原理和方法 2、 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 3、 掌握水蒸气蒸馏的装罝及操作方法 二、实验原理
用笨甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为:
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成 α, β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
三、主要试剂及物理性质
溶解度：克/10Oml溶剂 熔点C 沸点°C 水 醇 醚 O名称 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 分子量 性状 比重 106.12 无色液体 1.044 -26 102.08 无色液体 1.082 -73 148.16 无色结晶 1.248 133-134 178-179 138-140 300 0.3 12 0.04 OO 溶 24 OO 不溶 溶 四、试剂用量规格
试剂名称 试剂用量 五、仪器装置
1、实验仪器
仪器名称 三口烧瓶 冷凝管（空气，直形） 水蒸气蒸馏装罝 抽滤装罝 常用仪器（星简，烧杯， 玻棒，电子天平，电炉） 表而皿 仪器规格 25Oml 仪器数量 1 1 一套 一套 若干 1 苯甲醛 乙酸肝 无水碳酸钾 3. Oml 5. 5ml 4——5g 10%氢氧化钠 浓盐酸 活性炭 40ml 25ml LOg
2、仪器装置图
回流装置
六、实验步骤及现象
水蒸气蒸馏装
现象 烧瓶底部有白色颗粒状固体， 将3. Oml笨甲醛、5. 5InI乙酸酐和4. OOg无水13:30—13:40 上部液体无色透明，反应剧 碳 酸钟依次加入250Inl三口烧瓶中摇匀 烈，有白烟冒出 加热后有气泡产生，白色颗 粒状固体逐渐溶解，由奶黄 色逐搭好回流装罝，开始加热回流（约1小时，温度 渐变为淡黄色，并出现 一定的13:40—14:42 控制在 170 —18OeC） 浅黄色泡沫，随着加 热泡沫逐渐变为红棕色液体， 表而有一层油状物 加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液和20ml水，将装 14:42—14:50 罝改力水蒸气蒸馏装罝，开始加热蒸馏 对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧 14： 50— 瓶中液而下开始蒸气蒸馏：待检测馏出物中无油 溶液由橘红色变为浅黄色 15:10 滴后停止蒸馏 15:10—15:15 加入LOg活性炭脱色，热过滤 加入活性炭后液体变为黑色 15:15—15:20 加入25ml浓盐酸，冰水浴 烧杯中有白色颗粒出现 15:20—15:25 抽滤（用冰水洗涤） 抽滤后为白色固体 15:25—15:30 烘箱干燥，称量 称重得m=0. 33g 七、实验结果
理论产量：0.03* 148.17=4.45g 实际产量：O.33g
产率： 理论产量/实际产量*100%=0.33∕4.45*100%=7.42%
时间 步 骤
八、实验讨论
1. 实验结果分析：肉桂酸率很低
可能的原因有：
a Perkin反应是缩合反应，缩合产物在髙温下易发生脱羧反应，因 而温度过髙副产物增多，从而影响产率
b实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少
2. 魏雌注意祕
a. 所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水
CH3C00K，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和 乙酸酐的量简）。
b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸 馏，
否则会影响产率。
c. 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸 酐蒸
出影响产率。
d. 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成笨乙烯
低聚物。
G.反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热
过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。
f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲 出烧
杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH=8较 合适，不能用NaoH中和，否则会发生坎尼査罗反应。生成的苯甲 酸难于分离出去，影响产物的质量。
g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。
h. 肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤：不能用太多水洗涤产品IS
3.课后思考
a. 肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？ 答：因为回流温度超过150βC,易使水冷凝管炸裂。 b. 在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：笨甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影 响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质 量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170〜180*C馏分供使 用、
c. 在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？ 答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升髙。
d. 在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来 中和水溶液？
答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成 笨甲酸，笨甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
e. 在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸 气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通 水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热 后，也可以使苯甲醛在低于IOOeC，以与水共沸的形式蒸出来，其效 果与通水蒸气一样，
f. 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装罝中进行， 添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火：热抽滤时，动作要快，防止过 热溶剂汽化而损失。
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