第３１卷第６期 ２０１３年ｌ２月 凯里学院学报 Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ Ｋａｉｌｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｖｏ１．３１ Ｎｏ．６ Ｄｅｃ．２Ｏｌ３ ＦＡＡＳ法测定凯里商陆不同部位的微量元素 唐文华，蒋天智，黎梦芸，曹 晖 （凯里学院化学与材料工程学院，贵州凯里５５６０１ １） 摘要：采用火焰原子吸收光谱法测定凯里产商陆根、茎和叶中锌、铁、锰和铜的含量，为其开发 和利用提供参考．结果表明，ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ在商陆根中分别为６０．６４，５２８．１７，１０５．６３ ｍｇ／ｋｇ；在商陆 茎中分别为５２．９ｌ，９２．１０，８８．１８ ｍｇ／ｋｇ；在商陆叶中分别为１３３．１０，７２６．３７，５８９．４７ ｍｇ／ｋｇ．Ｃｕ 未检出．Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ主要在商陆的叶中富集． 关键词：商陆；ＦＡＡＳ法；锌；铁；锰；铜 论文编码：Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３—９３２９．２０１３．０６． 作为贵州民间传统的中草药，商陆（Ｐｈｙｔｏｌａｃｃａ 科伟永新仪器）；烘箱（上海仪器厂）；锌、铁、锰、铜 元素空心阴极灯（北京威格拉斯仪器有限公司）； ９９．９９％乙炔气体；浓硝酸、高氯酸均为优级纯；质 量浓度为１ ０００ ｉ．￣ｇ／ｍＬ的锌、铁、铜、锰标准贮备 液，购自国家标准物质研究中心；实验用水均为超 纯水． １．２供试样品的采集与处理 ａｃｉｎｏｓａ）药用有悠久的历史．商陆的性味：苦、寒、有 毒，归经：脾、膀胱、小肠经；功效主治：外治痈肿疮 毒，内治水肿 Ｉ２ Ｊ．为减少毒性，增加疗效，炮制多 采用醋炙 或先煎３～４ ｈ．目前对商陆的药理作 用、临床应用及其成分和其果实色素做了许多研 究 一 ．微量元素在人体内起着维持正常生理功能 的重要作用 Ｊ．商陆的药理与微量元素的关系紧 密相连，而目前对商陆中微量元素含量的研究报道 尚少，因此测定苗药商陆全草有重要意义．本实验 的供试样品为商陆全草，采集于凯里学院校园．目 前测定微量元素的方法有火焰原子吸收光谱法、电 感耦合等离子体一原子发射光谱法、原子荧光法、 采摘凯里学院校园的商陆，先用自来水清洗， 再用超纯水清洗干净，置于６０℃的烘箱中烘烤，直 至恒重．准确称取商陆根０．５ １１２ ｇ、茎０．５ １０３ ｇ、 叶０．５ ２５９ ｇ于２５０ ｍＬ锥形瓶中，编号分别为１， ２，３．在１中加入１２．０ ｍＬ浓硝酸和３．０ ｍＬ高氯 酸；在２和３中分别加入１０．０ ｍＬ浓硝酸和３．０ 示波极谱法等 ．笔者采用火焰原子吸收光谱 ｍＬ高氯酸．小心摇匀，使样品全部浸没于混合酸 液面下，静置５ ｈ后在可调式电热板上加热消解至 溶液状态为无色透明．将锥形瓶取下，冷却后将消 法（ＦＡＡＳ法）测定凯里产商陆不同部位中锌、铁、 锰和铜４种微量元素的含量，以期为凯里商陆的进 一步开发、利用提供实验依据． 解液转入１００ ｍＬ容量瓶中，用５％稀硝酸定容，摇 匀待用．同法制备空白溶液． １．３仪器工作条件 １材料与方法 １．１主要仪器与试剂 ＴＡＳ一９８６原子吸光分光光度计（北京普析通 待测元素均用单因素轮换法，将被优化因素除 外的其他因素固定在某一水平，分别对各个因素单 用仪器有限责任公司）；ＵＰ一１０００超纯水发生器 （韩国ＨＵＭＡＮ公司）；ＦＡ２００４电子分析天平（上 独进行优化得到待测元素仪器工作条件，见表１． 海良平仪器仪表有限公司）；可调试电热板（北京 收稿日期：２０１３—０９—１２ 基金项目：贵州省科技厅自然科学类项目（黔科合Ｊ字［２０１１］２３１５）；贵州省材料物理与化学特色重点学科建设基金项目（黔教［２０１１］ ２０８）；黔东南州科技局基金项目（州科通［２ＯＬＯ］１３） 作者简介：唐文华（１９５６一），男，贵州凯里人，凯里学院化学与材料工程学院教授，研究方向：环境资源开发与应用，纳米材料． 表１锌、铁、锰、铜的元素的仪器工作条件 １．４试验方法 依照上述工作条件，积分时间为５ ｓ，重复测量 ３次，用５％稀硝酸校零，分别将待测元素空白溶 液、标准系列工作溶液、样品空白溶液和样品溶液 喷人火焰，测量吸光度．以吸光度对质量浓度作标 准曲线，求出样品中待测元素的质量浓度和待测元 素的含量． １．５玻璃器皿的处理 实验过程中所用的玻璃仪器均先用自来水清 洗３次，再用蒸馏水清洗，最后用超纯水清洗３次， 防尘储藏备用． ２标准系列溶液的配制与标准曲线的绘制 ２．１锌标准系列溶液的配制 准确移取质量浓度为１ ０００ Ｉ￣ｇ／ｍＬ的锌元素 标准贮备液２．Ｏ０ ｍＬ置于１００ ｍＬ容量瓶中，用 ５％稀硝酸配制成２０￣ｇ／ｍＬ的中间工作液．分别 量取０．１２５，０．２５，１．０，２．０，４．０，８．０ ｍＬ ２０￣ｇ／ｍＬ 的中间液于５０ ｍＬ容量瓶中，用５％稀硝酸定容． 配制成浓度为０．０５，０．１，０．４，０．８，１．６，３．２ ｇ／ｍＬ 标准系列溶液． ２．２铁标准系列溶液的配制 准确移取质量浓度为１ ０００ Ｉ￣ｇ／ｍＬ的铁元素 标准贮备液２．０ ｍＬ置于１００ ｍＬ容量瓶中用５％ 稀硝酸配制成２０￣Ｌｇ／ｍＬ的中间液．分别量取０． １２５，０．２５，１．０，２．０，４．０，８．０，１０．Ｏ０ ｍＬ ２０￣ｇ／ｍＬ 的中间液于５０ ｍＬ容量瓶中，用５％稀硝酸定容． 配制成浓度为０．０５，０．１０，０．４０，０．８０，０．１６，３．２， ４．０￣Ｌｇ／ｍＬ标准系列溶液． ２．３锰标准系列溶液的配制 准确移取质量浓度为１ ０００ Ｉ￣ｇ／ｍＬ的锰元素 标准贮备液１．Ｏ０ ｍＬ置于１００ ｍＬ容量瓶中用５％ 稀硝酸配制成１０ Ｉ￣ｇ／ｍＬ的中间液．分别量取０． ２５，１．２５，２．５，３．７５，５．０，６．２５，７．５，８．７５ ｍＬ ２０ ｐ，ｇ／ｍＬ的中间液于２５ ｍＬ容量瓶中，用５％稀硝酸 定容．配制成浓度为０．１，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５， ３．０，３．５ Ｉ￣ｇ／ｍＬ标准系列溶液． ２．４铜标准系列溶液的配制 准确移取质量浓度为１ ０００￣ｇ／ｍＬ的铜元素 标准贮备液１．Ｏ０ ｍＬ置于１００ ｍＬ容量瓶中用５％ 稀硝酸配制成ｌＯｌ￣ｇ／ｍＬ的中间工作液．分别量取 ０．２５，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０，５．０ ｍＬ １０ Ｉ￣ｇ／ｍＬ的 中间工作液于５０ ｍＬ容量瓶中，用５％稀硝酸定 容．配制成浓度为０．０５，０．１，０．２，０．４，０．６，０．８，１． ０ Ｉ￣ｇ／ｍＬ标准系列溶液． ２．５标准曲线的绘制 按照试验方法，以５％稀硝酸校零，分别测量 锌、铁、锰、铜标准系列溶液的吸光度．由仪器配套 微机处理系统自动完成，线性回归方程、线性相关 系数、线性范围见表２． 表２线性回归方程 元素 线性回归方程 相关系数，，线性萼 ／ 、 竖：竺！ ｚｎ［Ａ］＝０．２５０ ２［Ｃ］＋０．０１０ １ ０．９９９ ７６ ０．０００～３．２００ Ｆｅ［Ａ］＝０．０２４ ８［Ｃ］＋０．００４ ６ ０．９９９ ５９ ０．０００～４．０００ Ｍｎ［Ａ］＝Ｏ．０２３ ８［Ｃ］一０．０Ｏ０ ８ ０．９９９３３ ０．０ＯＯ～３．５００ ｃｕ［ ］＝０．１３０ １［Ｃ］＋０．００６ ０ ０．９９９１２ ０．０００—１．０００ ３结果与分析 ３．１样品的测定 按照实验方法，将已经处理好的空白溶液和样 品消解液直接吸入火焰，测量吸光度，得出样品溶 液待测元素的实际浓度，可求得商陆根、茎、叶中微 量元素锌、铁、锰、铜的含量．计算结果见表３．结果 表明，商陆中微量元素锌、铁、锰含量均为叶＞＞根 ＞茎，铜未检出．叶子部分含量尤为突出的原因可 能与植物自身的生物学特性有关Ｌ１ ，有待进一步 研究． ３．２结论 采用火焰原子吸收光谱法测定商陆根、茎、叶 的微量元素锌、铁、锰和铜的含量方法方便、快捷， 精密度高，准确度好． 微量元素锌、铁、锰含量，在商陆的叶最多，为 商陆不同部位的药用开发提供实验依据． 表３样品中微量元素锌、铁、铜、锰的含量 参考文献： ［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典：第一部［Ｍ］． 北京：中国医药出版社，２０１０． ［８］于朝云，杨慧．微量元素与人体生理功能的关系［Ｊ］． 山东医学，２００９，４９（９）：１１３．１１４． ［９］唐文华，蒋天智，曹晖，等．苗药一朵云中微量元素含量 的测定［Ｊ］．安徽农业科学，２０１２，４０（１４）：８１６８－８１６９． ［１０］易永，刘华，陈钟文，等．ＩＣＰ—ＭＳ法测定江香薷不同部 ［２］汪毅．中国苗族药物彩色图集［Ｍ］．贵州：贵州科技出 版社，２００２． 位矿质元素的含量［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０１２， １８（１２）：１０６—１０８． ［３］陈琳，吴皓，王媚，等．商陆醋炙前后对动物黏膜刺激性 比较研究［Ｊ］．中国中药杂志，２０１１，３６（７）：８５９—８６３． ［１１］宗水珍，钱小英，陈俊．示波极谱法连续测定太湖流域 ［４］张家继，李革，李德君．商陆的临床应用［Ｊ］．中国中医 急症，２０１１，２０（６）：１００２． 大米中的锌、铁、锰、铜、铅、镉含量［Ｊ］．常熟理 工学院学报：自然科学，２００８，２２（８）：５１－５７． ［１２］潘峰，赵艳萍，梁俊宁，等．甘肃省陇东塬区土壤及农 ［５］朱晓松，贾林，王蜜蜜，等．商陆提取物抑菌活性评价研 究［Ｊ］．中国现代中药，２０１０，１２（１２）：３３．３５，３９． 作物中微量元素的分布特征［Ｊ］．环境科学研究， ２Ｏ１２，２５，（３）：２９０－２９６． ［６］马杰，赖道万，孙文基．商陆药材中商陆皂苷甲的含量 测定［Ｊ］．物分析杂志，２０１０，３０（１）：１６３—１６５． ［７］张鑫，苏益，蔺万煌．商陆果实红色素的提取及其理化 特性分析［Ｊ］．湖南农业科学，２０１０，（９）：９９—１０２，１０５． ［责任编辑：孟立霞］ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｃｅ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｄ姐ｆｅｒｅｎｔ Ｐａｒｔｓ ｏｆ Ｐｈｙｔｏｌａｃｃａ ａｃｉｎｏｓａ ｂｙ ＦＡＡＳ ＴＡＮＧ Ｗｅｎ－ｈｕａ，ＪＩＡＮＧ Ｔｉａｎ—ｚｈｉ，ＬＩ Ｍｅｎｇ—ｙｕｎ，ＣＡＯ Ｈｕｉ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｋａｉｌｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｌｉ，Ｇｕｉｚｈｏｕ，５５６０１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ ａｎｄ Ｃｕ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐａｒｔｓ ｏｆ Ｐｈｙｔｏｌａｃｃａ ａｃｉｎｏｓａ ｆｒｏｍ Ｋａｉｌｉ Ｕｎｉ— ｖｅｒｓｉｔｙ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＡＡＳ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅ ｃｏｎ— ｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｚｎ，Ｆｅ ａｎｄ Ｍｎ ｉｎ ｉｔ’Ｓ ｒｏｏｔ ｗｅｒｅ ６０．６４，５２８．１７，１０５．６３ ｍｇ／ｋｇ，ｉｎ ｉｔ’Ｓ ｓｔｅｍ ｗｅｒｅ ５２．９１， ９２．１０，８８．１８ ｍｇ／ｋｇ，ｉｎ ｉｔ’Ｓ ｌｅａｆ ｗｅｒｅ １３３．１０，７２６．３７，５８９．４７ ｍｇ／ｋｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ Ｃｕ ｗａｓ ｎｏｔ ｆｏｕｎｄ．Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ ｏｆ ｉｔ’Ｓ ｌｅａｖｅｓ． ｏｌａｃｃａ ａｃｉｎｏｓａ Ｒｏｘｂ．ｗｅｒｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐｈｙｔｏｌａｃｃａ ａｃｉｎｏｓａ；ｆｌａｍｅ ａｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｔｒｏｍｅｔｅｒｙ；ｚｉｎｃ；ｆｅｒｒｕｍ；ｍａｎｇａｎｅｓｅ；ｃｏｐｐｅｒ
