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实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

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实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

实践五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

一、实践目的

1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。

2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。 3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。

4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。 二、实践原理

高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。 三、实践仪器、药品和试剂 1、仪器

紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL容量瓶6个;100mL烧杯。 2、药品和试剂 高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。 四、实践内容 (一) 配制溶液

1、配制标准溶液(125mg/L)

精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。 2、配制标准系列

分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液 (125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。 3、配制样品溶液 精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。

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(二) 绘制吸收光谱曲线

以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为 15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。 (三) 测定溶液吸光度 1、标准曲线的绘制

在λmax处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。以浓度(c)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线。

2.高锰酸钾供试品溶液的测定

在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值(A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。 (四) 岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程

(1) 开机前检查仪器是否正常,如检查样品室内有无挡光物。 (2) 分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源,从计算机桌面

“UVProbe\\进人操作程序。 (3) 点击“连接”进人紫外-可见分光光度计自检系统,自检过程中,切勿开

启样品室门,自检无误后进入主工作程序。 (4) 编辑测定方法,输人所需数据。

(5) 用纯化水分别清洗2个石英比色杯(手拿磨砂面)3次,再用空白溶液各 洗3次,分别装入2/3的空白溶液,用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干。 (6) 打开样品室门,分别将比色杯放入样品池及参比池中,即置各自光路中。 关好样品室门。进行零点校正。 (7) 将样品池中空白溶液更换为供试品溶液,置光路中,关好样品室门、测

量吸光度值或吸收光谱曲线。 (8) 关闭操作程序、紫外-可见分光光度计和计算机电源。清洗比色杯。 紫外可见分光光度计使用注意事项如下:

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(1) 检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色,才可进行下一步操作。 (2) 放人比色杯时务必小心轻放,确保比色杯已完全进人光路中。 (3) 必须扫描基线,空白溶液即未加样品的溶液,必须与样品溶液一致。 (4) 扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。 五、计算公式

c原样=c稀释 ×稀释倍数 六、实践结果 (一) 定性分析

1、高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线

(1)标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的吸收光谱曲线。 (2)高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线。 2、高锰酸钾溶液的最大吸收波长

(1)标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的最大吸收波长 。 (2)高锰酸钾供试品溶液的最大吸收波长 。 3、定性分析结论

(二) 定量分析 1、数据记录

项目 1 2 3 4 5 供试品溶液 c/(mg/L) 1 2 A 3 平均值 2、绘制标准曲线(附坐标图) 3、高锰酸钾溶液浓度

(1)高锰酸钾供试品溶液的浓度 。 (2)高锰酸钾样品溶液的浓度 。 七、思考与讨论

1、高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收?测定时应采用何种光源和比色杯? 2、如何确定最大吸收波长?

3、如何绘制标准曲线?怎样计算样品溶液的浓度?

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