一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103755559 A(43)申请公布日 2014.04.30

(21)申请号 201410007742.7(22)申请日 2014.01.08

(71)申请人沈阳化工大学

地址110142 辽宁省沈阳市经济技术开发区

11号(72)发明人张志刚 黄艳红 于萍 张弢

李文秀 张翔(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司

21205

代理人张志刚(51)Int.Cl.

B01D 3/40(2006.01)

C07C 67/54(2006.01)C07C 69/14(2006.01)C07C 29/84(2006.01)C07C 31/10(2006.01)

(54)发明名称

一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法(57)摘要

一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法，涉及一种化工萃取方法，该方法采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为萃取剂。萃取精馏塔在常压下操作，溶剂闪蒸回收罐减压操作，加入的离子液体的质量比为0.4-0.6，回流比在1.0-4.0。乙酸乙酯-异丙醇混合物原料从原料储罐经换热器换热后进入萃取精馏塔，在塔顶可得到不含离子液体的高纯度乙酸乙酯；精馏塔塔釜出料为异丙醇和离子液体的混合物，可在闪蒸罐中90-110℃的条件下进一步将异丙醇与离子液体分离；分离后的离子液体可循环使用。本方法显著提高了乙酸乙酯-异丙醇混合物萃取精馏分离的效果。

权利要求书1页 说明书2页 附图1页权利要求书1页 说明书2页 附图1页

CN 103755559 ACN 103755559 A

权 利 要 求 书

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1. 一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法，其特征在于，所述方法包括采用了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑作为萃取剂进行的萃取精馏操作方法，萃取精馏塔的操作条件为常压条件，乙酸乙酯异丙醇的混合物原料泡点进料，萃取剂与原料液质量比为0.4-0.6，回流比在1.0-4.0，在塔顶能得到高纯度的乙酸乙酯产品，其中乙酸乙酯的质量分数能大于99%，萃取精馏塔的塔釜为含有少量乙酸乙酯和离子液体萃取剂、异丙醇的混合物；

包括如下萃取条件：（1）萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，乙酸乙酯和异丙醇混合原料从精馏塔的中部加入；

（2）萃取精馏塔的塔釜温度为90-160℃；（3）溶剂回收罐的操作压力为减压条件0.06-0.8atm，操作温度为90-180℃，回收闪蒸罐得到的离子液体萃取剂经泵后循环使用；

（4）原料为乙酸乙酯和异丙醇的混合物，其中乙酸乙酯的质量含量为10-75%。2.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法，其特征在于，精馏塔、闪蒸罐和储罐为离子液体的循环系统。

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CN 103755559 A

说 明 书

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一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法

技术领域

[0001]

本发明涉及一种化工萃取方法，特别是涉及一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙

酯-异丙醇的方法。

背景技术

[0002] 乙酸乙酯和异丙醇均是重要的化工基本原料，目前石药集团在生产苄胺的过程中会产生大量的异丙醇-乙酸乙酯溶媒，尤其是当乙酸乙酯质量含量为74%时二者会形成共沸物，针对这种恒沸物最常见的特殊分离方法为萃取精馏。萃取精馏是从塔顶向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂),以改变原有组分间的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馏方法，其要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高得多，且不与组分形成共沸液，容易回收。萃取精馏的关键技术为萃取剂的选择，传统的有机溶剂用量大、能耗高。在这种情况下，离子液体的可忽略蒸汽压、化学稳定性高、沸点高、可循环使用等优点可以弥补有机溶剂的缺陷。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法，该方法采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为萃取剂进行萃取精馏操作，得到高纯度的乙酸乙酯溶液；同时使用低挥发度的离子液体做萃取剂避免普通有机溶剂挥发时造成的环境污染问题。

[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法，所述方法包括采用了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑作为萃取剂进行的萃取精馏操作方法，萃取精馏塔的操作条件为常压条件，乙酸乙酯异丙醇的混合物原料泡点进料，萃取剂与原料液质量比为0.4-0.6，回流比在1.0-4.0，在塔顶能得到高纯度的乙酸乙酯产品，其中乙酸乙酯的质量分数能大于99%，萃取精馏塔的塔釜为含有少量乙酸乙酯和离子液体萃取剂、异丙醇的混合物；

包括如下萃取条件：（1）萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，乙酸乙酯和异丙醇混合原料从精馏塔的中部加入；

（2）萃取精馏塔的塔釜温度为90-160℃；（3）溶剂回收罐的操作压力为减压条件0.06-0.8atm，操作温度为90-180℃，回收闪蒸罐得到的离子液体萃取剂经泵后循环使用；

（4）原料为乙酸乙酯和异丙醇的混合物，其中乙酸乙酯的质量含量为10-75%。[0005] 所述的一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法，精馏塔、闪蒸罐和储罐为离子液体的循环系统。

[0006]

本发明的优点与效果是：

本发明方法采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为萃取剂进行萃取精馏

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说 明 书

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操作，比使用普通有机萃取剂具有更好的分离效果，可得到高纯度的乙酸乙酯溶液；同时使用这种低挥发度的离子液体做萃取剂可避免普通有机溶剂挥发时造成的环境污染问题；并在萃取剂分离，回用等方面也具有明显优势。附图说明

[0007]

图1为本发明流程示意图。

具体实施方式

[0008] 下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。[0009] 图中：1为原料储罐； 2、7、11为离心泵； 3、4为换热器； 5为萃取精馏塔； 6为塔釜加热器； 8为回流罐； 9为塔顶冷凝器； 10为闪蒸罐。[0010] 实施例1：如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔有20块塔板，离子液体萃取剂经加热从第3块板进入，流量在90kg/h，乙酸乙酯异丙醇混合物从塔的第10块加入，组成乙酸乙酯45wt%，异丙醇55 wt%，流量为90kg/h，萃取精馏塔常压操作，回流比2，塔顶产品采出量40.5kg/h，萃取精馏塔顶温度为77.1℃，塔釜温度为90.8℃，结果在塔顶可以得到质量分数为99.0%的乙酸乙酯产品。

[0011] 萃取精馏塔塔底产物异丙醇和离子液体混合物进入溶剂回收闪蒸罐，闪蒸温度为90℃，罐顶得含微量乙酸乙酯的异丙醇产品，罐底得到纯离子液体萃取剂，此物流循环回萃取精馏塔进行重复使用。[0012] 实施例2：如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔有25块塔板，离子液体萃取剂经加热从第5块板进入，流量在110kg/h，乙酸乙酯异丙醇混合物从塔的第15块加入，组成乙酸乙酯55wt%，异丙醇45 wt%，流量为90kg/h，萃取精馏塔常压操作，回流比3，塔顶产品采出量49.5kg/h，萃取精馏塔顶温度为77.1℃，塔釜温度为100℃，结果在塔顶可以得到质量分数为99.5%的乙酸乙酯产品。

萃取精馏塔底产物异丙醇和离子液体混合物进入溶剂回收闪蒸罐，闪蒸温度为

120℃，塔顶得含微量乙酸乙酯的异丙醇产品，塔釜得离子液体萃取剂，此物流循环回萃取精馏塔进行重复使用。[0014] 实施例3：如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔有30块塔板，离子液体萃取剂经加热从第7块板进入，流量在130kg/h，乙酸乙酯异丙醇混合物从塔的第10块加入，组成乙酸乙酯75wt%，异丙醇25 wt%，流量为90kg/h，萃取精馏塔常压操作，回流比2，塔顶产品采出量67.5kg/h，萃取精馏塔顶温度为77.1℃，塔釜温度为121℃，结果在塔顶可以得到质量分数为99.9%的乙酸乙酯产品。

[0015] 萃取精馏塔底产物异丙醇和离子液体混合物进入溶剂回收闪蒸罐，闪蒸温度为110℃，塔顶得含微量乙酸乙酯的异丙醇产品，塔釜得到离子液体萃取剂，此物流循环回萃取精馏塔进行重复使用。

[0013]

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CN 103755559 A

说 明 书 附 图

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图1

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