三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103509166 A(43)申请公布日 2014.01.15

(21)申请号 201310433556.5(22)申请日 2013.09.23

(71)申请人山东凯源木业有限公司

地址276000 山东省临沂市兰山区义堂镇葛

疃(72)发明人苏相川 孟祥晓 张金玲 应荣根

葛洪娟 蔡志明(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有

限公司 37212

代理人董宝锞(51)Int.Cl.

C08G 12/40(2006.01)C09J 161/32(2006.01)C09J 103/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书6页 附图1页权利要求书1页 说明书6页 附图1页

()发明名称

三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法(57)摘要

本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法，具体涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法。本发明由如下重量百分比的原料制成：甲醛50.1-52.88%，聚乙烯醇0.52-0.56%，尿素34.78-35.99%，三聚氰胺8.7-9.38%，木薯淀粉1.77-5.6%；其制备方法是将聚乙烯醇投入到甲醛中反应，尿素和三聚氰胺分批次加入，投入木薯淀粉反应出料即得。本发明工艺简单且引入三聚氰胺和聚乙烯醇改性，使改性脲胶树脂在胶合能力上达到重组木生产的要求；同时又最大限度的降低树脂中游离甲醛的含量及不稳定结构的存在。加入木薯淀粉提高脲胶树脂的初粘性，降低成本。CN 103509166 ACN 103509166 A

权 利 要 求 书

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1.一种三聚氰胺改性脲醛树脂，其特征在于由如下重量百分比的原料制成：

2.一种权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将甲醛抽入反应釜中，调节PH为2.0-2.5，投入聚乙烯醇，然后升温至50-60℃闭汽，开始保温30-40分钟；

（2）调节PH为8.0-8.5，加入尿素和三聚氰胺；（3）升温至75-80℃闭汽，温度自动升至90-95℃，开始保温45-60分钟；（4）保温结束后，调节PH为4.6-4.8，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为20-22秒时即终点，调节PH为7.2-7.5加入三聚氰胺，保温30-40分钟；

（5）保温结束后，调节PH为8.0-9.0加入尿素，开始脱水，当取样粘度达到450-500mpa.s时，即终止脱水；

（6）脱水结束后，投入木薯淀粉，开始保温30-60分钟；（7）降温到60-70℃加入尿素，当温度达到40-45℃时，调节PH为7.0-7.2，出料。3.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的聚乙烯醇是聚乙烯醇17-99。

4.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的尿素的质量是尿素总质量的45-50%，三聚氰胺的质量是三聚氰胺总质量的10-20%。

5.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的三聚氰胺的质量是三聚氰胺总质量的80-90%。

6.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的尿素的质量是尿素总质量的30-35%。

7.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的脱水温度是70-75℃。

8.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的脱水真空度是﹣0.07-﹣0.075mpa。

9.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的脱水时间是2.5-3小时。

10.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤（7）中所述的尿素的质量是尿素总质量的20-30%。

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说 明 书

三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法

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技术领域

本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法，具体涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂及其

制备方法。

[0001]

背景技术

目前国内重组木生产主要以非环保型浓缩型脲醛树脂为主。其主要工艺简单，成

本低得以全面推广，但随着消费者环保意识的提升，国家环保的施行，重组木行业的产业升级已经十分紧迫，突破现有产品的质量现状，生产符合国家室内装饰环保要求的重组木装饰板，是企业发展的必由之路。

[0003] 国内重组木生产由脲醛树脂常用传统的“弱碱--弱酸--弱碱”工艺，一般是一次缩聚或者两次缩聚再缩聚而成。采用甲醛和尿素的摩尔比在1.2--1.4之间。[0004] 脲醛树脂常规指标：[0005] PH：7.0-7.2[0006] 粘度：200-400mpa.s[0007] 固化速度：40--60秒[0008] 固含量：56--60%

[0009] 下面以一次缩聚工艺为例简要介绍一下脲醛树脂的合成的工艺：[0010] 1、配方

[0002] [0011]

2、工艺

[0013] ①将甲醛抽入反应釜中，加入适量氢氧化钠调节PH值8.0，然后加入17--99和第一次尿素（1300公斤）开蒸汽升温

[0014] ②升温至70-80℃闭汽至90℃开始保温60分钟，PH值控制在6.7-7.0[0015] ③保温完成后，用适量甲酸调节PH值4.4-4.6之间，开始用4号涂料杯测胶水的秒数，当秒数达到20秒时，用碱调节PH值8.0[0016] ④开始浓度（脱水）[0017] 温度在70-80℃，真空度在-0.07--0.075Mpa，脱水时间2小时至2小时30分钟，当胶水粘度达到350-500mpa.s时，停止脱水，投入第二次尿素(750公斤），开冷却水降温。[0018] ⑤温度降至40℃时，用甲酸调节PH值7.2出料。[0019] 现有重组木最大的缺点就是环保不达标，其根源在于所用的脲醛树脂属于非环保

[0012]

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说 明 书

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类型的脲醛树脂，而一般多层板/胶合板用的环保脲醛树脂又不能满足重组木生产的质量要求

发明内容

[0020] 本发明的目的是提供一种三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，工艺简单、降低了生产成本，达到了环保要求。

[0021] 本发明所述的三聚氰胺改性脲醛树脂，由如下重量百分比的原料制成：

[0022]

本发明所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，步骤如下：[0024] （1）将甲醛抽入反应釜中，调节PH为2.0-2.5，投入聚乙烯醇，然后升温至50-60℃闭汽，开始保温30-40分钟；[0025] （2）调节PH为8.0-8.5，加入尿素和三聚氰胺；[0026] （3）升温至75-80℃闭汽，温度自动升至90-95℃，开始保温45-60分钟；[0027] （4）保温结束后，调节PH为4.6-4.8，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为20-22秒时即终点，调节PH为7.2-7.5加入三聚氰胺，保温30-40分钟；[0028] （5）保温结束后，调节PH为8.0-9.0加入尿素，开始脱水，当取样粘度达到450-500mpa.s时，即终止脱水；[0029] （6）脱水结束后，投入木薯淀粉，开始保温30-60分钟；[0030] （7）降温到60-70℃加入尿素，当温度达到40-45℃时，调节PH为7.0-7.2，出料。[0031] 本发明所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，优选步骤如下：[0032] （1）将甲醛抽入反应釜中，加入盐酸调节PH为2.0-2.5，投入聚乙烯醇，然后升温至50-60℃闭汽，开始保温30-40分钟；[0033] （2）加入氢氧化钠调节PH为8.0-8.5，加入尿素和三聚氰胺；[0034] （3）升温至75-80℃闭汽，温度自动升至90-95℃，开始保温45-60分钟；[0035] （4）保温结束后，加入甲酸或乙酸调节PH为4.6-4.8，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为20-22秒时即终点，加入氢氧化钠调节PH为7.2-7.5加入三聚氰胺，保温30-40分钟；

[0036] （5）保温结束后，加入氢氧化钠调节PH为8.0-9.0加入尿素，开始脱水，当取样粘度达到450-500mpa.s时，即终止脱水；[0037] （6）脱水结束后，投入木薯淀粉，开始保温30-60分钟；[0038] （7）降温到60-70℃加入尿素，当温度达到40-45℃时，加入甲酸调节PH为7.0-7.2，出料。[0039] 所述的步骤（1）中的聚乙烯醇是聚乙烯醇17-99。

[0023]

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说 明 书

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所述的步骤（2）中尿素的质量是尿素总质量的45-50%，三聚氰胺的质量是三聚氰

胺总质量的10-20%。[0041] 所述的步骤（4）中三聚氰胺的质量是三聚氰胺总质量的80-90%。[0042] 所述的步骤（5）中尿素的质量是尿素总质量的30-35%。[0043] 所述的步骤（5）中脱水温度是70-75℃。[0044] 所述的步骤（5）中脱水真空度是﹣0.07-﹣0.075mpa。[0045] 所述的步骤（5）中脱水时间是2.5-3小时。[0046] 所述的步骤（7）中尿素的质量是尿素总质量的20-30%。[0047] 所述的调节PH用的碱是氢氧化钠或氨水，酸是盐酸、甲酸、乙酸或草酸，甲酸、乙酸的酸性温和，使用效果最佳。[0048] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

[0049] 本发明工艺简单且引入三聚氰胺和聚乙烯醇改性，使改性脲胶树脂在胶合能力上达到重组木生产的要求；同时又最大限度的降低树脂中游离甲醛的含量及不稳定结构的存在（如甲基醚键等）。加入木薯淀粉提高脲胶树脂的初粘性，降低成本。附图说明

[0050]

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0051] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。[0052] 实施例1

[0053] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成：

[00]

[0055]

[0056] （1）将3600kg甲醛抽入反应釜中，加入盐酸调节PH为2.0，投入37.5kg聚乙烯醇

17-99，然后开蒸汽升温，升温度50℃闭汽，开始保温30分钟；[0057] （2）加入氢氧化钠溶液调节PH为8.0，加入1100kg尿素和100kg三聚氰胺，然后开蒸汽升温；[0058] （3）升温至75℃闭汽，温度自动升至90℃，开始保温60分钟；[0059] （4）保温结束后，用甲酸调节PH为4.8，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为20秒时即终点，用氢氧化钠PH为7.2，加入500kg三聚氰胺，保温30分钟，进行二次缩聚；[0060] （5）二次保温结束后，用氢氧化钠调节PH为8.0，加入800kg尿素，开始脱水，脱水温度70℃，脱水真空度﹣0.07mpa，脱水时间2.5小时。当取样粘度达到500mpa.s时即终

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说 明 书

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止脱水；[0061] （6）脱水结束后，投入200kg木薯淀粉，开始保温50分钟；[0062] （7）开始冷却水降温，温度到70℃加入500kg尿素，当温度达到40℃时，用甲酸调节PH为7.0,出料。

[0063] 产量是50kg，产品检测指标：PH值7.0，粘度450mpa.s，固化速度300秒，固含量.5%，游离醛0.024%。[00] 实施例2

[0065] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成：

[0066]

[0067] （1）将3500kg甲醛抽入反应釜中，加入盐酸调节PH为2.5，投入37.5kg聚乙烯醇

17-99，然后开蒸汽升温，升温度60℃闭汽，开始保温40分钟；[0068] （2）加入氢氧化钠溶液调节PH为8.5，加入1050kg尿素和100kg三聚氰胺，然后开蒸汽升温；[0069] （3）升温至80℃闭汽，温度自动升至95℃，开始保温45分钟；[0070] （4）保温结束后，用乙酸调节PH为4.6，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为22秒时即终点，用氢氧化钠PH为7.5，加入525kg三聚氰胺，保温40分钟，进行二次缩聚；[0071] （5）二次保温结束后，用氢氧化钠调节PH为9.0，加入800kg尿素，开始脱水，脱水温度75℃，脱水真空度﹣0.075mpa，脱水时间3小时。当取样粘度达到450mpa.s时即终止脱水；

[0072] （6）脱水结束后，投入150kg木薯淀粉，开始保温45分钟；[0073] （7）开始冷却水降温，温度到60℃加入500kg尿素，当温度达到45℃时，用甲酸调节PH为7.2,出料。

[0074] 产量是5250kg，产品检测指标：PH值7.0，粘度400mpa.s，固化速度310秒，固含量.5%，游离醛0.023%。[0075] 实施例3

[0076] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成：

[0077]

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说 明 书

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[0078] （1）将3600kg甲醛抽入反应釜中，加入盐酸调节PH为2.2，投入37.5kg聚乙烯醇

17-99，然后开蒸汽升温，升温度55℃闭汽，开始保温35分钟；[0079] （2）加入氢氧化钠溶液调节PH为8.2，加入1100kg尿素和100kg三聚氰胺，然后开蒸汽升温；[0080] （3）升温至78℃闭汽，温度自动升至92℃，开始保温50分钟；[0081] （4）保温结束后，用甲酸调节PH为4.7，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为21秒时即终点，用氢氧化钠PH为7.3，加入500kg三聚氰胺，保温35分钟，进行二次缩聚；[0082] （5）二次保温结束后，用氢氧化钠调节PH为8.5，加入850kg尿素，开始脱水，脱水温度72℃，脱水真空度﹣0.072mpa，脱水时间2.8小时。当取样粘度达到480mpa.s时即终止脱水；[0083] （6）脱水结束后，投入120kg木薯淀粉，开始保温30分钟；[0084] （7）开始冷却水降温，温度到65℃加入500kg尿素，当温度达到42℃时，用乙酸调节PH为7.1,出料。

[0085] 产量是5200kg，产品检测指标：PH值7.0，粘度350mpa.s，固化速度305秒，固含量65%，游离醛0.022%。[0086] 实施例4

[0087] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成：

[0088]

[00] （1）将3550kg甲醛抽入反应釜中，加入盐酸调节PH为2.1，投入37.5kg聚乙烯醇

17-99，然后开蒸汽升温，升温度52℃闭汽，开始保温32分钟；[0090] （2）加入氢氧化钠溶液调节PH为8.3，加入1100kg尿素和100kg三聚氰胺，然后开蒸汽升温；[0091] （3）升温至79℃闭汽，温度自动升至94℃，开始保温55分钟；[0092] （4）保温结束后，用乙酸调节PH为4.8，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为20秒时即终点，用氢氧化钠PH为7.4，加入500kg三聚氰胺，保温38分钟，进行二次缩聚；[0093] （5）二次保温结束后，用氢氧化钠调节PH为8.8，加入800kg尿素，开始脱水，脱水

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温度73℃，脱水真空度﹣0.073mpa，脱水时间2.6小时。当取样粘度达到460mpa.s时即终止脱水；[0094] （6）脱水结束后，投入300kg木薯淀粉，开始保温60分钟；[0095] （7）开始冷却水降温，温度到68℃加入500kg尿素，当温度达到44℃时，用乙酸调节PH为7.0,出料。

[0096] 产量是00kg，产品检测指标：PH值7.0，粘度400mpa.s，固化速度325秒，固含量%，游离醛0.021%。[0097] 实施例5

[0098] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成：

[0099]

[0100] （1）将3600kg甲醛抽入反应釜中，加入盐酸调节PH为2.3，投入37.5kg聚乙烯醇

17-99，然后开蒸汽升温，升温度58℃闭汽，开始保温36分钟；[0101] （2）加入氢氧化钠溶液调节PH为8.1，加入1100kg尿素和125kg三聚氰胺，然后开蒸汽升温；[0102] （3）升温至76℃闭汽，温度自动升至91℃，开始保温60分钟；[0103] （4）保温结束后，用甲酸调节PH为4.8，用4号涂料杯测秒数，当秒表读数为20秒时即终点，用氢氧化钠PH为7.2，加入525kg三聚氰胺，保温39分钟，进行二次缩聚；[0104] （5）二次保温结束后，用氢氧化钠调节PH为8.2，加入850kg尿素，开始脱水，脱水温度70℃，脱水真空度﹣0.072mpa，脱水时间2.5小时。当取样粘度达到450mpa.s时即终止脱水；[0105] （6）脱水结束后，投入400kg木薯淀粉，开始保温60分钟；[0106] （7）开始冷却水降温，温度到70℃加入550kg尿素，当温度达到41℃时，用甲酸调节PH为7.0,出料。

[0107] 产量是5600kg，产品检测指标：PH值7.0，粘度450mpa.s，固化速度325秒，固含量66%，游离醛0.024%。

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说 明 书 附 图

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图1

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