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三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法[发明专利]

来源:尚车旅游网
(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103509166 A(43)申请公布日 2014.01.15

(21)申请号 201310433556.5(22)申请日 2013.09.23

(71)申请人山东凯源木业有限公司

地址276000 山东省临沂市兰山区义堂镇葛

疃(72)发明人苏相川 孟祥晓 张金玲 应荣根

葛洪娟 蔡志明(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有

限公司 37212

代理人董宝锞(51)Int.Cl.

C08G 12/40(2006.01)C09J 161/32(2006.01)C09J 103/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书6页 附图1页权利要求书1页 说明书6页 附图1页

()发明名称

三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法(57)摘要

本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法,具体涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法。本发明由如下重量百分比的原料制成:甲醛50.1-52.88%,聚乙烯醇0.52-0.56%,尿素34.78-35.99%,三聚氰胺8.7-9.38%,木薯淀粉1.77-5.6%;其制备方法是将聚乙烯醇投入到甲醛中反应,尿素和三聚氰胺分批次加入,投入木薯淀粉反应出料即得。本发明工艺简单且引入三聚氰胺和聚乙烯醇改性,使改性脲胶树脂在胶合能力上达到重组木生产的要求;同时又最大限度的降低树脂中游离甲醛的含量及不稳定结构的存在。加入木薯淀粉提高脲胶树脂的初粘性,降低成本。CN 103509166 ACN 103509166 A

权 利 要 求 书

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1.一种三聚氰胺改性脲醛树脂,其特征在于由如下重量百分比的原料制成:

2.一种权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)将甲醛抽入反应釜中,调节PH为2.0-2.5,投入聚乙烯醇,然后升温至50-60℃闭汽,开始保温30-40分钟;

(2)调节PH为8.0-8.5,加入尿素和三聚氰胺;(3)升温至75-80℃闭汽,温度自动升至90-95℃,开始保温45-60分钟;(4)保温结束后,调节PH为4.6-4.8,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为20-22秒时即终点,调节PH为7.2-7.5加入三聚氰胺,保温30-40分钟;

(5)保温结束后,调节PH为8.0-9.0加入尿素,开始脱水,当取样粘度达到450-500mpa.s时,即终止脱水;

(6)脱水结束后,投入木薯淀粉,开始保温30-60分钟;(7)降温到60-70℃加入尿素,当温度达到40-45℃时,调节PH为7.0-7.2,出料。3.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的聚乙烯醇是聚乙烯醇17-99。

4.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的尿素的质量是尿素总质量的45-50%,三聚氰胺的质量是三聚氰胺总质量的10-20%。

5.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的三聚氰胺的质量是三聚氰胺总质量的80-90%。

6.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的尿素的质量是尿素总质量的30-35%。

7.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的脱水温度是70-75℃。

8.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的脱水真空度是﹣0.07-﹣0.075mpa。

9.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的脱水时间是2.5-3小时。

10.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤(7)中所述的尿素的质量是尿素总质量的20-30%。

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说 明 书

三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法

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技术领域

本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法,具体涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂及其

制备方法。

[0001]

背景技术

目前国内重组木生产主要以非环保型浓缩型脲醛树脂为主。其主要工艺简单,成

本低得以全面推广,但随着消费者环保意识的提升,国家环保的施行,重组木行业的产业升级已经十分紧迫,突破现有产品的质量现状,生产符合国家室内装饰环保要求的重组木装饰板,是企业发展的必由之路。

[0003] 国内重组木生产由脲醛树脂常用传统的“弱碱--弱酸--弱碱”工艺,一般是一次缩聚或者两次缩聚再缩聚而成。采用甲醛和尿素的摩尔比在1.2--1.4之间。[0004] 脲醛树脂常规指标:[0005] PH:7.0-7.2[0006] 粘度:200-400mpa.s[0007] 固化速度:40--60秒[0008] 固含量:56--60%

[0009] 下面以一次缩聚工艺为例简要介绍一下脲醛树脂的合成的工艺:[0010] 1、配方

[0002] [0011]

2、工艺

[0013] ①将甲醛抽入反应釜中,加入适量氢氧化钠调节PH值8.0,然后加入17--99和第一次尿素(1300公斤)开蒸汽升温

[0014] ②升温至70-80℃闭汽至90℃开始保温60分钟,PH值控制在6.7-7.0[0015] ③保温完成后,用适量甲酸调节PH值4.4-4.6之间,开始用4号涂料杯测胶水的秒数,当秒数达到20秒时,用碱调节PH值8.0[0016] ④开始浓度(脱水)[0017] 温度在70-80℃,真空度在-0.07--0.075Mpa,脱水时间2小时至2小时30分钟,当胶水粘度达到350-500mpa.s时,停止脱水,投入第二次尿素(750公斤),开冷却水降温。[0018] ⑤温度降至40℃时,用甲酸调节PH值7.2出料。[0019] 现有重组木最大的缺点就是环保不达标,其根源在于所用的脲醛树脂属于非环保

[0012]

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说 明 书

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类型的脲醛树脂,而一般多层板/胶合板用的环保脲醛树脂又不能满足重组木生产的质量要求

发明内容

[0020] 本发明的目的是提供一种三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法,工艺简单、降低了生产成本,达到了环保要求。

[0021] 本发明所述的三聚氰胺改性脲醛树脂,由如下重量百分比的原料制成:

[0022]

本发明所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,步骤如下:[0024] (1)将甲醛抽入反应釜中,调节PH为2.0-2.5,投入聚乙烯醇,然后升温至50-60℃闭汽,开始保温30-40分钟;[0025] (2)调节PH为8.0-8.5,加入尿素和三聚氰胺;[0026] (3)升温至75-80℃闭汽,温度自动升至90-95℃,开始保温45-60分钟;[0027] (4)保温结束后,调节PH为4.6-4.8,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为20-22秒时即终点,调节PH为7.2-7.5加入三聚氰胺,保温30-40分钟;[0028] (5)保温结束后,调节PH为8.0-9.0加入尿素,开始脱水,当取样粘度达到450-500mpa.s时,即终止脱水;[0029] (6)脱水结束后,投入木薯淀粉,开始保温30-60分钟;[0030] (7)降温到60-70℃加入尿素,当温度达到40-45℃时,调节PH为7.0-7.2,出料。[0031] 本发明所述的三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法,优选步骤如下:[0032] (1)将甲醛抽入反应釜中,加入盐酸调节PH为2.0-2.5,投入聚乙烯醇,然后升温至50-60℃闭汽,开始保温30-40分钟;[0033] (2)加入氢氧化钠调节PH为8.0-8.5,加入尿素和三聚氰胺;[0034] (3)升温至75-80℃闭汽,温度自动升至90-95℃,开始保温45-60分钟;[0035] (4)保温结束后,加入甲酸或乙酸调节PH为4.6-4.8,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为20-22秒时即终点,加入氢氧化钠调节PH为7.2-7.5加入三聚氰胺,保温30-40分钟;

[0036] (5)保温结束后,加入氢氧化钠调节PH为8.0-9.0加入尿素,开始脱水,当取样粘度达到450-500mpa.s时,即终止脱水;[0037] (6)脱水结束后,投入木薯淀粉,开始保温30-60分钟;[0038] (7)降温到60-70℃加入尿素,当温度达到40-45℃时,加入甲酸调节PH为7.0-7.2,出料。[0039] 所述的步骤(1)中的聚乙烯醇是聚乙烯醇17-99。

[0023]

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说 明 书

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所述的步骤(2)中尿素的质量是尿素总质量的45-50%,三聚氰胺的质量是三聚氰

胺总质量的10-20%。[0041] 所述的步骤(4)中三聚氰胺的质量是三聚氰胺总质量的80-90%。[0042] 所述的步骤(5)中尿素的质量是尿素总质量的30-35%。[0043] 所述的步骤(5)中脱水温度是70-75℃。[0044] 所述的步骤(5)中脱水真空度是﹣0.07-﹣0.075mpa。[0045] 所述的步骤(5)中脱水时间是2.5-3小时。[0046] 所述的步骤(7)中尿素的质量是尿素总质量的20-30%。[0047] 所述的调节PH用的碱是氢氧化钠或氨水,酸是盐酸、甲酸、乙酸或草酸,甲酸、乙酸的酸性温和,使用效果最佳。[0048] 本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:

[0049] 本发明工艺简单且引入三聚氰胺和聚乙烯醇改性,使改性脲胶树脂在胶合能力上达到重组木生产的要求;同时又最大限度的降低树脂中游离甲醛的含量及不稳定结构的存在(如甲基醚键等)。加入木薯淀粉提高脲胶树脂的初粘性,降低成本。附图说明

[0050]

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0051] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。[0052] 实施例1

[0053] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成:

[00]

[0055]

[0056] (1)将3600kg甲醛抽入反应釜中,加入盐酸调节PH为2.0,投入37.5kg聚乙烯醇

17-99,然后开蒸汽升温,升温度50℃闭汽,开始保温30分钟;[0057] (2)加入氢氧化钠溶液调节PH为8.0,加入1100kg尿素和100kg三聚氰胺,然后开蒸汽升温;[0058] (3)升温至75℃闭汽,温度自动升至90℃,开始保温60分钟;[0059] (4)保温结束后,用甲酸调节PH为4.8,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为20秒时即终点,用氢氧化钠PH为7.2,加入500kg三聚氰胺,保温30分钟,进行二次缩聚;[0060] (5)二次保温结束后,用氢氧化钠调节PH为8.0,加入800kg尿素,开始脱水,脱水温度70℃,脱水真空度﹣0.07mpa,脱水时间2.5小时。当取样粘度达到500mpa.s时即终

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说 明 书

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止脱水;[0061] (6)脱水结束后,投入200kg木薯淀粉,开始保温50分钟;[0062] (7)开始冷却水降温,温度到70℃加入500kg尿素,当温度达到40℃时,用甲酸调节PH为7.0,出料。

[0063] 产量是50kg,产品检测指标:PH值7.0,粘度450mpa.s,固化速度300秒,固含量.5%,游离醛0.024%。[00] 实施例2

[0065] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成:

[0066]

[0067] (1)将3500kg甲醛抽入反应釜中,加入盐酸调节PH为2.5,投入37.5kg聚乙烯醇

17-99,然后开蒸汽升温,升温度60℃闭汽,开始保温40分钟;[0068] (2)加入氢氧化钠溶液调节PH为8.5,加入1050kg尿素和100kg三聚氰胺,然后开蒸汽升温;[0069] (3)升温至80℃闭汽,温度自动升至95℃,开始保温45分钟;[0070] (4)保温结束后,用乙酸调节PH为4.6,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为22秒时即终点,用氢氧化钠PH为7.5,加入525kg三聚氰胺,保温40分钟,进行二次缩聚;[0071] (5)二次保温结束后,用氢氧化钠调节PH为9.0,加入800kg尿素,开始脱水,脱水温度75℃,脱水真空度﹣0.075mpa,脱水时间3小时。当取样粘度达到450mpa.s时即终止脱水;

[0072] (6)脱水结束后,投入150kg木薯淀粉,开始保温45分钟;[0073] (7)开始冷却水降温,温度到60℃加入500kg尿素,当温度达到45℃时,用甲酸调节PH为7.2,出料。

[0074] 产量是5250kg,产品检测指标:PH值7.0,粘度400mpa.s,固化速度310秒,固含量.5%,游离醛0.023%。[0075] 实施例3

[0076] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成:

[0077]

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说 明 书

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[0078] (1)将3600kg甲醛抽入反应釜中,加入盐酸调节PH为2.2,投入37.5kg聚乙烯醇

17-99,然后开蒸汽升温,升温度55℃闭汽,开始保温35分钟;[0079] (2)加入氢氧化钠溶液调节PH为8.2,加入1100kg尿素和100kg三聚氰胺,然后开蒸汽升温;[0080] (3)升温至78℃闭汽,温度自动升至92℃,开始保温50分钟;[0081] (4)保温结束后,用甲酸调节PH为4.7,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为21秒时即终点,用氢氧化钠PH为7.3,加入500kg三聚氰胺,保温35分钟,进行二次缩聚;[0082] (5)二次保温结束后,用氢氧化钠调节PH为8.5,加入850kg尿素,开始脱水,脱水温度72℃,脱水真空度﹣0.072mpa,脱水时间2.8小时。当取样粘度达到480mpa.s时即终止脱水;[0083] (6)脱水结束后,投入120kg木薯淀粉,开始保温30分钟;[0084] (7)开始冷却水降温,温度到65℃加入500kg尿素,当温度达到42℃时,用乙酸调节PH为7.1,出料。

[0085] 产量是5200kg,产品检测指标:PH值7.0,粘度350mpa.s,固化速度305秒,固含量65%,游离醛0.022%。[0086] 实施例4

[0087] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成:

[0088]

[00] (1)将3550kg甲醛抽入反应釜中,加入盐酸调节PH为2.1,投入37.5kg聚乙烯醇

17-99,然后开蒸汽升温,升温度52℃闭汽,开始保温32分钟;[0090] (2)加入氢氧化钠溶液调节PH为8.3,加入1100kg尿素和100kg三聚氰胺,然后开蒸汽升温;[0091] (3)升温至79℃闭汽,温度自动升至94℃,开始保温55分钟;[0092] (4)保温结束后,用乙酸调节PH为4.8,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为20秒时即终点,用氢氧化钠PH为7.4,加入500kg三聚氰胺,保温38分钟,进行二次缩聚;[0093] (5)二次保温结束后,用氢氧化钠调节PH为8.8,加入800kg尿素,开始脱水,脱水

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说 明 书

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温度73℃,脱水真空度﹣0.073mpa,脱水时间2.6小时。当取样粘度达到460mpa.s时即终止脱水;[0094] (6)脱水结束后,投入300kg木薯淀粉,开始保温60分钟;[0095] (7)开始冷却水降温,温度到68℃加入500kg尿素,当温度达到44℃时,用乙酸调节PH为7.0,出料。

[0096] 产量是00kg,产品检测指标:PH值7.0,粘度400mpa.s,固化速度325秒,固含量%,游离醛0.021%。[0097] 实施例5

[0098] 三聚氰胺改性脲醛树脂由如下原料制成:

[0099]

[0100] (1)将3600kg甲醛抽入反应釜中,加入盐酸调节PH为2.3,投入37.5kg聚乙烯醇

17-99,然后开蒸汽升温,升温度58℃闭汽,开始保温36分钟;[0101] (2)加入氢氧化钠溶液调节PH为8.1,加入1100kg尿素和125kg三聚氰胺,然后开蒸汽升温;[0102] (3)升温至76℃闭汽,温度自动升至91℃,开始保温60分钟;[0103] (4)保温结束后,用甲酸调节PH为4.8,用4号涂料杯测秒数,当秒表读数为20秒时即终点,用氢氧化钠PH为7.2,加入525kg三聚氰胺,保温39分钟,进行二次缩聚;[0104] (5)二次保温结束后,用氢氧化钠调节PH为8.2,加入850kg尿素,开始脱水,脱水温度70℃,脱水真空度﹣0.072mpa,脱水时间2.5小时。当取样粘度达到450mpa.s时即终止脱水;[0105] (6)脱水结束后,投入400kg木薯淀粉,开始保温60分钟;[0106] (7)开始冷却水降温,温度到70℃加入550kg尿素,当温度达到41℃时,用甲酸调节PH为7.0,出料。

[0107] 产量是5600kg,产品检测指标:PH值7.0,粘度450mpa.s,固化速度325秒,固含量66%,游离醛0.024%。

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说 明 书 附 图

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图1

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