实验003

(2013b2)26.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

C1C2BDAE

发生的反应如下：

CH3CH2CH2CH2OHNa2Cr2O7H2SO4 CH3CH2CH2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下：

正丁醇 正丁醛 实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。 回答下列问题：

（1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。 （3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。 a.润湿

b.干燥 c.检漏 d.标定

沸点/℃ 117.2 75.7 密度/(g·cm-3) 0.8109 0.8017 水中溶解性 微溶 微溶 实验003

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下” （6）反应温度应保持在90~95℃，其原因是。 （7）本实验中，正丁醛的产率为%。

（2013dg）28、（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：

a 亚钠

饱和溶液 硫酸铵饱和溶液

b 镁粉

硫酸亚铁

硫酸亚铁缓冲瓶 缓冲瓶

饱和溶液 浓硫酸

饱和溶液 A B C D E F G

回答下列问题：

（1）检查装置气密性的方法是，a的名称是，b的名称是； （2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式；

（3）C的作用是，D的作用是，是否可以把C和D的位置对调并说明理由； （4）写出E中发生反应的化学方程式；

（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及

象。 (2013gd)33.（17分）

化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。 （1）在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。

① 下列收集Cl2的正确装置是。

②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是。

实验003

③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，

（2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。

限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。

① 完成原电池的甲装置示意图（见图15），并作相应标注。

要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。 ② 以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组

装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极。

③ 甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是，其原因

是。

（3）根据牺牲阳极的阴极保原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选作阳极。

(2013tj)9．（18分）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。

Ⅰ．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3

的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：

①检验装置的气密性；

②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成； ④……

⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。 请回答下列问题：

（1）装置A中反应的化学方程式为。

（2）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是。

（3）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）。

（4）装置B中冷水浴的作用为；装置C的名称为；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：

实验003

。

（5）在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。

Ⅱ．该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为

电极，在一定条件下电解滤液。 （6）FeCl3与H2S反应的离子方程式为。 （7）电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为。 （8）综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点： ①H2S的原子利用率为100%；②。

[2013高考∙重庆卷∙9](15分)某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)

MgCO3

Zn粉 Fe2O3 A B 足量NaOH溶液 无水CaCl2 C 题9图

E F D 澄清石灰水

(1)MgCO3的分解产物为。

(2)装置C的作用是，处理尾气的方法为。

(3)将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：

步骤 1 2 3 4 操作 取黑色粉末加入盐酸 取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液 取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 取步骤3溶液中滴加新制氯水 甲组现象 溶解，无气泡 蓝色沉淀 变红 红色褪去 乙组现象 溶解，有气泡 蓝色沉淀 无现象 先变红，后褪色 ①乙组得到的黑色粉末是。 ②甲组步骤1中反应的离子方程式为。

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为。 ④ 实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是。

(2013b2)26

（1） 不能，易迸溅

（2） 防止暴沸冷却后补加 （3） 滴液漏斗直形冷凝管 （4） C （5） 下

实验003

（6） 即可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化

（7） 5 (2013dg) 28、（1）微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一

段水柱，则气密性良好（2分）分液漏斗（1分）圆底烧瓶（1分） （2）2NaNO2＋(NH4)2SO4

2N2↑＋Na2SO4＋4H2O（2分）

（3）除去氧气（及氮氧化物）（1分）除去水蒸气（1分）不能，对调后无法除去水蒸气（1

分）（4）N2＋3Mg

Mg3N2（2分）

（5）取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把

湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁（4分） (2013gd)

实验003