2020版药典地黄检验操作规程

执行标准： 《中国药典》2020年版一部 规程：

1【性状】 鲜地黄 呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔及不规则疤痕，肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列，气微，味微甜、微苦。

生地黄 多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。 2【鉴别】 2.1鉴别(1)

2.1.1 仪器与用具： 显微镜 、玻片。

2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。本品木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橘黄色油滴；偶有石细胞。韧皮部较宽，分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广 ；导管稀疏，排列成放射状。 生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形，内含类圆形细胞核。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管及网纹导管直径约至92µm。 2.2 鉴别(2)

2.2.1 试剂：甲醇、氯仿、茴香醛试液，梓醇对照品。

2.2.2 仪器与用具： 电子天平 (1/100)、电热恒温干燥箱、回流装置、量筒、展开缸、硅胶G薄板层板

2.2.3 操作步骤：取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

2.3鉴别（3）。

2.3.1试剂：正丁醇、甲醇、乙酸乙酯、甲酸、2,2-二苯基-1-苦肼基、乙醇、毛蕊花糖苷对照品。

2.3.2 仪器与用具： 电子天平 (1/100)、电热恒温干燥箱、回流装置、量筒、展开缸、硅胶G薄板层板

2.3.3操作：取本品粉末1g，加80%甲醇50ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16：0.5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二苯基-1苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3【检查】

3.1水分 照水分测定法测定，生地黄不得过15.0%。 3.2总灰分 不得过8.0% 3.3 酸不溶性灰分 不得过3.0% 3.4杂质 不得过3%。

3.5二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。

3.5禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。

4 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于65.0%。 5【含量测定】 照高效液相色谱法测定。 5.1 梓醇

5.1.1试剂：甲醇、0.1%磷酸溶液、梓醇对照品、甲醇

5.1.2仪器与用具：具塞锥形瓶、试管、量瓶、恒温水浴锅、高效液相色谱仪、电子天平（1/10000）、电子天平（1/100000）、刻度吸管 5.1.3操作步骤

5.1.3.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烧基硅烧键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1% 磷酸溶液(l:99) 为流动相；检测波长为210nm 。理论板数按梓醇峰计算应不低千5000。 5.1.3.2 对照品溶液的制备 精密称取梓醇对照品适量，加流动相制成每1ml含10µg的溶液，即得。

5.1.3.3 供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.1.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.1.3.5 计算公式：

C29H36O1（%）5= CR·

AXV×100%

ARWX(1水分）106式中 CR为对照品的浓度，g/ml。 AR为对照品峰面积或峰高。 AX为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。

WX为供试品取样量，g。

允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。

5.1.3.6 标准规定：生地黄含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%。 5.2 地黄苷 D

5.2.1 试剂：甲醇 、醋酸

5.2.2 仪器与用具： 液相色谱仪、电子天平(1/10000) 、量瓶

5.2.3 操作步骤：

5.2.3.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（5：95）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。

5.2.3.2 对照品溶液的制备 取地黄苷D对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml 含70μg的溶液，即得。。

5.2.3.3 供试品溶液的制备 取本品（生地黄）切成约5mm 的小块，经80℃减压干燥24小时后，研成租粉，取约lg, 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25% 甲醇25ml , 称定重量，超声处理（功率400W, 频率50kHz) 1 小时，放冷，再称定重量，用25% 甲醇补足减失的重拭，摇匀，高速离心10分钟，取上清液滤过，取续滤液，即得。

5.2.3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 5.2.3.5计算公式：

C27H42O20（%）= CR·

AXV×100% 6ARW（1水分）10X式中 CR为对照品的浓度，g/ml。 AR为对照品峰面积或峰高。 AX为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。

WX为供试品取样量，g。

允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。

5.2.3.6 生地黄含地黄苷D(C27H42O20) 不得少于0.10%