一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 10133 A (43)申请公布日 2016.03.23

(21)申请号 201510949019.5(22)申请日 2015.12.18

(71)申请人江西蓝星星火有机硅有限公司

地址330319 江西省九江市永修县杨家岭(72)发明人张磊 贺志江 欧阳建松(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有

限公司 36115

代理人施秀瑾(51)Int.Cl.

C08G 81/00(2006.01)

权利要求书2页 说明书4页

()发明名称

一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法(57)摘要

本发明公开了一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法。该方法是采用含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及长链烷基不饱和烯烃为原料，以Pt为催化剂，在四口烧瓶中加热到80~130℃进行硅氢加成反应，反应8~16h后，-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到长链烷基聚醚共改性硅油。该产物可用于较高档次的应用领域，用作消泡剂、脱模剂等。

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权 利 要 求 书

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1.一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：化学通式为：

其中x为10—50，y为1—10,z为10-30，R1为CnH2n,

R2为－CnH2n（OC2H4）x（OC3H6）yCH3;

所述长链烷基聚醚共改性硅油粘度为1050-1500 mPa·S。2.如权利要求1所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：由下列质量份数的原料制备而成：

含氢硅油 10～20份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 35～45份长链烷基不饱和烯烃 30～35份

Pt催化剂 总重量的1～3ppm。3.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：所述的含氢硅油的化学通式为：

其中m为1-10，n为10-50。

4.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的化学通式为：

其中x为5-35，y为5-50。

5.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：所述的长链烷基不饱和烯烃的化学通式为：

其中n为5-20。

6.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：制备方法为：采用含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及长链烷基不饱和烯烃为原料，加入Pt催化剂，加热到50~130℃进行加成反应，反应8~16h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到长链烷基聚醚共改性硅油。

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权 利 要 求 书

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7.如权利要求6所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：所述的反应优选为80～130℃。

8.如权利要求6所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油，其特征为：所述的反应时间优选为12h。

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说 明 书

一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

近年来，随着有机硅行业的迅速发展，研发与应用多官能团聚硅氧烷新产品日益受到人们的广泛关注。其主要应用于纺织、涂料、日化等诸多行业，是重要的工业助剂之一，具有“工业味精”之称。在此背景下，开发双官能基甚至多官能基改性硅油已成为当前的研究热点之一。

[0003] 长链烷基聚醚共改性硅油是一种长链烷基聚醚改性聚硅氧烷，是由于聚硅氧烷链中的Ｓｉ－Ｈ键可以与不饱和烯烃中的Ｃ＝Ｃ键发生硅氢化加成反应，从而将长链烷基引入到聚硅氧烷链。长链烷基的引入赋予了聚硅氧烷更好的润滑性、脱模性、消泡性、防污性、可涂印性和其它特殊性能，因此被广泛应用于润滑、化妆品、消泡剂和脱模剂等各个领域和行业。

[0004] 传统的合成方法得到的产品却无法满足生产要求，究其原因有原料的问题，更突出的是合成工艺太落后，普遍存在着质量不高、活性不高、气味大等缺点。

[0002]

发明内容

本发明的目的是提供一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法，采用含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和长链烷基不饱和烯烃作为原料，Pt作为催化剂，反应条件温和、操作简单，制得的长链烷基聚醚共改性硅油可用于较高档次的应用领域。[0006] 本发明是通过以下技术方案得以实现的：

一种长链烷基聚醚共改性硅油，化学通式为：

[0005]

其中x为10—50，y为1—10,z为10-30，R1为CnH2n,R2为－CnH2n（OC2H4）x（OC3H6）yCH3;

所述长链烷基聚醚共改性硅油粘度为1050-1500 mPa·S。[0007] 一种长链烷基聚醚共改性硅油，由下列质量份数的原料制备而成：

含氢硅油 10～20份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 35～45份长链烷基不饱和烯烃 30～35份

Pt催化剂 总重量的1～3ppm所述的含氢硅油的化学通式为：

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说 明 书

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其中m为1-10，n为10-50。

[0008] 所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的化学通式为：

其中x为5-35，y为5-50。

[0009] 所述的长链烷基不饱和烯烃的化学通式为：

其中n为5-20。

[0010]

一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法为：采用含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及长链烷基不饱和烯烃为原料，加入Pt催化剂，加热到50~130℃进行加成反应，反应8~16h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到长链烷基聚醚共改性硅油。

[0011] 所述的反应优选为80～130℃。[0012] 所述的反应时间优选为12h。[0013] 有益效果：本发明采用Pt催化剂，制得含氢硅油与长链烷基及聚醚共改性硅油，可用于较高档次的应用领域，用作消泡剂、脱模剂等，消泡效果较好，还可以提高化妆品的稳定性及使用感。

具体实施方式

[0014] 下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。[0015] 实施例1：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油和40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入 2ppm Pt催化剂，升温当温度达到80℃时开始开始计时，此时烧瓶内会有烟雾产生并有回流现象，液面上有较多气泡产生。体系的温度由于反应放热逐渐上升，控制在120℃下加成反应，后60min 时开始滴加32份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在120℃下加成反应12h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0016] 实施例2：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入 2ppm Pt催化剂，当温度达到80℃时加入40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，前60min内为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与含氢硅油加成反应，后60min 时开始滴加32份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在120℃下加成反应12h后，在-0.098MPa

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说 明 书

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下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0017] 实施例3：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入 2ppm Pt催化剂，当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物，后60min 时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在120℃下加成反应12h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0018] 实施例4：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入1ppm Pt催化剂，当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物，后60min 时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在120℃下加成反应12h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0019] 实施例5：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入3ppm Pt催化剂，当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物，后60min 时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在120℃下加成反应12h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0020] 实施例6：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入2ppm Pt催化剂，当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物，后60min 时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在100℃下加成反应12h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0021] 实施例7：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入2ppm Pt催化剂，当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物，后60min 时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在130℃下加成反应12h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0022] 对比例1：向干燥的250 mL四口瓶中先一次性加入25份含氢硅油和30份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌加热。当烧瓶内温度达到 50℃时，加入 2ppm Pt催化剂，升温当温度达到70℃时开始开始计时，此时烧瓶内会有烟雾产生并有回流现象，液面上有较多气泡产生。体系的温度由于反应放热逐渐上升，控制在120℃下加成反应，后60min 时开始滴加25份长链烷基不饱和烯烃，维持温度在120℃下加成反应17h后，在-0.098MPa下逐步升温至180℃，脱低除去未反应的原料，得到无色透明产物。[0023] 本发明不限于上述实施例，还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应包含在本发明的保护范围之内。

[0024] 将各个实施例和对比例制得长链烷基聚醚共改性硅油后续制备的共改性硅油消泡剂乳液，与同类型的国内外产品进行消泡性能的对比。对比结果见下表。

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注：Vt为泡沫的高度保持在 800mL 刻度 t 分钟所消耗的消泡剂用量。t1为10分钟，t2为20分钟，t3为30分钟，t4为40分钟，t5为50分钟，AT972、Z10 为国内的消泡剂产品。

[0026] 从上表的数据可以看出，本发明长链烷基聚醚共改性硅油后续制备的共改性硅油消泡剂乳液，消泡性能明显优于在本发明工艺参数范围之外的对比例1，同时也优于国内生产的消泡剂，因此本发明采用特定的原料和工艺参数，制得的长链烷基聚醚共改性硅油应用效果较好。

[0025]

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