食品添加剂氯化钾中十八胺类有机物总量的测定

食品添加剂氯化钾中十八胺类有机物总量的测定

■ 连云港职业技术学院 祝桂林

摘要：气相色谱法可以快速测定氯化钾中十八胺的有效含量，是测定十八胺的理想方法。

关键词：食品添加剂氯化钾；十八胺；气相色谱

1 前言

全球工业或农用氯化钾是以浮选法生产为主，十八胺是主要的浮选剂之一，也是氯化钾抗结剂的主要成份。由于长碳链的伯胺类物质在自然界中很难自然降解，长期使用会在

[2]

盐湖卤水中累积，不但污染环境，而且会给高品质的氯化钾的生产带来不利影响。十八胺不仅对眼睛，呼吸系统和皮肤有刺激性，对中枢神经也有一定的刺激作用，生产食品添加剂氯化钾时如不除去十八胺，还会对人体产生危害。采用气相色谱法可以快速测定氯化

[3]

钾中十八胺类有机物的有效含量，具有很好的分离能力和测定精确度，为十八胺的去除提供检验依据。

[1]

2 检测方法

2.1

分析仪器及试剂

分析仪器为福立GC-9720气相色谱仪, 其配有: FID 氢火焰离子化检测器，OV-17毛细色谱柱, 柱长为30 m, 直径为, 液膜厚度为μm; 10μL的微量注射器。

主要试剂: 三氯甲烷( 分析纯) , 十八胺(西格玛试剂，含量90% ) 。

-1

- 好好学习，天天向上

2.2 稀释剂的选择

十八胺类有机物常温下为固体，需溶解稀释后才能进样。经多次实验对比发现，乙酸乙脂对十八胺类有机物溶解度较小，正丁醇萃取分离效果较差，使用三氯甲烷可有效克服上述缺点，并对样品各组分检测无干扰。 2.3

仪器条件的确立

氯化钾中十八胺类有机物的成份复杂，除十八胺外还有十二胺，十四胺和十六胺等，如一一确定，个个定量测定则过程繁杂，检测时间太长，不利于生产控制。所以采用归一法，以十八胺类有机物总量的方式表示。

经反复试验，色谱条件设定为: 进样器温度为235℃, 柱温为223℃, FID检测器温度为235℃ ; 载气为氮气,流量为min; 氢气流量为30mL/ min, 空气流量为300mL/ min; 分流进样, 分流比为5：1, 进样量为1μL。

-2

- 好好学习，天天向上

3 检测步骤

3.1

标准十八胺的色谱图

标准溶液的配制: 称取纯十八胺固体 0g，用三氯甲烷稀释至50mL, 振荡摇匀,作为标准溶液。此标准溶液每毫升含十八胺5mg。

标准十八胺溶液气相色谱图见图1，其中第1个峰为溶剂三氯甲烷，保留时间的峰为十八胺，其出峰快，峰型良好。

图1 标准十八胺溶液气相色谱图

3.2

标准曲线的绘制

分别吸取上述十八胺标准溶液，、、、于5个100mL 容量瓶中（表1），稀释至

刻度，摇匀。用气相色谱测各溶液的峰面积，以各标准参比溶液中十八胺的浓度（mg/kg）为横坐标，对应的总峰面积为纵坐标绘制工作曲线（图2）。线性方

程为y = –，R＝。

十八胺，mg/kg 0 25 50 100 200 总峰面积，fA*s 0 表1 十八胺工作曲线表 2

-3

- 好好学习，天天向上

200000.0180000.0160000.0140000.0120000.0100000.080000.060000.040000.020000.00.0050100150200y = 1077.7x - 787.06R2 = 0.9992

图2标准曲线

3.3

样品的检测结果

称取样品, 用体积为的水溶解后，准确移入三氯甲烷萃取, 剧烈摇动50次以上，静置

[4]

5min，下部溶液先弃去，再用干燥的试管接取。样品谱图如图3和图4所示，样品检验结果如表2所示。

图4 原料氯化钾气相色谱图

-4

- 好好学习，天天向上

-5

图5 食品添加剂氯化钾气相色谱图

样品名称 总峰面积，fA*s 有机物总量，mg/kg 原料氯化钾 食品添加剂氯化钾 表2 样品检验结果

- 好好学习，天天向上

4 讨论

4.1 采用气相色谱可快速、有效的检测氯化钾中十八胺的含量。试验所得标准曲线线性良好，相关系数为。

4.2 从图4原料氯化钾气相色谱图中可以看出原料氯化钾中除十八胺外，还有其它有机物存在，如十四胺等，也有可能是自然界中存在的小分子有机物，需进一步研究

4.3 从图5食品添加剂氯化钾气相色谱图中看出原料中的大分子有有机物已除去，有机物总量大幅降低，去除率达到%。

参考文献

[1] 祥瑞，张洪满，张君，程芳琴。分光光度法测定氯化钾浮选液中十八胺含量[J]。中北大学学报，1673-3193（2011）03-0323-06。

[2] 费文丽，李贵林。大孔树脂吸附法处理卤水中钾盐浮选捕收剂十八胺[J]。ＩＭ＆Ｐ 化工矿物与加工，1008-7524（2012）04-0017-04。

[3] 韩建伟，曹顺安。采用气相色谱检测十八胺乳浊液药剂有效含量的研究[J]。热力发电，1002-33（2011）08-0045-03。

[4] 中化人民共和国电力行业标准《水中十八烷基胺的测定》 DL/T 1042-2007。

-6