实验16 聚合物流变性能测试
一、实验目的
1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。
2、掌握将计算机输出流动曲线（σ-γ曲线）转换为其他形式流动曲线（lg σ-lgγ）、（lgη-lgγ）的方法。
3、掌握非牛顿指数n的计算方法。
4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。
二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理
毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一，其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围宽(剪切速率γ：10-2～105s-1 )。
毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度，并得到相应的剪切速率和剪切应力，表观粘度的关系曲线图。
三、实验仪器及材料
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仪器：德国高特福RH25型毛细管流变仪、 毛细管口模，长径比30：1，5：0.5，5：0.3；、 活塞、转矩扳手、 耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。
原料：PE、PP
四、实验内容
测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下
第一组：PE，170℃，175℃，180℃，185℃。
第二组：PE，185℃，190℃，195℃，200℃。
第三组：PP，190℃，195℃，200℃，205℃。
第四组：PP，205℃，210℃，215℃，220℃。
五、操作步骤
1、开机
1) 打开仪器，电脑，等候约一分钟，待初始化结束后，显示屏出现“Reference drive”；2) 点击“Reference drive”进入操作界面。
2、程序设定
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包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置，
3、测试膛升温
编辑测试程序后，点击“parameter send”，开始升温，待温度达到测试温度并恒温10-15分钟；
4、毛细管安装
安装毛细管过程中，毛细管上的销钉必须在上方，安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧，再退回2圈，等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧，扭矩扳手扭矩值设定为60N·m，PVT测试时设定为80 N.m；
5、压力传感器安装
选择合适的压力传感器，涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔，用扳手拧紧后再退回2圈，等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧，插上连接线；
6、校准零点
当插接上力传感器连接线时，仪器显示屏会自动弹出校准界面，进行传感器零点校准，或者点击“service”—“calibrate” 进行校准；
7、加料
加料时尽量捣实，以免出现气泡，加至料桶上方斜面下方1cm处，放上活塞杆，关闭
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防护门；
8、测试
点击软件中“start test”，此时仪器显示屏中的“test”键变绿，点击, 测试开始，仪器自动采点并绘出σ-γ曲线，采点完毕重新设定测试程序，进行下一温度点测试。
9、数据处理
实验结束后，储存数据并进行处理分析。
10、清理
1）测试完毕后，压出测试膛中余料，若测试料熔点高，需用PE清洗后再清理料桶；
2）驱动活塞返回顶端，快速清理活塞；
3）小心旋出压力传感器，清理，传感器顶部铜膜须用软布趁热小心擦拭，不得用刷子等硬物强力清理。
4）拆除毛细管清理干净，注意毛细管脆性大，不要掉到地上以免摔破；
5）清理干净测试膛，以备下次测试。
六、数据处理
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1、根据计算机输出数据绘制不同温度下lgσ-lgγ流动曲线。
2、计算不同温度下非牛顿指数n。
3、绘制不同温度下lgηα-lgγ流动曲线。
4、根据相同切变速率、不同温度下的η值，根据Arrhenius方程绘制lg η-（1/T）曲线，计算粘流活化能Eη。
七、注意事项及仪器日常维护
1）每次测量装填试样前要进行压力传感器和力传感器校准；
2）使用压力传感器时要考虑到压力传感器适用范围；以免过压造成破坏；
3）向下驱动活塞时，活塞要放正，速度不能过快，以免活塞放偏造成料桶损坏；
4）每次测量后要及时清理料桶，测量高温料后用PE料冲洗后再清理；
5）压力传感器要趁热用软棉布擦拟，不能用硬物刷。
八、思考题
1）为什么PE、PP高聚物熔体随着剪切速率增大，表观粘度下降？
2）测得流变曲线对纺丝工艺有何实际指导意义？
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