气相色谱法在尿素水分分析中的应用

摘 要：目前，常常采用卡尔·费休法和干燥称重法对尿素的水分含量进行分析，但这两种方法均有不同程度的缺陷。本文采用无水乙醇作溶剂，先将尿素溶解，利用气相色谱法分析尿素中的水分，获得了满意结果。本文提出了对汽化室进行改造，有效防止了尿素对汽化室的污染。

关键词：气相色谱法；尿素；水分分析 1 实验程序 1.1 操作条件 色谱柱：活性炭柱 1.3 操作程序

（1）首先接通气路，电源，经检查合格后开通载气，使柱前压表ni 0.12kpa，表nii ：0.08kpa；（2）打开总开关及“温控”电源开关，设置各室温度，依次汽化150℃，汽化极限：200℃；检温75℃，检温极限：150℃；转化炉50℃，转化极限：200℃；初温65℃，初温极限：100℃；（3）检查设置正确后，按“加热”键，直至各室开至恒温；（4）打开“检测”电源开关，给桥电流100ma；（5）打开记录仪开关，等记录仪基线稳后，可进样分析。 2 实验原理 2.1 汽化室的改造

尿素的乙醇溶液由汽化室进样，溶剂和水分汽化后逸出，尿索则以固体状态留于汽化室内，多次进样后，汽化室被污染，使分析重

现性变坏。清洗汽化室时使用不诱钢汽化室内套，其尾部附带一段过虑往，以防污染物进入色谱柱。内套污染后可拧开汽化室盖取出清洗，方便易行。实验证明，加入内套后既避免了污染，又使水谱峰变得更加尖锐。

2.2 溶解溶剂的选择和配制

将尿素全部溶解进行色谱分析，容易得到准确结果且重现性好。这就需要寻找对尿素容解度大，本身含水低的溶剂。用正庚烷、乙醇、甲醇、苯等进行试验，结果表明，无水乙醇对尿素的溶解度很高，而且又无毒无害无污染，因此选用无水乙醇作为尿素的溶解溶剂。

本研究用乙醇定量加水配成水值不同的标准溶液作定量校正线。测定了七种不同水值的乙醇溶液的水峰高，结果如表1所示。 2.3 尿素样品分析

准确称取尿素1g左右，置于三角瓶中，加无水乙醇25mi，胶塞密封瓶口，磁力搅拌至尿素全溶。进行色谱仪分析，色谱图见图1。 3 结果分析 3.1、精密度试验

为考察色谱分析本身的重现性，对同一次称样溶解的尿素醇溶液，五次平行进样，结果见表2。其相对偏差在1.8%以内，变异系数为1.5%。

表2 同一样品溶液五次进样结果

为考察整个分析方法的精密度，对同一尿素样品，五次分别称样

溶解平行分析，结果见表3。表中数据表明，最大相对偏差为-4.16%，变异系数1.97%，可见其精密度很高。 3.2 回收率试验

对同一尿素样品，六次称样1g左右（精确到0.1mg），分别置于六个三角瓶中。六号中不加水，1#- 5}分别加水1， 2，3， 5， 7毫克，并与尿素混合，后各加无水乙醇25.00m1，搅拌溶解后色谱测定各样号样品总水值，减去原尿素和所用乙醇的水值，即得测定水值，与加入水值比较计算回收率，结果列于表4。其回收率在98%-103%范围之内，说明本方法准确度好。 3.3 与费休法结果的对照数据

对同一尿素样品，用本法与费休法同时分析对照，结果列于表5。为评价本方法的可靠性，用数理统计方法t检验：当测定次数无限多时，两法分析结果差值平均值do应为0。由表5数据可得，有限次测定中，两法差值平均值无显著差异。 4 结论

气相色谱法分析尿素中的水分，与目前国际标准和国家标准采用的卡尔·费休法相比，灵敏度已超过费休法，准确度与费休法相似。分析时间，单一样品约需40分钟，三个样品同时分析1小时即可完成。本法的主要优点是避免了有毒试剂，可望以后国标中采用。在国标未采用前，本法可用于尿素生产内部控制质量分析。 参考文献

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