仪器分析

仪器分析实验论文

姓名： 刘 富

完成日期： 2011 年 05 月 17 日

题目： 苯甲酸的红外光谱测定

学院： 化学与化工学院

班级： 2008级应用化学一班

学号： 080703021123

摘要：红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动

而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。

关键词：傅里叶变换红外光谱仪 苯甲酸 红外吸收光谱图 吸收带

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目录

摘要---------------------------------------------------------------------1

前言---------------------------------------------------------------------3

正文---------------------------------------------------------------------3

一．实验目的---------------------------------------------------------3

二．实验原理---------------------------------------------------------3

三．实验仪器---------------------------------------------------------5

四．实验试剂---------------------------------------------------------5

五、实验步骤---------------------------------------------------------5

六．数据及处理------------------------------------------------------5

七．问题与讨论------------------------------------------------------7

参考文献-----------------------------------------------------------------8

Abstract-----------------------------------------------------------------9

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前言

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。

正文

一、实验目的

(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。

(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。

(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。

二、实验原理

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本

振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图1 CH3(CH2)6CH3分

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子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm范围内，当它位于酸酐中时，C=O为1820~1750cm、在酯类中时，为1750~1725cm；在醛中时，为1740~1720cm；在酮类中时，为1725～17l0cm;在与苯环共轭时，如乙酞苯中C=O为1695～1680cm，在酰胺中时，C=O 为1650cm等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：

原子基团的基本振动形式 ＝C-H(Ar上)  C=C(Ar上) ＝C-H(Ar上邻接五氢)  O-H(形成氢键二聚体)  O-H  C=O  C-O-H(面内弯曲振动) 基频峰的频率 /cm 3077,3012 1600,1582,1495,1450 715,690 3000~2500(多重峰) 935 1400 1250 -1-1

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本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。

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三、实验仪器

1．FTIR-650傅利叶红外光谱仪 2．压片机 3．玛瑙研钵 4．红外干燥灯

四、实验试剂

溴化钾 （光谱纯） 苯甲酸试样 （分析纯）

五、实验步骤

1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。

2．苯甲酸试样的制作 取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。

3．将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上。

4．根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。

六、数据及处理

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1．记录实验条件。

室温：20摄氏度 压强：721.95毫米汞柱

2．在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。

特征波长 峰谷数值 2750 45.4 2600 40.5 1684 15.3 1598 27.5 1494 43.3 1451 11.1 1324 5.2 1098 47.2 1070 32.8 1024 31.1 938 49.3 3．将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图谱上的备特征吸收海及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。

实验数据： 原子基团的基本振动形式  C=C(Ar上) ＝C-H(Ar上邻接五氢)  O-H(形成氢键二聚体)  O-H  C=O  C-O-H(面内弯曲振动)

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基频峰的频率 /cm 1684,1598,1494 715,690 3000~2500(多重峰) 938 1451 1324 -14．苯甲酸红外光谱理论图：

七、问题与讨论

1、红外分光光度计与紫外可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？

答：（1）在红外分光光度计中，光源产生的光通过迈克尔逊干涉仪，由于光的干涉作用，而产生不同波长的光，再进入样品池。（2）紫外可见分光光度计：光源产生的光通过单色器，由连续光源中分离出所需要的足够窄波段的光束，再进入样品池。

2、在压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2µm？

答：压片法要求试样雕制剂KBr在中红外区（4000～400cm-1）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚

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度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。研磨后的，因为光谱波长在2µm以上，如果粉末颗粒直径大于2µm，粉末对光产生散射作用，影响实验效果。

参考文献

[1] 谢晶曦, 常俊标, 王绪明. 红外光谱在有机化学和药物化学中的应用. 科学出版社2001, 23-68, 489-498 [2] 宁永成. 有机化合物结构鉴定与有机波谱学. 科学出版社 2002, 322-355

[3] 林沝, 吴平平, 周文德, 王俊德. 实用付里叶变换红外光谱学. 中国环境科学出版社1991

[4] 赵珧兴, 孙祥玉. 光谱解析与有机结构鉴定. 中国科学技术大学出版社1992, 97-165

[5] 苏克曼, 潘铁英, 张玉兰. 波谱解析法. 华东理工大学出版社2002, 80-131

[6] 荆煦瑛. 付里叶变换红外光谱的应用研究. 吉林大学出版社1989, 11-36

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Abstract ：Infrared absorption spectrum is kept by

the molecular vibration and rotational motion as a result, the molecular vibration is the molecule in the equilibrium position of each atom for the relative motion, multi-atom molecules can be composed of a variety of vibration graphics. When the atoms in each molecule in the same frequency, same phase at the equilibrium position as a harmonic vibration, this vibration mode, said normal vibration (such as stretching and angle vibration). The energy of molecular vibration and infrared ray photon energy exactly corresponds to, so when the state changes the vibration of molecules, infrared emission spectroscopy can also be excited by infrared radiation of molecules vibrate infrared absorption spectrum. Vibrational and rotational energy is not continuous but quantized. However, due to the molecular vibrational transition process is often accompanied by rotational transition, the vibrational spectra of zonal.

Key Words：Fourier transform infrared spectroscopy Benzoic acid IR spectroscopy Absorption band

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