１２０ ＣＨＩＮＡ ＯＩＬＳ ＡＮＤ ＦＡＴＳ ２０１８ Ｖｏ１．４３ Ｎｏ．２ 大孔树脂纯化美藤果壳酚类物质的研究 杨婉 ，葛学惠 ，赵晨伟 ，唐年初 （１．江南大学食品学院，江苏无锡２１４１２２；２．上海梁丰食品销售有限公司，上海２００３３３） 摘要：以关藤果壳为原料，用７０％乙醇提取得到美藤果壳酚类粗提物，研究大孔树脂纯化关藤果壳 酚类物质的工艺条件，对ＡＢ一８、ＨＰＤ３００、ＮＫＡ一９、Ｄ１０１、Ｓ一８、ＤＭ１３０ ６种型号大孔树脂进行了筛 选。结果表明：ＮＫＡ一９型大孔树脂为纯化美藤果壳酚类物质最佳树脂；ＮＫＡ一９型大孔树脂纯化 关藤果壳酚类物质的最佳工艺条件为上样液质量浓度１０ ｍｇ／ｍＬ、上样速度２．０ ｍｌＭｍｉｎ、以７０％的 乙醇溶液洗脱、洗脱速度１．０ ｍＬ／ｍｉｎ、洗脱剂体积２．５ ＢＶ。在最佳工艺条件下纯化后的美藤果壳 酚类物质的总酚含量为７３．８％，对比于粗提物中的总酚含量３３．２％，提高了１．２倍。 关键词：美藤果壳；酚类物质；大孔树脂；纯化 中图分类号：ＴＳ２２９；ＴＱ２８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３—７９６９（２０１８）０２—０１２０—０５ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｆｒｏｍ Ｓａｃｈａ Ｉｎｃｈｉ ｓｈｅｌｌｓ ｂｙ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎ ＹＡＮＧ Ｗａｎ ，ＧＥ Ｘｕｅｈｕｉ ，ＺＨＡＯ Ｃｈｅｎｗｅｉ ，ＴＡＮＧ Ｎｉａｎｃｈｕ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉａｎｇｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｘｉ ２１４１２２，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｌｉａｎｇｆｅｎｇ Ｆｏｏｄ Ｓａｌｅｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００３３３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｉｔｈ Ｓａｃｈａ Ｉｎｃｈｉ（ＳＩ）ｓｈｅｌｌｓ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅ ｃｒｕｄｅ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｅｘｔｒａｃｔ ｗａｓ ｅｘ— ｔｒａｅｔｅｄ ｂｙ ７０％ｅｔｈａｎｏ１．Ｔｈｅ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｆｒｏｍ ＳＩ ｓｈｅｌｌｓ ｂｙ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄ ｓｉｘ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎｓ ｏｆ ＡＢ一８，ＨＰＤ３００，ＮＫＡ一９， Ｄ１０１，Ｓ一８ ａｎｄ ＤＭ１３０ ｗｅｒｅ ｓｃｒｅｅｎｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ＮＫＡ一９ ｔｙｐｅ ｒｅｓｉｎ ｗａｓ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｒｅｓｉｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＳＩ ｓｈｅｌｌ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｐｕｒｉｉｃａｔｉｆｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ １０ ｍｇ／ｍＬ，ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ２．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ｗｉｔｈ ７０％ｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｅｌｕｅｎｔ，ｅｌｕｔｉｏｎ ｒａｔｅ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ａｎｄ ｅｌｕｅｎｔ ｖｏｌｕｍｅ ２．５ ＢＶ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉ— ｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｐｈｅｎｏｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｆｒｏｍ ＳＩ ｓｈｅｌｌｓ ｗａｓ ７３．８％，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ １．２ ｔｉｍｅｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｉｎ ｃｒｕｄｅ ｅｘｔｒａｃｔ（３３．２％）． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓａｃｈａ Ｉｎｃｈｉ ｓｈｅｌｌ；ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎ；ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ 美藤果，又称印加果、南美星油藤，属大戟科多 年生木质藤本植物，生长在秘鲁亚马逊的低地，由土 著居民种植 。我国美藤果由中科院西双版纳热 带植物园于２００６年从秘鲁引种成功 ，目前在普 洱、西双版纳等地均有大面积的种植 。美藤果纯 收稿日期：２０１７—０６—１４；修回日期：２０１７—１０—２２ 作者简介：杨婉（１９９２），女，在读硕士，研究方向为美藤果 壳中酚类物质的纯化、结构鉴定及清除自由基功能评价 （Ｅ·ｍａｉｌ）ｊｎｙａｎｇｗａｎ＠１２６．ｃｏｍ。 仁率为６４％，仁含油率高达５２％，且油中含有４９％ 亚麻酸和３６％亚油酸，粕中蛋白质含量可达３７％。 ２０１３年，美藤果被我国卫生部批准为新资源 食品 。 天然酚类化合物在癌症等疾病的预防和治疗中 起着重要的作用 。天然酚类化合物包括酚酸、黄 酮、类黄酮、单宁、苯乙烯类、姜黄素类、香豆素类、木 脂素类、醌类等 。研究表明，一些植物原料加工 后的副产物是重要的天然酚类化合物的重要来 源 。目前，关于美藤果壳中酚类物质的研究很 少，因此本文以美藤果壳为原料，用７０％乙醇提取 通信作者：唐年初，副教授，硕士生导师（Ｅ—ｍａｉｌ）ｔａｎｇｎｃ＠ １２６．ｃｏｒｎ。 ２０１８年第４３卷第２期 中国油脂 １２１ 其中的酚类物质并使用大孔吸附树脂将提取的酚类 物质进行纯化。 １材料与方法 １．１ 实验材料 １．１．１原料与试剂 美藤果，购于云南普洱联众生物资源开发有限 公司，手工剥壳后将壳置于５０℃的真空干燥箱中干 燥后粉碎，过４Ｏ目筛，用石油醚（３Ｏ～６０℃）脱脂后 备用。 石油醚（３０～６０℃）、无水乙醇、无水碳酸钠为 分析纯；没食子酸对照品为优级纯；福林酚试剂为生 化试剂；ＡＢ一８、ＨＰＤ３００、ＮＫＡ一９、Ｄ１０１、Ｓ一８、 ＤＭ１３０型树脂，购于陕西西安乐博生化科研有限 公司。 １．１．２仪器与设备 ８８—１型数显恒温大功率磁力搅拌器；ＲＥ一 ５２Ａ旋转蒸发仪；ＭＥ２０４Ｅ电子天平，梅特勒一托利 多仪器有限公司；ＺＫＸＦ型真空干燥箱；ＤＫＺ系列电 热恒温振荡水槽；ＨＬ一２Ｂ数显恒流泵； ２．５ ｃｍ× ３０ ｃｍ玻璃层析柱；ＢＳＺ一１００自动部分收集器； ＨＤ一３紫外检测仪；ＵＶ２８０２型紫外可见光分光光 度计。 １．２ 实验方法 １．２．１总酚含量的测定 采用福林酚法测定总酚含量 。没食子酸质 量浓度在７～７０￣ｇ／ｍＬ范围内与７６５ ｎｍ处的吸光 度呈现良好的线性关系 。精确称取１００ ｍｇ没食 子酸，用去离子水溶解后定容于１００ ｍＬ容量瓶，得 到质量浓度为１ ｍｇ／ｍＬ的没食子酸标准储备液。 用移液管精确量取０、１、２、３、４、５、６ ｍＬ标准储备液 于１００ ｍＬ容量瓶中，用去离子水定容，则没食子酸 标准工作液的质量浓度分别为０、１０、２０、３０、４０、５Ｏ、 ６０￣ｇ／ｍＬ。分别移取各质量浓度的没食子酸标准 工作液１ ｍＬ于１０ ｍＬ容量瓶中，分别加５．０ ｍＬ去 离子水，再分别加０．６ ｍＬ福林酚试剂，反应８ ｍｉｎ 后加２．４ ｍＬ饱和碳酸钠溶液，反应５ ｍｉｎ后用去离 子水定容，定容后将容量瓶置于暗处避光反应２ ｈ 后，测定溶液在７６５ ｎｍ处的吸光度。以没食子酸的 质量浓度为横坐标，７６５ ｎｍ处的吸光度为纵坐标绘 制没食子酸标准曲线，得到回归方程为Ｙ＝０．１１４ ｌｘ＋ ０．００７ ７，Ｒ。＝０．９９９ ２。 １．２．２美藤果壳酚类粗提物的制备 称取一定量的脱脂美藤果壳粉末，以２０：１的液 料比加入７０％乙醇溶液，６０℃下回流提取ｌ ｈ，抽滤 后将滤渣再以相同的方式提取１次，合并两次的滤 液后蒸干溶剂，经真空干燥得美藤果壳酚类粗提物。 称取一定量的粗提物，用去离子水溶解定容，测定总 酚含量，计算出粗提物中总酚含量为３３．２％。 １．２．３树脂的预处理 称取一定量的树脂，用无水乙醇浸泡树脂后用 无水乙醇清洗至洗出液滴加去离子水不产生白色浑 浊为止。用去离子水洗去无水乙醇后，用５％ＨＣ１ 溶液浸泡树脂４～６ ｈ后过滤，用去离子水洗至中 性。再用５％ＮａＯＨ溶液浸泡树脂４～６ ｈ后过滤， 用去离子水洗至中性后，７０℃真空干燥备用。 １．２．４大孔树脂对美藤果壳酚类物质的静态吸附 及解吸实验 １．２．４．１静态吸附实验 分别称取预处理好的６种树脂各１ ｇ，用少量的 无水乙醇溶胀后用去离子水洗去无水乙醇，再用滤 纸吸干树脂表层的水，将树脂转移到１５０ ｍＬ具塞三 角瓶中，分别加入一定质量浓度的美藤果壳酚类溶 液４０ ｍＬ，３０℃水浴摇床吸附２４ ｈ，充分吸附后过 滤，将滤液定容，测定滤液中总酚的质量浓度，按下 式计算各树脂的吸附量和吸附率。 Ｑ。＝（Ｃ０ ｘ Ｖｏ—Ｃ。×ｖｏ）／ Ｅ＝（Ｃ０×Ｖｏ—Ｃ。× ）／（Ｃｏ×Ｖｏ）×１００％ 式中：Ｑ 为达到吸附平衡时树脂的吸附量， ｍｇ／ｇ；Ｅ为吸附率，％；Ｃ。为酚溶液的初始质量浓 度，ｍｇ／ｍＬ；Ｖｏ为酚溶液的初始体积，ｍＬ；Ｃ 为滤液 定容后总酚的质量浓度，ｍｇ／ｍＬ；Ｖｏ为滤液定容的 体积，ｍＬ；Ｗ为树脂的质量，ｇ。 １．２．４．２静态解吸实验 将上述吸附饱和的树脂再次转移到１５０ ｍＬ具 塞三角瓶中，准确加入５０ ｍＬ ９５％乙醇，３０℃水浴 摇床解吸２４ ｈ，过滤后将滤液定容，测定滤液中总酚 的质量浓度，按下式计算各树脂的解吸量和解吸率。 Ｑｄ＝Ｃｄ×ｖ．／ｗ Ｄ＝Ｃｄ× ／（Ｃｏ×Ｖｏ—Ｃ。×ｖｏ）×１００％ 式中：Ｑｄ为解吸量，ｍｇ／ｇ；Ｄ为解吸率，％；Ｃｄ 为解吸后酚溶液质量浓度，ｍｓ／ｍＬ； 为解吸后酚 溶液体积，ｍＬ。 １．２．５大孔树脂对美藤果壳酚类物质的动态吸附 和洗脱实验 １．２．５．１大孔树脂的动态吸附实验 通过静态吸附和解吸实验，从６种大孔树脂中 筛选出１种最理想的树脂进行动态吸附实验。将预 处理好的树脂用９５％的乙醇溶胀后进行湿法装柱， 装入 ２．５ ｃｍ×３０ ｃｍ的玻璃层析柱中，柱床体积 （ＢＶ）为１００ ｍＬ。用去离子水平衡柱子并排去层析 ｌ２２ ＣＨＩＮＡ ＯＩＬＳ ＡＮＤ ＦＡＴＳ 柱中的气泡。使用去离子水复溶美藤果壳酚类物质 的粗提物，得到不同质量浓度的待上样液。将待上 样液进行上样，用恒流泵控制上样速度和流出液速 度，使用紫外分光光度计检测流出液的吸光度，并使 用部分收集器进行收集，１０ ｍＬ为１管。当流出液 的吸光度达到进样液吸光度的１／１０时停止上样 （此点认为酚类化合物已透过）。动态吸附量按下 式进行计算。 Ｑ＝（Ｃ 一Ｃ ）× 式中：Ｑ为吸附量，ｍｇ／１００ ｍＬ；Ｃ 为上样液总 酚质量浓度，ｍｇ／ｍＬ；Ｃ 为流出液的总酚质量浓度， ｍｇ／ｍＬ；Ｖ为流出液体积，ｍＬ； 为柱床体积， １００ ｍＬ。 １．２．５．２动态洗脱实验 先使用去离子水对吸附饱和的树脂洗去可溶性 糖以及蛋白质，洗至流出液还原糖反应呈阴性 。 然后对大孔树脂进行动态洗脱实验。动态解吸率按 下式进行计算。 Ｐ＝ｃ。×ｖ／（Ｑ× ）×１００％ 式中：Ｐ为动态解吸率，％；Ｃｐ为洗脱流出液的 总酚质量浓度，ｍｇ／ｍＬ； 为洗脱流出液体积，ｍＬ。 ２结果与讨论 ２．１ 静态吸附、解吸实验结果 以大孔树脂的吸附量、吸附率、解吸量和解吸率 为评价指标，将ＡＢ一８、ＨＰＤ３００、ＮＫＡ一９、Ｄ１０１、Ｓ一 ８、ＤＭ１３０ ６种树脂进行了比较，结果见表１。从表１ 可以看出，ｓ一８树脂有最高的吸附率，但解吸率仅 为０．７％。ＨＰＤ３００和ＮＫＡ一９的吸附能力相近，但 ＮＫＡ一９的解吸率明显高于ＨＰＤ一３００，因此选择 ＮＫＡ一９为美藤果酚类物质的最佳纯化树脂。 表１ ６种不同型号树脂吸附和解吸性能的比较 ２．２动态吸附、解吸实验结果 ２．２．１ 上样液质量浓度对吸附效果的影响 当上样液质量浓度过低时，纯化效率低，上样液 质量浓度过高时，树脂吸附不完全。控制上样速度 为２．０ ｍＬ／ｍｉｎ，分别采用２、５、１Ｏ、２０、３０、４０ ｍｇ／ｍＬ 上样液质量浓度进行实验，结果见图１。从图１可 以看出，在质量浓度为２～１０ ｍｇ／ｍＬ范围内，树脂 的吸附量随上样液质量浓度的增大而增大，当上样 液质量浓度大于１０ ｍｇ／ｍＬ时，吸附量增加趋于平 缓，且当上样液质量浓度大于１０ ｍｇ／ｍＬ时，上样液 开始出现沉淀，上样后在柱床的上层出现絮状沉淀， 不利于大孔树脂的吸附。综上，选１０ ｍｇ／ｍＬ为本 实验中的上样液质量浓度。 ＾ 吕 ０ 宝 ８ 皿卸ｌ 蓝 上样液质量浓度／（ｍｇ／ｍＬ） 图１上样液质量浓度对吸附量的影响 ２．２．２上样速度对吸附效果的影响 控制上样液质量浓度为１０ ｍｇ／ｍＬ，分别采用 ０．８、１．２、１．６、２．０、２．４、２．８ ｍＬ／ｍｉｎ的上样速度进 行实验，结果见图２。从图２可以看出，在上样速度 ０．８～２．０ ｍＬ／ｍｉｎ范围内，大孔树脂的吸附量变化 很小，当上样速度大于２．０ ｍＬ／ｍｉｎ时，吸附量随上 样速度的增大呈直线下降。而当上样速度较小时， 吸附效率低，因此选２．０ ｍＬ／ｍｉｎ为最佳上样速度。 一 吕 ０ 宝 吕 ｘ，Ｊ 、面删 莲 上样速度／（ｍＬ／ｍｉｎ） 图２上样速度对吸附量的影响 ２．２．３ ＮＫＡ一９型大孔树脂动态吸附曲线 根据上述确定的两个最佳上样条件，取上样液 质量浓度为１０ ｒａｇ／ｍＥ的美藤果壳酚类溶液，以２．０ ｍＬ／ｍｉｎ的上样速度进行上样，使用自动部分收集 器收集流出液，１０ ｍＬ为１管，并测定总酚含量，以 上样体积为横坐标（ＢＶ：１００ ｍＬ），流出液的总酚质 量浓度为纵坐标，绘制动态吸附曲线，结果见图３。 从图３可以看出，当上样体积为３ ＢＶ（３００ ｍＬ）时， 酚类物质开始泄露，当上样体积到２５ ＢＶ（２ ５００ ｍＬ）时，大孔树脂趋于饱和。泄漏点与饱和点之间 有较大的差距，大孔树脂达到完全饱和吸附，需连续 上样２５ ＢＶ，因此在实际生产中，可选用循环上样的 模式。 ２０１８年第４３卷第２期 中国油脂 １２３ —１２ １０ ｇ ２．２．４洗脱剂的体积分数对解吸率的影响 ＮＫＡ一９为中等极性的大孔树脂，需选择极性 较强的溶剂作为洗脱剂。以达到洗脱目的，且使用 中较为安全环保且经济为原则，选用乙醇作为洗脱 剂。分别使用体积分数为１５％、３０％、５０％、７０％、 ９０％、１００％的乙醇对吸附有美藤果酚类物质的大孔 树脂柱在洗脱速度１．０ ｍＬ／ｍｉｎ、洗脱液体积２．５ ＢＶ 条件下进行洗脱，收集洗脱液定容并测定总酚的质 量浓度，计算解吸率，结果见图４。从图４可以看 出，酚类物质与大孔树脂存在强烈的氢键作用，低体 积分数的乙醇很难将酚类物质洗脱下来，随着乙醇 体积分数的增加，解吸率也随之增加。当乙醇体积 分数为７０％时，解吸率为８９．１％，乙醇体积分数为 ９０％时，解吸率为９０．１％，差别较小，因此选用体积 分数７０％乙醇为最佳的洗脱剂。 瓣 洗脱剂体积分数／％ 图４洗脱剂体积分数对解吸率的影响 ２．２．５洗脱速度对解吸率的影响 用体积分数为７０％的乙醇，分别使用０．５、１．０、 １．５、２．０、２．５ ｍＬ／ｍｉｎ的洗脱速度，在洗脱液体积 ２．５ ＢＶ条件下对吸附有美藤果酚类物质的大孔树 脂柱进行洗脱，收集洗脱液定容并测定总酚的质量 浓度，计算解吸率，结果见图５。 琏 洗脱速度，（ｍＬ／Ｉｎｉｎ） 图５洗脱速度对解吸率的影响 从图５可以看出，当洗脱速度大于１．０ ｍｌＭｍｉｎ 时，解吸率随洗脱速度的增大而减小。当洗脱速度 过小时，洗脱周期较长，因此１．０ ｍＬ／ｍｉｎ的洗脱速 度较为合适。 ２．２．６ ＮＫＡ一９型大孔树脂动态解吸曲线 采用循环上样使得大孔树脂柱达到吸附饱和， 用去离子水冲洗柱子，洗至流出液还原糖反应呈阴 性，再用７０％的乙醇，洗脱速度为１．０ ｍｌＭｍｉｎ，对柱 子进行洗脱，以１０ ｍＬ为１管收集洗脱液，测定总酚 的质量浓度，绘制动态解吸曲线，结果见图６。从图 ６可以看出，用２．５ ＢＶ（２５０ ｍＬ）左右的洗脱液可将 大孔树脂吸附的酚类物质全部洗下来。收集 ０．２５～２．５ ＢＶ（２５～２５０ ｍＬ）之间的洗脱液，经干燥 得到纯化的美藤果壳酚类物质。 Ｏ Ｏ．５ １．Ｏ １．５ ２．Ｏ ２．５ ３．０ ３．５ 洗脱液体积／ＢＶ 图６ ＮＫＡ一９动态解吸曲线 通过动态吸附和解吸实验得到ＮＫＡ一９型大孔 树脂纯化美藤果壳酚类物质的最佳工艺条件为：上 样液质量浓度１０ ｍｇ／ｍＬ，上样速度２．０ ｍｌＭｍｉｎ；以 ７０％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度１．０ ｍｌＭｍｉｎ，洗脱 液体积２．５ ＢＶ。在最佳工艺条件下纯化的美藤果 壳酚类物质的总酚含量为７３．８％，对比于粗提物中 的总酚含量３３．２％，提高了１．２倍。 ３结论 本文使用乙醇提取得到美藤果壳酚类物质的粗 提物，并用大孔树脂将其纯化，探讨大孔树脂纯化的 工艺条件。以静态吸附和解吸性能为标准，比较了 ＡＢ一８、ＨＰＤ３００、ＮＫＡ一９、ＤＩＯ１、Ｓ一８、ＤＭ１３０ ６种 型号的大孔树脂，得出ＮＫＡ一９对于纯化美藤果壳 酚类物质有最好的效果。同时对ＮＫＡ一９进行了动 态吸附和解吸实验，得到ＮＫＡ一９型大孔树脂纯化 美藤果壳酚类物质的最佳工艺条件为：上样液质量 浓度１０ ｍｇ／ｍＬ，上样速度２．０ ｍｌＭｍｉｎ，以７０％的乙 醇溶液洗脱，洗脱速度１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液体积２．５ ＢＶ。在最佳工艺条件下纯化后的美藤果壳酚类物 质的总酚含量为７３．８％，对比于粗提物中的总酚含 量３３．２％，提高了１．２倍，说明ＮＫＡ一９型号树脂能 够有效地纯化美藤果壳酚类物质。 （下转第１２８页） １２８ ＣＨＩＮＡ ＯＩＬＳ ＡＮＤ ＦＡＴＳ ２０１８ Ｖｏ１．４３ Ｎｏ．２ 糖得率的因素依次为：液料比＞超声时间＞超声功 量的研究［Ｊ］．中国药学杂志，１９９６，３１（９）：５５０—５５３． 率。在最佳条件下，即提取温度４０ ｃＣ、液料比１４：１、 超声功率１４０ Ｗ、超声时间７６ ｍｉｎ时，发芽糙米米 ［７］郭磊，王嘉新，皮佳玉，等．腾冲红花油茶多糖体外抗氧 化活性研究［Ｊ］．中国油脂，２０１４，３９（３）：３７—３９． 糠多糖得率为２．８５％。发芽糙米米糠多糖具有较 强的抗氧化能力，不仅比普通米糠水提多糖的抗氧 化活性高，而且对·ＯＨ的清除能力高于Ｖ 。提示 发芽糙米米糠多糖有更好的功能活性。 参考文献： ［１］张守文．糙米的营养保健功能［Ｊ］．粮食与饲料工业， ２００３（１２）：３８—４１． ［８］朱艳华，谭军．玉米多肽抗氧化作用的研究［Ｊ］．中国 粮油学报，２００８，２３（１）：３６—４３． ［９］叶文姣，冯武，黄文，等．蛹虫草胞外多糖的体外抗氧 化活性分析［Ｊ］．华中农业大学学报，２０１４，３３（５）： １０５—１１０． ［１０］涂宗财，寇玉，王辉，等．荷叶多糖的超声波辅助提取 和抗氧化活性［Ｊ］．食品科学，２０１３，３４（１６）： １０８—１１２． ［２］高丽红，吴盛文，何旭孔，等．糙米及其制品营养成分 含量的比较［Ｊ］．粮食与饲料工业，２０１６（５）：４—５． ［３］ＺＨＯＵ Ｚ，ＲＡＯＢＲＤＳ Ｋ，ＨＥＬＬＩＷＥＬＬ Ｓ，ｅｔ ａ１．Ｃｏｍｐｏｓｉ— ［１１ １魏明，王晨，杨超英，等．酶法协同超声波提取米糠多糖 及其抗氧化活性研究［Ｊ］．中国油脂，２０１５，４０（１）： ７８—８２． ｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｒｉｃｅ［Ｊ］．Ｉｎｔ Ｊ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉ Ｔｅｃｈｎｏｌ，２００２，３７（８）：８４９—８６８． ［１２］殷军，葛青，毛建卫，等．竹叶多糖的组分及抗氧化活 性分析［Ｊ］．食品工业科技，２０１３，３４（２）：１００—１０３． ［４］ＬＡＭＢＥＲＴＳ Ｌ，ＤＥＢＩＣ Ｅ，ＶＡＮＤＥＰＵＴｒＥ Ｇ Ｅ，ｅｔ ａ１． Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍｉｌｌｉｎｇ ｏｎ ｅｏｌｏｕｒ ａｎｄ ｎｕｔｒｉｔｉｏｎａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｒｉｃｅ ［１３］董万领，闫晓明，程江华，等．响应面法优化水提菜籽 多糖工艺［Ｊ］．中国油脂，２０１４，３９（４）：８７—８９． ［Ｊ］．Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍ，２００７，１００（４）：１４９６—１５０３． ［１４］ＺＨＡ Ｘ Ｑ，ＷＡＮＧ Ｊ Ｈ，ＹＡＮＧ Ｘ Ｆ，ｅｔ ａ１．Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｏｌｅｃ— ［５］王文平，郭祀远，李琳，等．苯酚一硫酸法测定野木瓜 中多糖含量的研究［Ｊ］．食品科学，２００７，２８（４）： ２７６—２７９． ｕｌａｒ ｍａｓｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｈｏｔ—ｗａｔｅｒ ｆｒｏｍ ｒｉｃｅ ｂｒａｎ［Ｊ］． Ｃａｒｂｏｈｙｄｒ Ｐｏｌｙｍ，２００９，７８（３）：５７０—５７５． ［６］董群，郑丽伊．改良的苯酚一硫酸法测定多糖和寡糖含 （上接第１２３页） 参考文献： ［１］ＧＵＩＬＬＩ￣Ｎ Ｍ Ｄ，ＲＵＩＺ Ａ，ＣＡＢＯ Ｎ，ｅｔ ａ１．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｃｈａ ｉｎｃｈｉ（Ｐｌｕｋｅｎｅｔｉａ ｖｏｌｕｂｉｌｉｓ Ｌ．）ｏｉｌ ｂｙ ＦＴＩＲ ｓｐｅｃ— ［Ｄ］．长沙：湖南农业大学，２０１０． ［１０］鲁晓翔，赵晨光，连喜军．板栗壳多酚提取条件及其 抗氧化性研究［Ｊ］．食品研究与升发，２００８（３）： ３２—３６． ｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｈ ＮＭＲ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｗｉｔｈ ｌｉｎｓｅｅｄ ｏｉｌ［Ｊ］．Ｊ Ａｍ Ｏｉｌ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ，２００３，８０（８）：７５５—７６２． ［１１］ＧＡＲＲＩＤＯ Ｉ，ＭＯＮＡＧＡＳ Ｍ，ＧＯＭＥＺ—ＣＯＲＤＯＶＩ￣Ｓ Ｃ， ｅｔ ａ１．Ｅｘｔｒａｃｃｉ６ｎ ｄｅ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔｅｓ ａ ｐａ￣ｉｒ ｄｅ ｓｕｂｐｒｏｄｕｃｔｏｓ ［２］刘瑞营．提升生活品质造福人类健康——西双版纳印 奇生物资源开发有限公司创新发展美藤果产业［Ｊ］．中 国科技产业，２０１５（１０）：７８． ［３］张思佳，黄璐，熊周权，等．美藤果油研究进展［Ｊ］．粮 食与油脂，２０１３，２６（６）：４—６． ［４］张嘉怡，杜冰，谢蓝华，等．绿色新资源食品——美藤 果油［Ｊ］．中国油脂，２０１３，３８（７）：１—４． ｄｅｌ ｐｒｏｃｅｓａｄｏ ｄｅ ｌａ ａｌｍｅｎｄｒａ『Ｊ］．Ｇｒａｓａｓ Ｙ Ａｃｅｉｔｅｓ， ２００７，５８（２）：１３０—１３５． 『１２］ＷＥＩＳＺ Ｇ Ｍ，ＫＡＭＭＥＲＥＲ Ｄ Ｒ，ＣＡＲＬＥ Ｒ．Ｉｄｅｎｔｉｉｆｃａ— ｔｉｏｎ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｆｒｏｍ ｓｕｎ— ｆｌｏｗｅｒ（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ａｎｒｔｕｕ￣Ｌ．）ｋｅｒｎｅｌｓ ａｎｄ ｓｈｅｌｌｓ ｂｙ ＨＰＬＣ—ＤＡＤ／ＥＳＩ—ＭＳｎ［Ｊ］，Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍ，２００９，１１５ （２）：７５８—７６５． ［５］陈亮，李医明，陈凯先，等．植物多酚类成分提取分离 研究进展［Ｊ］．中草药，２０１３（１１）：１５０１—１５０７． ［６］ＨＵＡＮＧ Ｗ Ｙ，ＣＡＩ Ｙ Ｚ，ＺＨＡＮＧ Ｙ．Ｎａｔｕｒａｌ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｆｒｏｍ ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ｈｅｒｂｓ ａｎｄ ｄｉｅｔａｒｙ ｐｌａｎｔｓ：ｐｏｔｅｎ— 『１３］ＳＨＡＨＩＤＩ Ｆ。ＡＬＡＳＡＬＶＡＲ Ｃ，ＬＩＹＡＮＡ—ＰＡＴＨＩＲＡＮＡ Ｃ Ｍ．Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｐｈｙｔｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｉｎ ｈａｚｅｌｎｕｔ ｋｅｒｎｅｌ（Ｃ０ ｌｕｓ ａｖｅｌｌａｎａ Ｌ．）ａｎｄ ｈａｚｅｌｎｕｔ ｂｙｐｒｏｄｕｃｔｓ［Ｊ］．Ｊ Ａ ｃ Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍ，２００７，５５（４）：１２１２—１２２０． ｔｉａｌ ｕｓｅ ｆｏｒ ｃａｎｃｅｒ ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｎｕｔｒ Ｃａｎｃｅｒ，２００９，６２ （１）：１—２０． ［１４］卜彦花，周娜娜，王春悦，等．福林酚试剂法和紫外分 光光度法测定冬枣多酚含量的比较研究［Ｊ］．中国农 ［７］杨国峰，周建新，汪海峰，等．花生壳提取物的制备及 学通报，２０１２，２８（１）：２１２—２１７． 其抗氧化与抗菌活性的研究进展［Ｊ］．食品与发酵工 业，２００７（２）：９７—１０１． ［１５］何志勇．橄榄酚类化合物的分离纯化和结构研究 ［Ｄ］．江苏无锡：江南大学，２００７． ［８］王彩云．石榴叶多酚的提取富集工艺及其药理作用研 究［Ｄ］．北京：北京林业大学，２０１３． ［９］王超华．柿叶中酚类物质的提取、纯化及初步鉴定研究 ［１６］童鑫，张瑞芬，邓嫒元，等．米糠酚类物质的大孑Ｌ树脂 分离纯化工艺［Ｊ］．中国农业科学，２０１６，４９（１９）： ３８】８—３８３０．
