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土壤有机氮分组测定+试剂准备

来源:尚车旅游网


2.3.2.4 土壤有机氮组分的测定方法(Bremner 法[58] )

试剂准备:

1、正辛醇(AR)

2、6M盐酸:浓盐酸490ml用蒸馏水定容至1L。

3、1MNaOH:40gNaOH用蒸馏水定容至1L。

4、5MNaOH:200g NaOH用蒸馏水定容至1L。

5、混合催化剂:K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4、10g

CuSO4.5H2O 和1gSe粉混合研磨,过80目筛充分混匀(注意带口罩),储存具塞瓶中。

6、3.5%的MgO,称取MgO3.5g定容至100ml。

7、磷酸-硼砂缓冲液(pH11.2)Place 100 g. of Na3P04 . 12H20, 25

g. of Na2B407·l0H20, and about 900 ml. of water in a I-liter volumetric

flask, and shake the flask until the phosphate and borate are

dissolved. Dilute the solution to 1 liter, and store it in a tightly stoppered

bottle.

8、柠檬酸 (C6H8O7. H20) 研磨置于光口瓶中。

9、水合茚三酮 (研钵磨碎,置于广口瓶中)

10、硼酸-硼砂缓冲溶液

(1) 酸解液的制备:称取约含10mgN 的土壤样品(过100 目筛)放入水解瓶中,加2滴正辛醇和6 mol/L HCl 20ml, 摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混合。在电热板上水解回流12 小时,温度始终控制在120±3℃。水解结束后,趁热过滤入100ml 杯中,多次洗涤水解瓶和土壤残渣,过滤液总体积不应超过60ml。过滤液用1 molNaOH 和5 mol NaOH 调至pH 为2 左右,再用pH 计指示,逐滴小心加入1 molNaOH, 边加边搅,直至pH 值为6.5±0.3,定容至100ml, 放入冰箱备用。另外,水解液空白用NaOH 调至pH 为6.5±0.3,定容至100ml。

(2) 酸解总氮:吸取酸解液5ml 置于凯氏瓶中,加入0.5g 混合催化剂和2ml 浓硫酸,

再硝化炉上硝煮1 小时,直至硝化液呈清亮后,用凯氏定氮仪测定。

(3) 酸解性氨态氮:吸取酸解液10ml,加入2.5ml 3.5%的MgO,在凯氏定氮仪上进行测定。

(4) 酸解性氨态氮和氨基糖氮的测定:吸取酸解液10ml,加入磷酸-硼砂缓冲液

(pH11.2)10ml,在凯氏定氮仪上进行测定。

(5) 酸解性氨基酸态氮的测定:吸取酸解液10 ml 放入50 ml 的小烧杯中,加入2 ml 0.5mol NaOH, 在100℃水浴下加热直至溶液体积浓缩至2-3ml,冷却后加入1g 柠檬酸和0.2g 水合茚三酮,再在100℃水浴下10min,取下定容至50ml, 吸取该溶液10ml, 加20ml 硼酸-硼砂缓冲溶液和2ml 5mol NaOH 蒸馏。

(6) 非酸水解氮为土壤全氮与酸水解氮总量的差值;

(7) 全氮用凯氏法消煮,自动定氮仪测定。

参考文献

Bremner J M. Organic forms of nitrogen // Black C A, ed. Methods of Soil Analysis. Madison: American Society of Agronomy, 1965:1238-1255.

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