2.3.2.4 土壤有机氮组分的测定方法(Bremner 法[58] )
试剂准备:
1、正辛醇(AR)
2、6M盐酸:浓盐酸490ml用蒸馏水定容至1L。
3、1MNaOH:40gNaOH用蒸馏水定容至1L。
4、5MNaOH:200g NaOH用蒸馏水定容至1L。
5、混合催化剂:K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4、10g
CuSO4.5H2O 和1gSe粉混合研磨,过80目筛充分混匀(注意带口罩),储存具塞瓶中。
6、3.5%的MgO,称取MgO3.5g定容至100ml。
7、磷酸-硼砂缓冲液(pH11.2)Place 100 g. of Na3P04 . 12H20, 25
g. of Na2B407·l0H20, and about 900 ml. of water in a I-liter volumetric
flask, and shake the flask until the phosphate and borate are
dissolved. Dilute the solution to 1 liter, and store it in a tightly stoppered
bottle.
8、柠檬酸 (C6H8O7. H20) 研磨置于光口瓶中。
9、水合茚三酮 (研钵磨碎,置于广口瓶中)
10、硼酸-硼砂缓冲溶液
(1) 酸解液的制备:称取约含10mgN 的土壤样品(过100 目筛)放入水解瓶中,加2滴正辛醇和6 mol/L HCl 20ml, 摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混合。在电热板上水解回流12 小时,温度始终控制在120±3℃。水解结束后,趁热过滤入100ml 杯中,多次洗涤水解瓶和土壤残渣,过滤液总体积不应超过60ml。过滤液用1 molNaOH 和5 mol NaOH 调至pH 为2 左右,再用pH 计指示,逐滴小心加入1 molNaOH, 边加边搅,直至pH 值为6.5±0.3,定容至100ml, 放入冰箱备用。另外,水解液空白用NaOH 调至pH 为6.5±0.3,定容至100ml。
(2) 酸解总氮:吸取酸解液5ml 置于凯氏瓶中,加入0.5g 混合催化剂和2ml 浓硫酸,
再硝化炉上硝煮1 小时,直至硝化液呈清亮后,用凯氏定氮仪测定。
(3) 酸解性氨态氮:吸取酸解液10ml,加入2.5ml 3.5%的MgO,在凯氏定氮仪上进行测定。
(4) 酸解性氨态氮和氨基糖氮的测定:吸取酸解液10ml,加入磷酸-硼砂缓冲液
(pH11.2)10ml,在凯氏定氮仪上进行测定。
(5) 酸解性氨基酸态氮的测定:吸取酸解液10 ml 放入50 ml 的小烧杯中,加入2 ml 0.5mol NaOH, 在100℃水浴下加热直至溶液体积浓缩至2-3ml,冷却后加入1g 柠檬酸和0.2g 水合茚三酮,再在100℃水浴下10min,取下定容至50ml, 吸取该溶液10ml, 加20ml 硼酸-硼砂缓冲溶液和2ml 5mol NaOH 蒸馏。
(6) 非酸水解氮为土壤全氮与酸水解氮总量的差值;
(7) 全氮用凯氏法消煮,自动定氮仪测定。
参考文献
Bremner J M. Organic forms of nitrogen // Black C A, ed. Methods of Soil Analysis. Madison: American Society of Agronomy, 1965:1238-1255.
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容