维普资讯 http://www.cqvip.com ＼＼ ＼ 、 全 兰 兰 ±整 塑 Ｑ 垦曼 兰 ： ！： 火焰原子吸收分光光度法 测定大豆渣中的铜六 黄晓东，朱艳 （安徽工程科技学院生物化学工程系，安徽芜湖２４１０００） 摘要：应用火焰原子吸收分光光度法测定了大豆豆渣中铜的含量，方法简便、快速，标准偏差为０．０６９，变异系 数为６，３４％，平均回收率达９３．３％，所获结果与国标法基本一致。 关键词：火焰原子吸收分光光度法；大豆豆渣；铜 中图分类号：ＴＳ ２０７，３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７—６３９５（２００４）０１—００６５—０３ 铜作为人体血液、肝脏和脑组织等铜蛋白的组 成部分，是人体必需的微量元素，但过量摄取会损害 肝脏，因此铜是食品卫生部门常规检测的一项重要 内容。铜的测定一般采用二乙基二硫代氨基甲酸钠 比色法，但其需要用有机溶剂抽提，而原子吸收分光 电炉上炭化至无烟后，移人马福炉内，在５００￣Ｃ温度 下灰化６ｈ，取出后冷却，滴加２ｍＬ（１：１）溶解灰 分，再转移至５０ ｍＬ容量瓶中定容，供原子吸收分析 用。调节ＷＦＸ一１１０型原子吸收分光光度计，操作 条件为：乙炔一空气火焰，乙炔压力０．０９ＭＰａ，乙炔 流量１．０Ｌ／ｍｉｎ，空气压力０．３ＭＰａ，空气流量 ６．５Ｌ／ｍｉｎ，灯电流１．５ｍＡ，狭缝宽度０．２ｍｍ，燃烧 光度法具有灵敏度高、检出限低、选择性好、准确度 高、操作简单等特点，被广泛应用于各个领域。大豆 是我国主要粮食作物之一，分布范围很广，在其豆类 产品加工的废弃物——豆渣中，含有多种活性成分， 器高度６ｍｍ，吸收波长３２４．７ ｎｍ，阻尼常数２。待铜 空心阴极灯预热１０～３０ｍｉｎ后进样分析，采用标准 曲线法定量。 ２结果与讨论 具有较高的使用价值，但应用原子吸收分光光度法 测定豆渣中铜的含量尚未见报道。对此本文进行了 研究，以使豆渣得到更为充分的利用。 １材料与方法 １．１样品 ２．１最佳操作条件的选择 ２．１．１狭缝宽度的选择 狭缝宽度直接影响光谱通带宽度与检测器接受 的能量，而适当放宽狭缝宽度，有利于增加检测的能 市售新鲜豆渣。 １．２主要仪器与试剂 ＷＦＸ一１ １０型原子吸收分光光度计（ｄＥ京瑞利 量，提高信噪比和测定的稳定性。因此固定仪器其它 条件不变，改变狭缝宽度，依法测定铜标准溶液的吸 光度，绘制狭缝宽度与吸光度的关系曲线见图１。 分析仪器公司） ＳＸ２—１０—１２型箱式电阻炉（马鞍山市电炉厂） １：１，铜标准液，试剂均为分析纯，水为 重蒸水。 １．３操作步骤 准确称取１０．００ｇ大豆渣（湿重）于瓷坩埚中，在 收稿日期：２００３—０７—１４ ★安徽省教育厅自然科学基金项目（２００１ｋｊ０５３） 安徽工程科技学院青年科研基金资助项目（２０００ＹＱｏ０５） 作者简介：黄晓东（１９６３一），男，剐教授，研究方向：食品科技与食 品安全性。 图１狭缝宽度与吸光度的关系 维普资讯 http://www.cqvip.com ６６ 黄晓东，等：火焰原子吸收分光光度法测定大豆渣中的铜／２００４年第１期 由图１可见狭缝宽度对吸光度影响不大，故确 定狭缝宽度为０．２ｍｍ。 ２．１．２灯电流的选择 助燃气流量（助燃比）变化对吸光度影响的曲线，结 果见图４。由图４可知，乙炔流量为１．０Ｌ／ｍｉｎ，空气 流量为６．５Ｌ／ｒａｉｎ，即助燃比为６．５：１时吸光度最 大，由此确定助燃比为６．５：１。 灯电流小，光谱输出强度小，灵敏度高；灯电流 大，发射线强度大，灯寿命缩短。一般在保证足够强 度且稳定的光强度输出条件下，尽量使用较低的工 作电流。因此，改变灯电流依法测定铜标准溶液的 吸光度，绘制灯电流与吸光度的关系曲线，结果见 图２。从图２中可知，灯电流为１．５ｍＡ时吸光度最 大，故选择灯电流为１．５ｍＡ。 崔苎Ｉ 螫 图２灯电流与吸光度的关系 ２．１．３燃烧器高度的选择 燃烧器高度可影响测定的灵敏度、稳定性和干 扰程度。为使光束从火焰中原子浓度最大的区域通 过，改变燃烧器高度，依法对铜标准溶液进行测定， 绘制燃烧器高度对吸光度的影响曲线，结果见图３。 由图３可知：当燃烧器高度为６ｍｍ时吸光度值最 大，所以取燃烧器高度为６ｍｍ。 燃烧器高度，锄 图３燃烧器高度与吸光度的关系 ２．１．４助燃比的选择 本文使用空气一乙炔火焰，此时助燃比的不同 会影响火焰的性质、吸收灵敏度和干扰的消除等问 题。为此，设定乙炔流量为１．０Ｌ／ｍｉｎ，改变助燃气 （空气）的流量，依法测定铜标准溶液的吸光度，绘制 图４助燃比与吸光度的关系 ２．２ 线性关系 在最佳操作条件下，应用原子吸收分光光度法 测定系列铜标准溶液，然后绘制标准曲线见图５。直 线回归方程为Ａ＝０．１８５３Ｃ一０．００７８，直线相关系 数为０．９９９６。 １．ｏ ０．６ … １ ２ ３ ４ ５ 浓度，ｕｇ／ｍＬ 图５铜标准曲线 ２．３干扰实验 在铜标准溶液中分别加入０．２５、０．５、１．０、 ５．０、１０．０、５０．０倍的Ｚｎ“、Ｆｅ¨、Ｍｎ 、Ｃａ 及其混 合物，用原子吸收分光光度计依法测定。实验表明， 这些离子的浓度小于铜离子浓度时，不会对铜离子 的测定产生干扰；当加入的离子浓度与铜离子相当 或大于铜离子浓度时，会对铜离子产生一定干扰，但 干扰的程度与加人离子的浓度关系不大。 ２．４样品消化温度的选择 灰化的作用是尽量使待测元素以相同的化学形 态进人原子化阶段，减少原子化过程中的背景吸收， 减少基体对测定的干扰。一般来说，样品干法灰化的 温度在５００—６ｏ０ｃ【＝之间，且较低的灰化温度和较短 维普资讯 http://www.cqvip.com 粮食加工／２００４年第１期 ＧＲＡＩＮ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ／２００４，Ｎｏ．１ 的灰化时间有利于减少待测元素的损失。为此在 ５００ｃ【＝、５５０ｃ【＝、６００￣Ｃ温度下分别灰化大豆豆渣，依法 渣吸光度较高，故本文确定干法灰化温度为５００￣Ｃ。 ２．５方法的精密度 对大豆渣样品，依法平行测定８次，结果见表１。 测定。实验结果表明，在５００￣Ｃ条件下消化时大豆豆 表１精密度实验结果 ２．６方法的重现性 对大豆豆渣样品，由同一位操作者间隔一定时 间依法测定，结果见表２。可见在４周实验中，大豆 豆渣测定值较为稳定。 表２重现性实验结果 ２．７方法的准确度 在大豆豆渣样品中，按梯度分别加入铜标准溶 液，然后依法测定，并计算回收率，结果见表３。可见 回收率在７０．９％一１ １ １．９％之间，平均回收率为 ９３．３％。 表３回收率测定结果 ２．８方法比较 应用本法和二乙基二硫代氨基甲酸纳比色法测 定了大豆豆渣中铜的含量，结果分别为３．０５１￣ｇ／ｇ和 ２．９８￣ｇ／ｇ，经数理统计分析，两法之间无明显差异。 ２．９讨论 ２．９．１ 系列标准溶液应当天使用当天配制，并贮存 于聚乙烯塑料瓶中。 ２．９．２乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按步骤进 行。在点燃乙炔之前，必须先开空气，然后开乙炔气； 结束实验时，应先关乙炔气，再关空气。 ２．９．３实验表明，Ｚｎ¨、Ｆｅ¨、Ｍｎｈ、ｃａ 等共存金 属离子的浓度小于铜离子浓度时，不会对铜离子的 测定产生干扰。 ３ 结论 实验表明，在选定条件下，应用火焰原子吸收分 光光度法测定大豆豆渣中铜的含量，方法简便、快 速，且所获结果与国标法基本一致，并为进一步开发 利用豆渣资源创造了条件。 【参考文献】 【１】王学琳．生命元素与微量元素【Ｊ】．微量元素与健康研 究，２０００，１７（３）． 【２】李苏峰．火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌【Ｊ】． 理化检验一化学分册，２０００，（６） 【３】王肇慈．粮油食品卫生检测【Ｍ】．北京：中国轻工业出版 社，１９８９． 【４】黄伟坤．食品检测与分析【Ｍ】．北京：中国轻工业出版社， ｌ９８９． 一一‘一一一‘一一一…一…一一……一 、 ÷・信息荟萃・ ｊ ÷ 国内玉米市场蓄势待发 ÷ ＋ ｊ 当前，随着国内禽流感疫情的局部控制，疫点地区陆续解除了： ；封锁，国内玉米市场大部地区出现止跌回稳、振蔫徘徊局面，局部｛ ！地区玉米价格已出现回升势头。总体来看，国内玉米市场正蓄势！ ÷待发。 ÷ ｊ 一方面。东北玉米价格虽然走弱，但即将触底反弹。近期由于！ ；关内大多数饲料、养殖企业仍在观望，入关采购玉米较少，以致东； ｊ北玉米南下数量不多，加上当地粮库尚未展开大规模玉米收购，； ；导致近日东北玉米价格有所下跌。然而，近日国家首批１４０万吨｛ ：出口玉米贸易商已经开始展开出口玉米货潭的收购，关内饲料、ｊ ；养殖企业采购东北玉米也有所增加，这样，东北玉米价格将难以； ｊ继续下跌，并将触底反弹，当地玉米价格回升指日可待。 ； ； 另一方面，关内玉米价格稳中趋涨，港口玉米价格开始走强：； ｊ 另外，国内禽流感疫情有所控制，玉米批量采购将陆续展开 ｊ ；总之，随着禽流感疫情的逐步控制，疫区封锁陆续解除，玉米采购； ｊ将很快出现增长。同时，出口玉米收购也将继续加大力度，这样，ｊ ；玉米收购市场将出现竞争局面，并导致产区玉米收购价格回升 ； ｛近日国内豆粕价格已经大幅上涨，随着养殖业旺季的到来，玉米 ÷市场价格也将随之上涨。、＿＋－＋－＋＿＋．＋．＋．＋．＋．＋．＋．＋ ．＋．＋．＋．＋．＋．＋．＋一＋…＋一＋一＋一＋＿＋－＋一＋一＋一』 ÷
